重铬酸钾法(SnCl_2-TiCl_3还原法)测定水泥生料中氧化铁

一、原理试样经浓磷酸高温溶解后,Fe~(3+)与磷酸生成无色的络合物,加浓盐酸使无色的Fe(HPO_4)_2~-络合物转变为黄色的Fe~(3+)络离子(实际上是FeCl_4~-、FeCl_6~(3-)等络离子)游离出来,然后用SnCl_2溶液还原大部分Fe~(3+)(溶液由黄色转变为浅黄色),以钨酸钠为指示剂,再用TiCl_3溶液还原剩余之Fe~(3+)离子,加水稀释,以Cu~(2+)为催化剂,稍过量的Ti~(3+)被水中溶解的氧所氧化,从而消除少量还原剂TiCl_3的影响,在硫-磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K_2Cr_2O_7标准溶液滴定亚铁离子,终点为紫色。     

利用二价鉻溶液測定銻

在中性或弱酸性溶液中,Sb~V可以定量地被Cr~(2 )还原成金属狀态,但在此情况下,砷离子并不会被还原成元素。因此三价及五价砷的存在,对銻的測定并不发生干扰。过濾銻被还原后的沉淀,并以氯化銨溶液(2%)洗滌2～3次,沉淀以20毫升硫酸(1:4)溶解,然后滴加K_2Cr_2O_7溶液,經5～10分鐘,过量的K_2Cr_2O_7先以硫酸亞铁銨溶液滴定至淡黄色,然后加隣苯氨基苯甲酸指示剂6滴,继續滴定至色变。用二苯胺作指示剂时,溶液内需加磷酸。如銻的含量約1毫克时,最好用0.2NK_2Cr_2O_7溶液滴定;銻的含量更少,則需用0.1NK_2Cr_2O_7溶液。本法的灵敏度在100毫升溶液中可測出0.05毫克的銻。原文:2,201～203(1957)     

重铬酸钾和氯酸钾改性阳极对MFC性能的影响

针对微生物燃料电池产电电流密度低等问题,提出重铬酸钾(K_2Cr_2O_7)和氯酸钾(KClO_3)改性阳极提高微生物燃料电池性能的方法。以湖底污泥为阳极底物,糖蜜废水为阳极液,高锰酸钾(KMnO_4)和氯化钠(NaCl)的混合液为阴极液,构建微生物燃料电池实验系统;以K_2Cr_2O_7或KClO_3为电解液,通过电解处理对阳极进行改性。结果表明,采用质量分数为6%的K_2Cr_2O_7溶液对阳极进行改性时,微生物燃料电池系统的产电性能和净水效果达到比较好的状态,其稳态输出电压约为8.5 mV,稳态电流密度为7.9 mA·m~(-2),对糖蜜废水的化学需氧量(COD)去除率约为35.2%。K_2Cr_2O_7或KClO_3改性碳布作为阳极的微生物燃料电池的发电性能和水处理效果均有明显改善。     

低温固相法制备ZnTiO_3纳米粉及其表征

以低温水热自制ZnO_2和P25 TiO_2为原料,采用低温固相合成法制备纯相ZnTiO_3纳米粉。ZnTiO_3的结构、组成和光学性质通过XRD、FESEM、UV-Vis和PL等进行分析测试。实验结果表明:ZnO_2和P25 TiO_2物质的量之比为5∶4、600℃下煅烧10 h得到颗粒状ZnTiO_3(带隙值为3.49 eV),在290~500 nm处出现较强的发射峰;在60 W日用紫外灯照射K_2Cr_2O_7水溶液的体系进行光催化性能测试,当光照100 min,添加了柠檬酸的ZnTiO_3对K_2Cr_2O_7的还原率为47.1%。     

玻璃的化学钢化术

玻璃制品化学增强用的离子交换溶液由熔能的K_2Cr_2O_7或KCl和K_2Cr_2O_7混合物组成。在化学增强处理过程(475～625℃、24小时)中,玻璃表面并不侵蚀:最终的制品,其表面压汽力层不小于15密耳(即:10~(-3)时)。     

铁氨脱硫液的分析

<正> 一、氢氧化铁1.原理溶液中氢氧化铁用盐酸溶解,再用氯化亚锡还原三价铁为二价铁。过量的还原剂由氯化汞氧化,生成银丝状难溶氯化亚汞沉淀,然后用重铬酸钾滴定。Fe(OH)_3+3HCl(?)FeCl_3+3H_2O2FeCl_3+SnCl_2→2FeCl_2+SnCl_4SnCl_2+2HgCl_2→Hg_2Cl_2↓+SnCl_46FeCl_2+K_2Cr_2O_7+14HCl→6FeCl_3+2KCI+2CrCl_3+7H_2O2.试剂盐酸 6N;氯化亚锡溶液 10%;氯化汞溶液 7%;二苯胺磺酸钠水溶液 1%;混合酸 1:3硫酸和等体积1:3磷酸;重铬酸钾标准溶液 0.05N;双氧水 30%。3.步骤取试样10ml 于三角烧瓶中,加入6N 盐酸20ml 加热溶解(此时白色浑浊,溶液无色),以流     

不同气氛下高铬材料的Cr_2O_3在煤渣中熔蚀行为研究进展

从组成和气氛对熔渣的影响角度出发,结合相图分析了不同气氛条件下Cr_2O_3在煤渣中的熔蚀行为,主要包括Cr_2O_3的溶解以及化学反应形成的铬酸盐的溶解。空气气氛下,铁的Fe~(3+)存在形式使得熔渣的黏度较高,高铬材料表面形成的(Al,Cr,Fe)_2O_3亦会阻碍Cr~(3+)的扩散,从而延缓了Cr_2O_3的熔蚀;在水煤浆气化炉的还原工况条件下,Fe~(2+)的富集会显著降低尖晶石的熔融温度,增加Cr_2O_3的熔蚀;而在更低氧分压条件下,Cr_2O_3的变价熔蚀更明显。水煤浆气化炉条件下,是否形成Cr~(2+)并参与Cr_2O_3的熔蚀过程,仍有待探讨。     

双球式还原漏斗

对锡、钛、锗、铝及亚铁等常量元素的测定,普遍采用隔绝空气加热还原的办法,防止已被还原的低价离子重新被空气氧化,然后用氧化还原容量进行测定,隔绝空气还原的方法主要有两种,一种是用盖克尔氏漏斗作隔绝空气的加热仪器;另一种是用启普发生器产生二氧化碳通入试样瓶隔绝空气加热。前一种方法比较简单,但在试样冷却时,由于虹吸作用,使封闭液倒流入锥形瓶,增大了试样溶液的体积,改变了试液的酸度,从而影响了滴定的效果。后一种方法不影响滴定的效果,但仪器繁琐复杂不利于操作。作者吸取了这两种方法的优缺点,设计了一种双球式还原漏斗(简称双球漏斗),现将其构造和使用方法介绍如下:     

矽酸盐制品及原料中Fe_2O_3含量的测定

氧化鉄在矽酸鹽生产原料和制品中常呈有害杂质而出现,其含量幅度较大,一般波动在0.05～5.0％之间。氧化鉄分析方法已有多种,其中适合于矽酸鹽分析最常用的方法有:SnCl_2还原—KMnO_4滴定法(或K_2Cr_2O_7滴定法)、Zn粉还原—K_2Cr_2O_7滴定法(或KMnO_4滴定法)、NH_4CNS此色法、磺基水杨酸比色法以及碘量法等。各种不同方法均有     

Cr_2O_7~(2-)離子和強酸共存時的電位测定法

到現在为止,在文献中还沒有記載过工業上常用的分析硫酸或硝酸中六價鉻鹽溶液的滿意的方法。为了定量的测定H_2SO_4—K_2Cr_2O_7,及HNO_3—K_2Cr_2O_7系中的組分,我們利用已有的電位滴定方法,这种滴定是藉助於由过氧化氫在鉑上分解而得的電極進行的。没有副反应時,用鹼滴定重鉻酸鹽的酸性溶液可寫成下列反应: H_2SO_4+2KOH=K_2SO_4+2H_2O (1)     

K_2Cr_2О_7法测定Fe_2О_3时二苯胺磺酸钠加入量的影响

用K_2Cr_2O_7法测定Fe_2O_3时,二苯胺磺酸钠指示剂加入量不当,会使测定结果产生误差。由表可以看出,(1)指示剂加入量增多,结果偏高;反之则偏低。(2)用K_2Cr_2O_7当量浓度计算的结果比用对Fe_2O_3的滴定度计算的结果高。产生这种误差的原因分析如下。     

废洗液的更生

实验室用的洗液,用过后有部份K_2Cr_2O_7经氧化后变为Cr~(+++),可以用一种强氧化剂(如KMnO_4)来处理,恢复其原来的氧化能力。将已失效的废洗液置烧杯内加热,慢慢加入高锰酸钾,并不断地搅拌,直至颜色由黄绿转变为橙红的颜色(和新配的洗液一样)的时候,静置,除去产生的沉淀,即可。因为KMnO_4是很强的氧化剂,其氧化电位等於+1.51,比重铬酸钾(+1.36)要高,因此在酸性溶液内能将Cr~(+++)氧化成Cr_2O_7~=,而本身被还原成Mn~(++)。产生的Mn~(++)再继续与过剩的KMnO_4作用,成为MnO_2沉淀: 6KMnO_6+5Cr_2(SO_4)_3+2K_2SO_4+11H_2O→6MnSO_4+5K_3Cr_2O_7+11H_2SO_4 3MnSO_4+2KMnO_4+2H_20→5MnO_2+2KHSO_4+H_2SO_4 所产生的副产物(如MnO_2)可以除掉,并不会影响Cr_2O_7~=的氧化能力,因此实际上处理过的洗液和新配的其氧化能力是一样强。而且用一点KMnO_4就可使许多失效的洗液重新利用,在经济上是很合算的。     

油酸氧化裂解制取壬酸和壬二酸

<正> 以不同氧化剂(K_2Mn_2O_8,K_2Cr_2O_7,CrO_3,H_2O_2,O_3,NaOCl)氧化裂解油酸试验,及对经济技术指标的分析,表明在油酸氧化裂解的工业生产过程中,NaOCl是最     

油酸氧化裂解制备壬酸和壬二酸

<正> 1988.4《美国油化学杂志》报道,通过对不同的氧化剂(K_2Mn_2O_8、K_2Cr_2O_7、CrO_3、H_2O_2、O_3、NaOCl)氧化裂解油酸的试验,及其经济技术指标的分析,确认用NaOCl为氧化剂,用于工业生产壬酸和壬二酸最合适。试验表明,油酸在表面活性剂制备的乳状液中,有利于进行该氧化反应,壬酸和壬二酸的产率达到油酸的90％。     

钡-铁氧化物微结晶粉末的制造

在规定温度下,将氧化性气体通入含有钡离子碱性氢氧化亚铁悬浮液中,经搅拌和氧化,工业上经济的制造粒度均称微细的BaO·9/2Fe_2O_3微结晶粉末。在35～95℃的温度范围把氧化性气体通入含有钡离子碱性氢氧化铁悬浮液中,溶液搅拌使二价铁氧化。碱性氢氧化亚铁悬浮液是通过将二价铁盐与作为沉淀剂的碱进行反     

镀铬溶液中SO4^2—分析方法的几点经验

镀铬溶液中,SO_4~2分析的基本过程是将六价铬还原为(?)价铬,加可溶性钡盐(氯化钡)使SO_4~2成BaSO_4沉淀,再用容量法、重量法、浊度法测定BaSO_4的量。由于镀铬溶液中,CrO_3以Cr_2O_7~2和CrO_4~2形式存在.两者有以下平衡关系:     

活性炭改性及其对SO_2的吸附动力学与吸附平衡研究

在微波改性基础上,分别用KMnO_4、K_2Cr_2O_7和H_2O_2对椰壳活性炭进行氧化改性,采用BET和FTIR分析其表面物理化学性质,进行了吸附实验和吸附模型的研究。结果表明,活性炭改性后,微孔容积减小,平均孔径增大,含氧官能团含量增加;对SO_2的吸附动力学可通过粒内扩散和Bangham动力学模型较好的描述;微波分别与KMnO_4,K_2Cr_2O_7改性样品的吸附平衡能被Freundlich等温吸附模型较好的预测,而Langmuir等温吸附模型能准确预测微波与H_2O_2改性样品的吸附平衡,各样品Freundlich拟合常数n>1,故易于吸附SO_2。实验表明,活性炭改性有助于提高其对SO_2的吸附能力。     

活性炭改性及其对SO_2的吸附动力学与吸附平衡研究

在微波改性基础上,分别用KMnO_4、K_2Cr_2O_7和H_2O_2对椰壳活性炭进行氧化改性,采用BET和FTIR分析其表面物理化学性质,进行了吸附实验和吸附模型的研究。结果表明,活性炭改性后,微孔容积减小,平均孔径增大,含氧官能团含量增加;对SO_2的吸附动力学可通过粒内扩散和Bangham动力学模型较好的描述;微波分别与KMnO_4,K_2Cr_2O_7改性样品的吸附平衡能被Freundlich等温吸附模型较好的预测,而Langmuir等温吸附模型能准确预测微波与H_2O_2改性样品的吸附平衡,各样品Freundlich拟合常数n1,故易于吸附SO_2。实验表明,活性炭改性有助于提高其对SO_2的吸附能力。     

炭微促进Fe~0/K_2S_2O_8处理乙二胺四乙酸-Ni废水

向Fe~0/K_2S_2O_8氧化体系中投加少量的活性炭(AC),以提高Fe~0/K_2S_2O_8对EDTA-Ni废水的处理效果。通过单因素批次实验来探究Fe~0、K_2S_2O_8、AC投加量对AC强化作用的影响及其动力学作用。结果表明,AC的加入对Fe~0/K_2S_2O_8处理EDTA-Ni废水Ni2+去除率的提高具有轻微的促进作用(微促进),当ρ(EDTA-Ni)=25 mg/L、ρ(Fe~0)=2 g/L、ρ(K_2S_2O_8)=0.5 g/L、ρ(Fe~0):ρ(AC)=100:1时,Ni2+去除率可由98.3%提升至99.73%,剩余Ni~(2+)的质量浓度由0.43 mg/L降低至0.068 mg/L,低于0.1 mg/L,达到GB 21900-2008表3标准。AC的加入有利于提高Fe~0/K_2S_2O_8对EDTA-Ni废水的处理效果,但对于Fe~0、K_2S_2O_8投加量及ρ(Fe~0):ρ(AC)要求严格,投加过量对Ni~(2+)的去除易产生抑制作用。     

不用铂坩埚的碱性平炉渣分析法

碱性平炉炼钢法的炉渣,特别是熔炼合金钢所得的炉渣,含有大量的氧化铬、氧化锰和氧化亚铁。通常将称好的合金钢碱性炉渣试样,溶於盐酸中,然后用氢氟酸处理二氧化矽,而把被二氧化砂沾污的氧化物残渣,与碳酸盐混合物熔融。这种方法,不仅要用铂坩埚和添加辅助操作,而且不可能测定在炉渣中的那些氧化物,如Cr_2O_3,Al_2O_3;MnO,Fe_2O_3等的真正含量。因此,改进了的工厂实验室的分析方法,是把铁渣试样在铁坩埚中和过氧化钠熔融分解。这样,就不必像以前那样,需要分别称取试料来测定Cr_2O_3,MnO和P_2O_5;而现在的新方法,这些氧化物的含量,只须用分离二氧化矽后的部分溶液测定之。碱性平炉中的主要化学成分是:15-30%