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以间甲基 α 甲基 苯乙烯为原料,以三苯基膦羰基氯化铑RhCl(CO)(PPh3)2为催化剂,用V(H2)∶V(CO)=1∶1的混合气经氢甲酰化反应以75%的收率合成了新化合物3 (3 甲基苯基) 丁醛,反应温度120℃,压力3.0MPa。该化合物具有清新、优雅的西瓜香气。 相似文献
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合成2,6-二甲基苯胺的催化剂及工艺条件研究 总被引:2,自引:1,他引:1
通过实验筛选出该反应的催化剂为V2O5 - Cr2O3 - Al2O3 ,确定了浸渍法制备的浸渍液质量分数为13-2% ,催化剂中主催化剂V2O5 的最佳质量分数为10 % ,最佳改性金属氧化物为Cr2O3及最适宜比例为n(V2O5)∶n(Cr2O3) =10∶1 。通过工艺条件考察,筛选出最佳工艺条件为:反应温度370 ℃,原料配比n(C7H7NH2)∶n(CH3OH)∶n(H2O)= 1∶3∶1,液时空速0-5/h,原料中加入水可明显提高目的产物选择性。反应转化率为74-29 % ,目的产物选择性为51-24 % 。 相似文献
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2-戊基蒽醌的合成研究 总被引:2,自引:0,他引:2
首次以苯和叔戊醇为基础原料经烷基化、酰基化和关环3 步反应合成了2 戊基蒽醌。改进和优化了各步合成工艺条件:在三氯化铝- 硫酸双酸催化下,当n(AlCl3)∶n(H2SO4)= 1∶1-25,n(C6H6)∶n(t C5H11OH) =9∶1,温度6 ℃,反应4 h 时,戊苯收率为79-3% ;在2 甲基吡啶存在下,中间体2 (4′ 戊基苯甲酰) 苯甲酸收率为80-2 % ;关环反应采用氯仿为溶剂,利用类似分水器的装置,有效控制反应温度使炭化减少,2 戊基蒽醌收率为81-4 % 。 相似文献
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三氯化磷法合成O-(1,2,2,2-四氯乙基)硫代磷酰二氯的工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以三氯化磷、一氯化硫为原料合成O (1,2,2,2 四氯乙基)硫代磷酰二氯的工艺,讨论了温度、催化剂、反应时间、原料摩尔比等对反应的影响,获得了较好的工艺条件为:原料摩尔配比PCl3∶S2Cl2∶CCl3CHO∶催化剂B=31∶2∶1∶075;反应温度-8~-4℃;反应时间9h;收率达6653%。 相似文献
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向硫酸二甲酯和尿素的反应产物中,依次添加浓硫酸和异丙醇,n(CH3OSO2OCH3)∶n(H2NCONH2)∶n(H2SO4)∶n(CH3CHOHCH3)=1∶1∶1-2∶1-97,控制温度不超过40 ℃;0 ~5 ℃下静置15 h,析出白色固体甲基异脲酸式硫酸盐。产品收率60% ,纯度达98% 以上。 相似文献
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用(NH4)2MoS4,CoCl2,NiCl2,HSCH2CH2SH和Et4NBr在CH3OHCH3ONa溶液中反应,得到了顺(A),反(B)异构体的原子簇化合物[(C2H5)4N]2[Mo2S4(SCH2CH2S)2]的晶体。用X—射线单晶衍射法测定了顺、反异构体簇合物A和B晶体结构,其晶胞参数A为a=2.6044(2)nm,b=1.9886(2)nm,C=2.6302(I)nm,V=13.586nm3,β=93.33°(2);B为a=1.044(2)nm,b=1.4158(2)nm,C=1.1417(2)nm,V=1.638nm3,β=100.47°,经块距阵最小二乘法修正最终得偏离因子R=0.088(A),R=0.089(B)。同时还对簇合物的红外光谱和紫外可见光谱也进行了研究。 相似文献
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用对二氯苯在AlCl3 、H2O催化下进行转位制取间二氯苯为主要产品的3种二氯苯异构体。反应是在HCl和AlCl3存在下的异构化反应 ,因为AlCl3 与H2O在一定温度下生成HCl,所以无水氯化铝与水用量及两者用量之比是本反应的必要前提。我们选取n(对氯苯)∶n(氯化铝)=0 05~1 0,n(氯化铝)∶n(水)=1~10。经过实践 ,反应温度、反应时间及催化剂加入方式对本反应也起着重要影响 ,最终选定下述反应工艺 :对二氯苯147g加氯化铝、水一定量 ,反应温度160~170℃ ,反应时间2~4h ,得间二氯… 相似文献
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合成了两种联结基团为含羟基亚甲基链的季铵盐Gemini表面活性剂,即C12-3(OH)-C12·2C1及C12- 4(OH)-C12·2Cl,用红外光谱、核磁共振及元素分析对它们的结构进行了鉴定,并对影响反应的因素进行了讨论,得出了合成C12-3(OH)-C12·2Cl的最佳条件为:n(十二叔胺):n(十二叔胺盐酸盐):n(环氧氯丙烷)=2.0 :1.0:1.0,以正丙醇为溶剂,在回流温度下反应3 h,产率可达94.5%以上;合成C12-4(OH)-C12·2Cl的最佳条件为:n(十二叔胺):n(1,4-二氯-2-丁醇)=2.2:1.0,以正丙醇为溶剂,回流反应24 h,产率可达70%。 相似文献
12.
采用正庚烷、正己烷、环己烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳和苯等共沸剂,较系统地考察了共沸剂及回流比对碳酸二甲酯(DMC)-甲醇(CH3OH)共沸物共沸精馏分离效果的影响。结果表明,采用共沸精馏法可以高效分离DMC-CH3OH共沸物,通过调控回流比以及共沸剂可以有效改变分离后釜液中组分的组成。采用相同共沸剂下,当回流比为7∶1和8∶1时DMC-CH3OH共沸物的分离效果较好。相同回流比7∶1下,采用不同共沸剂共沸精馏DMC-CH3OH混合物得到DMC的质量分数和收率顺序为:1,2-二氯乙烷>四氯化碳>环己烷>苯>正己烷>正庚烷。 相似文献
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2-乙酰基-3-甲基-5-(N-甲苯氨基)噻唑的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
N 甲基苯胺与盐酸及硫氰酸钾回流反应5h,然后用水重结晶得到了N 甲基 N 苯基硫脲,产率40%。将2,4 戊二酮分散到四氯化碳-水的混合溶液中,然后将溴的四氯化碳溶液在1h内滴加到上述溶液中,控制温度为0℃,搅拌45min后,分离出四氯化碳层并蒸去四氯化碳,得到油状物,即为3 溴 2,4 戊二酮,产率79%。3 溴 2,4 戊二酮及N 甲基 N 苯基硫脲溶于丙酮中,回流30min,冷却,然后用碳酸钠溶液碱化,再用乙酸乙酯萃取,蒸去乙酸乙酯就得到2 乙酰基 3 甲基 5 (N 甲苯氨基)噻唑,产率62%。 相似文献
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1,3-二氯-5,5-二甲基海因选择性氯化反应 总被引:1,自引:0,他引:1
考察了在不同极性溶剂中以 1,3 二氯 5 ,5 二甲基海因作氯化剂对氯化 6 甲氧基 2 酰基萘反应的影响。 1,3 二氯 5 ,5 二甲基海因作为氯化剂 ,在三氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳和三氯甲烷混合溶剂中 ,回流、搅拌反应 ,高选择性氯化 6 甲氧基 2 酰基萘的萘环 ,得到收率为 92 1%~94 6 %的氯化产物 6 甲氧基 5 氯 2 酰基萘。在盐酸催化下 ,1,3 二氯 5 ,5 二甲基海因和 6 甲氧基 2 丙酰基在甲醇中回流 1h ,得羰基α 氯化产物 6 甲氧基 2 (2′ 氯丙酰基 )萘 ,收率 81 2 %。 相似文献
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聚乙二醇单全氟壬烯基醚的合成与表面性能 总被引:1,自引:0,他引:1
以硼酸、聚乙二醇(PEG)和全氟壬烯为主要原料制备了聚乙二醇单全氟壬烯基醚,以红外光谱表征,并研究了其水溶液的表面性能。硼酸与聚乙二醇酯化反应以四氢呋喃作溶剂,n(PEG)∶n(硼酸)=3∶1,80℃反应3h,生成硼酸三聚乙二醇酯。聚乙二醇另一未反应的羟基再与全氟壬烯进行醚化反应,N,N-二甲基苯胺作缚酸剂,n(C9F18)∶n(硼酸三聚乙二醇酯)=3∶1,80℃反应1h,得硼酸聚乙二醇单全氟壬烯醚三酯,然后在70℃水解反应8h,得聚乙二醇单全氟壬烯基醚,收率90%左右(以全氟壬烯计)。测定了聚乙二醇单全氟壬烯基醚[C9F17O(CH2CH2O)nH]的表面张力和临界胶束浓度(CMC)。C9F17O(CH2CH2O)nH能大大降低水的表面张力,n越小,其表面张力越低。C9F17O(CH2CH2O)8H的CMC、γCMC和浊点分别为1.26×10-4mol/L,24.4mN/m,54.3℃。 相似文献
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以(+)-樟脑为原料,先经二次溴化、还原得(+)-π-溴代樟脑,再经酯化、水解和氧化反应合成了强心药物π-氧化樟脑。确定了较佳工艺条件:(1)溴化反应:n〔(+)-樟脑〕∶n(Br2)=1∶1.4,冰醋酸为溶剂,80℃下反应6h,(+)-α-溴代樟脑收率88.5%;n〔(+)-α-溴代樟脑〕∶n(Br2)=1∶1.1,氯磺酸为助剂,室温下反应2 h,(+)-α,π-二溴代樟脑收率80.1%。(2)还原反应:n〔(+)-α,π-二溴代樟脑〕∶n(Zn)=1∶3,冰醋酸为溶剂,冰浴反应3h,(+)-π-溴代樟脑收率66.3%。(3)酯化-水解反应:n〔(+)-π-溴代樟脑〕∶n(CH3COOK)=1∶1.5,冰醋酸为溶剂,190℃下反应30 h,除去溶剂后用V(CH3CH2OH)∶V〔w(KOH)=55%的水溶液〕=1∶9的水解液,回流反应2.5 h,(+)-π-羟基樟脑收率78.1%。(4)氧化反应:选用氯铬酸吡啶嗡盐(PCC)作氧化剂,n(PCC)∶n〔(+)-π-羟基樟脑〕=2∶1,CH2Cl2作溶剂,氮气保护下室温反应2 h,π-氧化樟脑收率95.5%。目标产物总收率35%。中间体及目标产物结构经IR、GC-MS和1HNMR确证。 相似文献
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受阻胺类光稳定剂Chimassorb 2020的合成 总被引:2,自引:1,他引:1
以三聚氯氰、二正丁胺、2,2,6,6-四甲基-N-丁基-4-哌啶胺和N,N′二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)1,6-己二胺为原料合成了Chimassorb2020。首先以三聚氯氰和二正丁胺在丙酮/水中反应得到2,4二(二正丁胺基)6氯1,3,5均三嗪(I),收率92%;再以三聚氯氰和2,2,6,6-四甲基-N-丁基-4-哌啶胺在5℃以下反应3h得到2(2,2,6,6四甲基-N-丁基-4-哌啶胺基)-4,6-二氯-1,3,5-均三嗪(Ⅱ)的二甲苯溶液,不需精制,直接与N,N′二(2,2,6,6四甲基-4-哌啶基)1,6-己二胺在80℃反应2h,得到N,N″1,6己烷基二[N丁基6氯N,N″二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)1,3,5-均三嗪2,4-二胺](Ⅲ),收率80%;Ⅲ与N,N′-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)1,6-己二胺在高压釜中于160~180℃反应5h,得到聚合物;此聚合物再与I在高压釜中于160~180℃反应3h,得到Chimassorb2020。在得到的最佳反应条件下,所得产品的平均相对分子质量为2600~3400,在425nm和450nm下的透光率均大于85%。 相似文献
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抗病毒药阿昔洛韦的合成改进 总被引:2,自引:0,他引:2
鸟嘌呤、六甲基二硅氮烷和(NH4)2SO4回流反应18h,浓缩,溶于苯,过滤后与AcOCH2CH2OCH2Br在Hg(CN)2的催化作用下缩合,水解得9-[(2-乙酰氧乙氧基)甲基]鸟嘌呤(1),1最后与CH2NH2反应制得阿昔洛韦。总收率为72.3%。 相似文献