微波加热常压快速合成醋酸正丁酯的研究

冰醋酸和正丁醇为原料，对甲苯磺酸催化，利用微波技术，在常压下快速合成醋酸正丁酯，最佳反应条件为:n(正丁醇）：n(冰醋酸）＝2．0：1．0（mol/mol)，对甲苯磺酸用量0．25g，微波功率462W，辐射时间8min，产率达98％以上。     

一锅煮法合成联结基团含羟基的季铵盐Geminie表面活性剂

以长链烷基叔胺、环氧氯丙烷、浓盐酸一锅煮的方法合成了联结基团含羟基的季铵盐Gemini表面活性剂。较佳合成条件为：反应物最佳配比为n（叔胺）：n（浓盐酸）：n（环氧氯丙烷）=2．2：1．1：1．0，反应时先加长链叔胺和盐酸，使之充分反应后再加环氧氯丙烷，在乙醇中回流条件下反应16h，收率达93．5％。     

乳酸丁酯的催化合成工艺研究

以乳酸和正丁醇为原料，以催化剂NS-2催化合成乳酸丁酯。探讨了酯化反应的最佳反应条件：n(正丁醇)：n(乳酸)=1．3：1，催化剂用量占反应物料总量的1．5％(质量分数)，反应2．5h，酯收率可达到94．5％。     

邻苯二甲酸二正丁酯实验室制备工艺的改进

以邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料，硫酸氢钠为催化剂合成邻苯二甲酸二正丁酯，考察了影响收率的因素，确定最佳工艺条件为：n(邻苯二甲酸酐)：n(正丁醇)：1：2．5，反应时间2h，硫酸氢钠用量占邻苯二甲酸酐质量的3．4％，最终产率达95％以上。     

盐酸吗啉脒胍的合成研究

以吗啉和盐酸为原料合成盐酸吗啉,使其与双氰胺反应制备盐酸吗啉脒胍。重点讨论了原料配比、加料顺序、反应时间及溶剂等因素对合成工艺的影响。研究表明：吗啉：浓盐酸=1．06∶1(摩尔比),合成盐酸吗啉的收率可达98．27％,且加料顺序对反应无明显影响；以二甲苯为溶剂,盐酸吗啉：双氰胺=0．8∶1(质量比),反应时间为3．5h,盐酸吗啉脒胍的收率为97．01％。两步反应总收率可达96．97％。     

双乙酸钠的生产工艺开发

探讨了以碳酸钠和冰醋酸为原料生产新型防腐剂双乙酸钠 ,反应条件为 :n(Na2 CO3 )∶n(HAc) =1∶4 ,溶剂为水 ,反应温度为 73℃ ,反应时间为 1～ 2h ,双乙酸钠的产率可达 98 5 % ,w[(CH3 COO) 2 HNa]=98 0 % ,产品质量达到FAO/WHO标准     

催化氧化法制备2-氯-5-甲基吡啶-N-氧化物

摘要评价了直接氧化法和催化氧化法制备2-氯-5-甲基吡啶-N-氧化物的优缺点，并研究了在不同催化剂下2-氯-5-甲基吡啶-N-氧化物的制备。当2-氯-5-甲基吡啶：H2SO4(98％)：冰醋酸：过氧化氢=1：0．3：1．6：1.5(摩尔比)时，收率为88．1％。     

磷酸碘量法测定水泥生料中Fe_2O_3

一、方法原理样品用磷酸溶解,然后加入盐酸破坏磷酸和铁生成的络合物,而使铁转为氯化物。加KI还原Fe~(3 )为Fc~(2 ),并析出等当量的I_2,以淀离粉为指示剂,以Na_2S_2O_3标液滴定析出的游碘。 2Fe~(3 ) 21~-=2Fe~(2 ) Ⅰ_2 I_2 2Na_2S_2O_3=2NaI Na_2S_4O_6 二、试剂 1.硫磷混酸(或浓H_3PO_4单独溶样):1∶5。 2.浓HNO_3。 3.1∶1盐酸。 4.固体KI。 5.0.5％淀粉:称取0.5克淀粉,碘化钾0.5克置于少量水中溶解后,将此液注入100毫升沸水,煮沸至澄清冷却,滴几滴盐酸。有条件可加0.2克碘化汞(长期有效)。 6.0.02N硫代硫酸钠标准溶液:称取5克Na_2S_2O_3·5H_2O于1升刚煮沸后的冷却的水中,加0.1克Na_2CO_3,溶解后稀释至1升,摇匀。标定:准确称KIO_3 0.015～0.02克于250     

农药四螨嗪合成新工艺的研究

从邻氯苯甲醛出发，经缩合、氯代、环合、氯化四步制得农药杀虫剂3，6—双(2—氯苯基)—1，2，4，5—四嗪。并用正交设计法对氯代过程进行优化，得出最佳工艺为：双(2—氯苯亚甲基)肼和冰醋酸投料比为10g：35m1，温度20℃，搅拌时产率最高，为84．5％，全程收率为59.3％，而现有生产工艺邻氯苯甲酰氯法的总收率为13．2％。     

AlCl3/NaHSO4催化合成乙酸正丁酯的研究

探讨了以AlCl3/NaHSO4为复合催化剂,冰醋酸、正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。确定了反应的优化条件:当冰醋酸用量为0.1 mol时,反应物料的投料物质的量比n(冰醋酸)∶n(正丁酯)=1∶1.7,催化剂配料物质的量比为n(AlCl3)∶n(NaHSO4)=1∶1.5,催化剂用量2 g,15 mL环己烷作带水剂,回流温度下反应时间为120 min,其酯化率达97%。     

季铵盐型植物生长调节剂的合成及应用研究

以邻甲基苯胺为原料 ,经氯甲基化、缩合、季铵化和复分解四步反应合成了一种季铵盐型植物生长调节剂 :(3 甲基 4 脲基 ) 苄基 三甲基十二烷基硫酸铵。邻甲基苯胺在浓盐酸中用多聚甲醛进行氯甲基化 ,n(邻甲基苯胺 )∶n (多聚甲醛 ) =11∶30 ,在 5 0℃通入HCl气体 ,反应 6h ,得到 2 甲基 4 氯甲基苯胺 (Ⅰ ) ,产率 78%。中间产物 (Ⅰ )与尿素溶于浓盐酸 ,在 96℃反应 2h ,然后滴加质量分数为 30 %的三甲胺水溶液 15 0mL ,在 70℃反应 1h ,得到 (3 甲基 4 脲基 ) 苄基氯化铵 (Ⅲ ) ,产率 40 %。中间产物 (Ⅲ )与十二烷醇硫酸钠 (K12 )以n (Ⅲ )∶n (K12 ) =1∶1的量比溶于乙醇和水的混合溶剂中 ,在 80℃反应 2h ,合成了 (3 甲基 4 脲基 ) 苄基 三甲基十二烷基硫酸铵 (Ⅳ ) ,产率 90 %。用 w(Ⅳ ) =0 15 %的水溶液喷施小麦 1次 ,能使小麦增产 14%     

HPLC法测定黄藤素中盐酸巴马汀的含量及有关物质

采用岛津LC一2010A高效液相色谱仪,色谱柱为岛津VP—ODS柱,流动相为乙肼-水-冰醋酸-二乙胺(310∶690∶5∶1.5),流速为1.0mL/min-1,紫外检测波长为274nm,建立了高效液相色谱法以测定黄藤素中盐酸巴马汀的含量及其有关物质的检查。盐酸巴马汀与个杂质峰完全分离,在11.98～23.96ug范围内,线性关系良好,r=0.9998,高、中、低三浓度下的平均回收率为100.1%,RSD为0.50%(n=9)。本方法可快速、准确地测定黄藤素片剂中盐酸巴马汀含量,适用于产品的质量控制。     

[(10-磺基-3-甲基-二苯基脲亚甲基)-三甲基]十二烷基苯磺酸铵的合成

以邻甲基苯胺为原料 ,经氯甲基化 ,两次缩合 ,季铵化和复分解 5步反应合成了一种季铵盐型植物生长调节剂 :[(10 磺基 3 甲基 二苯基脲亚甲基 ) 三甲基 ]十二烷基苯磺酸铵。邻甲基苯胺在浓盐酸中用多聚甲醛进行氯甲基化 ,n(邻甲基苯胺 )∶n(多聚甲醛 ) =11∶30 ,在 5 0℃通入HCl气体 ,反应 6h ,得到 2 甲基 4 氯甲基苯胺 (Ⅰ ) ,产率 78%。中间产物Ⅰ与尿素溶于浓盐酸 ,在 96℃反应 2h ,得到淡黄绿色反应液 (Ⅱ ) ,再将对 氨基苯磺酸直接加入Ⅱ中 ,在 12 0℃反应 3h ,得淡黄色晶体 (Ⅲ ) ,产率 2 5 %。然后将Ⅲ用少量盐酸溶解 ,在 6 0℃滴加质量分数为 30 %的三甲胺水溶液 ,当 pH =6时 ,再升温 70℃ ,反应 2h ,得到 [(10 磺基 3 甲基 二苯脲亚甲基 ) 三甲基 ]氯化铵 (Ⅳ ) ,产率 92 %。中间产物Ⅳ与十二烷基苯磺酸钠 (LAS)以n(Ⅳ )∶n(LAS) =1∶1的量比溶于水中 ,在 96℃反应 1h ,得到最终产物 (Ⅴ ) ,产率 90 %。用w(Ⅴ ) =0 0 2 %的水溶液喷施小麦 1次 ,使小麦增产 4 %。     

3,5-二氯对氨基苯磺胺的合成工艺改进

以对氨基苯磺酰胺、双氧水和盐酸为原料合成3，5-二氯对氨基苯磺胺，研究了原料配比、催化剂AlCl3的滴加方式、H2O2的滴加时间对收率的影响，得出最佳工艺条件为：n(Q6N2O2S)：n(30％HCl质量分数)：1：13．7，7g AlCl3晶体溶于剩余的盐酸中，于H2O2滴加一半时加入，H2O2的滴加时间为40min。产品的收率可达81．O％，熔点为204—205．5℃。     

Fe2（SO4）3／K2S2O8催化合成丙酸正丁酯的研究

以Fe2(SO4)3和K2S2O8为复配催化剂，对丙酸和正丁醇为原料合成丙酸正丁酯的反应进行了研究，探讨了催化剂用量，醇酸化，反应时间等对酯产率的影响。结果表明：在正丁醇用量为0.125mol的情况下，以苯为带水剂，Fe2(SO4)3和K2S2O8为催化剂，催化剂用量为1．4g，醇酸摩尔比为1：2，反应时间为1．5h，常压下，收集140－145.5℃的馏分，酯产率达98.5%。     

RP-HPLC法测定浓百合剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

采用Rp-HPLC法建立了浓百合剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。色谱柱为Agilent SBCFAq（4．6mm×150mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％三乙胺水溶液（2：98,冰醋酸调pH值3．0）;检测波长为207nm;柱温为25℃;流速为1．0mL·min^-1;选样量为10μL。结果表明,盐酸麻黄碱在浓度为4．8508～11．1552μg·mL^-1范围内与峰面积的线性关系良好,R为0．9997;盐酸伪麻黄碱在浓度为4．8672～11．3568μg·mL^-1范围内与峰面积的线性关系良好,R为0．9995。方法的加样回收率为盐酸麻黄碱98．28％,RSD=0．94％;盐酸伪麻黄碱98．01％,RSD=0．71％。该方法能够对浓百合剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量进行准确、快速的测定,结果稳定、可靠、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

四水氯化锰催化合成丙酸丁酯

以四水氯化锰为催化剂、丙酸和正丁醇为原料合成了丙酸丁酯,并确定了酯化反应最佳操作条件：丙酸0.2 mol,n(丙酸)∶n(正丁醇) = 1∶1.2,催化剂为丙酸和正丁醇总质量的8%,回流反应时间为4 h,结果酯化率达92.4%。     

溶胶凝胶法制备TiO2实验条件的考察

实验以钛酸正丁酯为前驱体，采用溶胶凝胶法制备二氧化钛。设计正交试验，考察水、乙醇、冰醋酸、pH值和凝胶温度对凝胶时间和状态的影响。对凝胶时间的影响程度依次为：pH值、乙醇量、凝胶温度、冰醋酸量、水量。确定溶胶凝胶法合成二氧化钛最佳条件为：pH值为2-3、乙醇的量22～28mL、凝胶温度为55～65℃、冰醋酸的量1．75～2．5mL、水的量2．0～2．5mL。     

明胶液浓缩的工艺计算(上)

<正> 蒸发的物料平衡浓缩过程中,以任何阶段的干物质为出发点,确定产品的数量 G_2和在浓缩的胶液中必须除掉水的数量 W。G_1——胶液在浓缩开始时的量 G_0——在胶液中干胶的量G_2——浓胶液量设胶液浓缩前干胶含量的百分比即胶液浓度为 K_1,浓胶液浓度为 K_2。在蒸发器中蒸发出来的水量:W=G_1(1-K_1/K_2) (8)公式(8)是物料平衡基本方程式。又,W=G_2(K_2/K_1-1) (9)表43引用了浓缩胶和明胶溶液连续运转的真空蒸发器的技术经济指标。表44列出了胶液除水量与胶液起始浓度的关系,单位为每公斤成品(胶、明胶)的除水公斤数。     

无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的合成

用氨基磺酸两步法催化合成乙酰柠檬酸三丁酯。实验确定了最佳工艺条件 :(1 )酯化反应 :以 0 2mol柠檬酸为基准 ,n (柠檬酸 )∶n (正丁醇 ) =1 0∶4 0 ,m(催化剂 ) =1 5g ,t =1 1 0～1 6 0℃ ,t=2 5h ,转化率为 98 2 % ;(2 )乙酰化反应 :以 0 2mol柠檬酸三丁酯为基准 ,n (柠檬酸三丁酯 )∶n (乙酸酐 ) =1 0∶1 5 ,m(催化剂 ) =2 0g ,t =85℃ ,t=1 5h ,乙酰化收率为 91 3%。催化剂易回收 ,可循环使用 ,不污染环境。