低合金钢断口化学成分的激光烧蚀电感耦合等离子体质谱原位统计分布分析表征

通过激光烧蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对标准样品表面进行四点定点分析,从而得到校准曲线,再利用得到的校准曲线对断口表面进行扫描分析,根据样品移动台的精确定位得到样品表面的位置信息,用激光器的聚焦位置来模拟样品表面的深度信息,描述了 样品的表面形貌,从而得到样品表面元素原位统计分布分析状况,实现了对非平面表面元素的原位统计分布分析表征.利用本文的方法对一低合金钢冲击试样断口表面的16种元素进行原位统计分布分析,结果表明:断口表面各位置的元素含量统计分布基本符合正态分布,唯Al、Zr、Nb的统计偏析度较大.     

中低合金钢冲击断口表面的激光剥蚀电感耦合等离子体质谱原位统计分布分析

通过钢材冲击断口表面的成分分布结果分析影响材料冲击性能的原因,对材料研究具有重要意义。本文提出了小样品非连续异形面的原位统计分布分析表征方法,以激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)获得中低合金钢冲击断口表面的元素含量信息,运用统计分析方法得到断口表面B、Al、P、S、Mn、Ti、V、Co、Cu、Nb等元素的位置分布、统计偏析度、最大偏析度。结果表明,Mn在样品断口表面中部区域存在着较为严重的偏析,统计偏析度高达19.50。通常认为元素的严重偏析必定伴随着夹杂物的聚集,因此由所建立的LA-ICP-MS原位统计分布分析方法得出的Mn存在较为严重的正偏析结果,与扫描电镜分析得到的Mn夹杂物含量偏高的结论具有较好的一致性。     

原位统计分布分析技术在连铸方坯偏析分析中的应用

炼钢连铸工艺需要了解方坯中各元素的分布偏析情况,进而对连铸工艺参数进行调整。实验选取一块经低倍硫印分析发现存在明显缺陷的连铸方坯样品进行原位统计分布分析,对应硫印分析的缺陷位置可以看出该样品中元素硫、磷、碳有一定程度的富集,在该缺陷带产生了明显的正偏析,这与硫印分析取得了很好的一致性。应用原位统计分布分析技术对另一块40Cr连铸方坯的C、Mn、Cr元素进行检测,根据各元素含量的二维分布图、统计分布图及分段区间对样品的元素偏析情况进行分析,发现该样品中碳元素分布不均匀,元素锰和铬的分布较好。该技术的应用可进一步指导炼钢工艺。     

材料非平面部位组成与状态的原位统计分布分析表征技术

采用激光原位统计分布分析(Laser-OPA)技术表征非平面表面小规格样品（焊管弧形表面、船板钢厚板坯冲击试样和定向凝固镍基高温合金涡轮叶片）的成分分布情况,首次提出用二维投影含量等高图、三维形貌含量等高图等方法来表征样品非平面表面各化学元素分布状况。焊管弧形表面元素的频度-含量分布与最大偏析度的结果较吻合;对于船板钢厚板坯冲击试样,火花原位(Spark-OPA)、激光诱导击穿光谱原位(LIBS-OPA)与激光烧蚀电感耦合等离子体质谱原位统计分布(LA-ICP-MS-OPA)的元素分布情况三者一致;高温合金涡轮叶片的LA-ICP-MS-OPA结果表明,低熔点元素在多晶带区域容易析出,工艺上采用定向凝固技术能有效改善析出现象。     

轻压下管线钢连铸板坯的原位统计分布分析

针对轻压下两种不同加压分配位置,采用原位统计分布分析方法对两炉管线钢板坯的偏析和致密度进行了对比分析。方法定量检测出了管线钢板坯的偏析和疏松部位及变化情况,从板坯不同部位碳元素分布和致密度的二维等高图中,可以直观地呈现出板坯的缺陷和疏松情况。实验结果表明,连铸过程中,在钢水成分、中包温度、过热度、拉速、压下量均相同,压下分配位置不同的条件下,试验样品中碳元素的偏析和致密度有所不同,不同的压下位置能够改善板坯偏析和致密度,进而提高板坯的质量。     

激光光谱原位统计分布分析技术测定汽车板表面线状缺陷中异常元素

用激光光谱原位统计分布分析方法(LIBSOPA)获得汽车板表面线状缺陷样品元素分布的信息。运用激光光谱定量分析、深度扫描和一维表面线扫描结合的方法得到缺陷部位和非缺陷部位的元素含量信息,然后与实际样品位置信息对应,从而得到垂直线状缺陷方向各相关元素的分布分析数据。采用激光光谱原位统计分布分析方法获得的汽车板表面线状缺陷异常元素的数据与其他方法（扫描电镜,辉光光谱法）的分析结果相符。该方法具有激发斑点小、微损分析、原位分析等优点,尤其在分析镀层覆盖下的线状缺陷方面优势明显,可以用于汽车用薄板表面线状缺陷异常元素的甄别,为改进生产工艺提供了新的判据。     

原位统计分布分析技术分析进口厚钢板偏析状态

应用金属原位分析仪对某进口厚钢板中C、Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Mo等元素的偏析状态进行了检测,分析了所检测的该厚钢板横截面上两个区域中各主要合金元素偏析状态的特点。通过将原位分析的检测结果与应用火花源原子发射光谱法和ICP-AES法及红外吸收法的分析结果进行对比,发现C、Si、Mn、P、Ni、Cr、Mo元素在该厚钢板的不同区域呈不同的偏析特征,说明应用原位统计分布分析技术进行偏析检测能够更充分地定量反映所测样品各元素的偏析状态。     

GCr15轴承钢连铸方坯与电渣重熔铸锭的 原位统计分布分析

GCr15轴承钢作为高碳钢,其元素偏析尤其是碳元素的偏析对于钢的组织和性能有很大影响。实验应用原位统计分布分析技术对GCr15轴承钢连铸方坯整个横截面以及GCr15电渣锭的中心区域进行了对比分析,并重点研究了C和Cr元素的偏析情况以及试样表面的疏松情况。通过C和Cr元素含量二维等高图以及统计偏析度的对比分析可知,连铸方坯横截面的C和Cr元素都存在严重的中心偏析现象,同时在中心偏析区域外围观察到由于树枝晶搭桥而造成的环状、不连续的C元素负偏析带;GCr15电渣锭中心区域的C和Cr元素分布则较为均匀,即偏析现象得到明显改善。此外,电渣重熔前后试样表面的统计致密度和统计疏松度表明,电渣锭的致密程度要明显优于连铸方坯。     

球扁钢的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱原位统计分布分析研究

提出了小规格异形材料的原位统计分布分析表征新方法,以激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱所得到的与球扁钢样品原始位置相对应的数以万计定量信息系统解析为基础,获得了样品各成分的定量统计分布信息,反映了该样品各组分的位置分布、统计偏析度、最大偏析度及其与材料质量间的相关性。所建立的新方法具有原始性、原位性及统计性的特点,可作为小规格异形钢铁材料研究及质量的判据。     

铸造黄铜的原位统计分布分析

采用金属原位分析仪实现了对铸造黄铜ZHPb59-1的大面积扫描,利用原位统计分布分析技术分析了合金中添加元素Zn、P、Mn、Al、Si、Fe、Pb、Ti、B的分布状况,以期能为铜合金行业提供一种快速的表面元素分布分析方法。通过原位扫描技术能快速得到各元素的直观分布图、最大偏析度、最大偏析位置和统计偏析度。研究发现,原位分析得到Zn、P、Mn的分布及对组织影响的结果和金相结果有良好的对应;通过二维成分分布图和三维成分分布图可看出Al、Si、Fe的分布较为均匀。由原位统计分布可推测,Pb存在大量的夹杂相,而P弥散在整个合金中;Ti、B作为主要的变质剂,存在明显的偏析。此外,Cu、P夹杂的原位统计结果与扫描电镜和能谱的结果对应良好。     

20MnSi钢连铸方坯的原位统计分布分析

连铸方坯生产过程中由于连铸工艺参数的不合理会出现元素的偏析现象,严重的会导致裂纹或缩孔等缺陷的产生。选取存在明显纵向裂纹的20MnSi钢连铸方坯试样进行原位统计分布分析,实验表明裂纹的存在会导致元素含量的原位统计结果异常,从而影响元素含量统计分布分析。通过OPA-200软件的裁剪功能对异常数据进行处理是一种可行的处理方法。对20MnSi钢连铸方坯整个横截面进行原位统计分布分析, C、Si、Mn、P、S元素含量的二维等高图显示在中心区域以及距横截面边部1/4处元素存在富集的情况,通过统计偏析度定量分析表明,C、P、S元素的偏析情况较为严重,而Si、Mn元素的偏析不太严重。此外,通过在方坯横截面横向中心线位置进行钻孔取样分析C、P、S元素的含量,验证了传统偏析分析方法与原位统计分布分析技术的一致性。     

火花发射光谱法测定IF钢中超低碳的质量控制

采用铣削和砂带研磨两种不同制样方式,对火花发射光谱仪测定IF钢中超低碳的结果进行分析,发现铣削方式测试数据精度优于砂带研磨方式,但由于冶炼生产采用圆柱形试样,试样经砂轮切割机切断后,样品表面会发生一定程度倾斜,放入研削机制样,需多次铣削才能将试样铣平,耗时过长,因此在快节奏的大生产中并未应用。新砂带与旧砂带研磨方式测试同一生产试样的结果表明,新砂带研磨的数据波动较大且系统略高于旧砂带。对影响火花发射光谱分析超低碳的因素进行了全面分析,除试样制备因素外,氩气纯度、激发室的清洁程度、类型标准化等因素对火花发射光谱测定超低碳也有较大影响。针对砂带研磨制样方式,选取两块不同含量的超低碳生产样品进行精度试验,标准偏差分别为0.000 09%、0.000 14%,按3倍标准偏差(置信度99.7%)计算,重复性限为0.000 27%、0.000 42%,能满足生产需要。采用自制样品类型标准化后,火花发射光谱测试IF生产试样结果与红外碳硫测试结果比对,碳成分差值均不大于0.000 5%,一致性较好。通过对大量生产实际数据的统计分析,按假设目标差异为0,上下限设定为±0.000 6%,通过MINITAB软件计算出该条件下的过程能力指数(Cpk)为1.16,介于1.0~1.33之间。按Cpk等级评定及处理原则,等级为B级,即过程控制能力较好。     

钢中铝系夹杂物含量的原位统计定量方法探讨

对原位统计分布分析(OPA)中铝系夹杂物含量的两种定量分析数学模型进行了研究, 并将其应用于多种钢铁光谱标准样品和中低合金钢实际样品中铝系夹杂物的含量分析。探讨了两种定量数学模型的适用范围和应用条件, 发现样品中铝系夹杂物的颗粒大小分布对两种定量模型的应用有重要影响, 而且当样品中总铝的含量低于0.2%时, 所选定的定量模型计算夹杂铝的含量能取得较为满意的结果, 与湿法化学分析差减所得到的酸不溶铝含量具有较好的一致性。     

齿轮渗碳层碳含量分布的电子探针定量分析方法探讨

表面碳含量、渗碳层深度、碳含量分布等因素对渗碳齿轮的性能影响重大。实验以两种不同渗碳工艺条件下的齿轮试样为研究对象,通过调整电子探针X射线显微分析仪工作条件,确定试样表面碳含量、渗碳层深度及碳含量分布状态的定量分析方法最佳条件为:加速电压10 kV,电子束流200 nA,束斑20 μm。同时,将两齿轮心部碳含量测试结果与火花源原子发射光谱仪测试结果进行了比对;将碳含量分布与硬度梯度进行了对照。结果表明:电子探针分析仪测试得到的心部碳含量值与火花源原子发射光谱仪测试值相近;电子探针测试的两试样碳元素分布趋势与在硬度计上检测的硬度梯度分布趋势相似。因此,利用电子探针X射线显微分析仪,不仅能准确测定渗碳层碳元素的含量,而且能直观地反映出各渗碳工艺条件下样件整个渗碳层碳元素含量的分布状况。     

用原位分析方法研究连铸板坯的偏析和夹杂

采用原位分析技术研究了连铸板坯较大范围内的成分分布、偏析、疏松、夹杂和其他缺陷的分析方法。阐明了原位分析技术相对于传统的其他方法在定量的准确性、结果的直观性和分析速度等方面的独特之处和优势。分析结果充分表明了它对板坯生产的质量监控和工艺条件改进所具有的重大价值。     

大梁钢中夹杂物的原位统计分布分析

针对汽车大梁钢轧板,采用原位统计分布分析技术结合化学分析、扫描电镜和能谱分析方法,研究了夹杂物组成元素异常信号的阈值设定方法以及信号频数、强度与夹杂含量和粒度的相关性,详细探讨了大梁钢中Al系夹杂物总量和粒度分布的原位统计分布分析数学模型,并将数学模型应用于大梁钢样品不同部位中Al夹杂物的含量和粒度分布分析,获得了不同粒度区间内不同类型夹杂物的分布百分比,测定结果与扫描电镜和化学分析的结果有较好的一致性。