高效液相色谱法测定熏烧烤肉中16种多环芳烃

建立一种高效、准确、能够同时测定熏烧烤肉制品中16种多环芳烃的高效液相色谱法。样品采用乙腈-正己烷超声提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,经PAH C18色谱柱分离,乙腈和水不同配比梯度洗脱,苊烯用二极管阵列检测器在230 nm处测定,其他15种多环芳烃在不同激发与发射波长下用荧光检测器测定。结果表明,16种多环芳烃的加标回收率为71.5%～97.2%,RSD为1.6%～14.5%,检出限为0.66～4.0μg/kg。该方法高效、准确,适用于熏烧烤肉中16种PAHs的测定。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器-荧光检测器检测辣条中16种多环芳烃

摘 要: 目的 优化辣条基质中多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)的检测方法。方法 采用乙腈提取-QuEChERS净化处理的方式, 通过提取溶剂种类和用量的优化, 建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-荧光检测器联用检测辣条中16种多环芳烃的快速分析方法。结果 采用空白基质提取液配制标准曲线溶液, 16种多环芳烃在20~500 ng/mL的范围内线性良好, 各目标物R2范围在0.9989~1.000之间, 检出限为0.08~4.00 μg/kg, 定量限为0.3~15 μg/kg实际样品测试中, 20、40和200 μg/kg 3个水平加标回收率为73.09%~106.86%, 相对标准偏差为0.73%~4.48%。结论 该方法灵敏度好、回收率高、精密度高, 适用于辣条中16种多环芳烃的分析检测。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中11种多环芳烃

建立了同时测定植物油中11种多环芳烃的分子印迹固相萃取-高效液相色谱荧光检测方法。样品使用环己烷溶解,经分子印迹固相萃取柱净化,得到的洗脱液氮吹后使用乙腈复溶,通过PAHs专用C_(18)色谱柱分离,采用高效液相色谱-荧光检测器定量检测。结果表明:本方法在0. 5～200 ng/mL线性关系良好,11种组分加标回收率在63.5%～118.6%,相对标准偏差1.4%～18.2%,最低检出限为0.03～1.50μg/kg,定量限为0. 10～5. 00μg/kg。本方法前处理简单、快速、灵敏度高,适合植物油中多环芳烃的快速准确测定。     

高效液相色谱荧光检测法测定天然维生素E中高分子量多环芳烃

建立了天然维生素E中8种高分子量多环芳烃的高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法.样品通过中性氧化铝柱色谱富集净化后,在XDB-C18反相色谱柱上采用乙腈/水(80:20,v/v)为流动相进行分离,荧光法测定,同时优化了氧化铝柱色谱的洗脱条件.结果显示:8种高分子量多环芳烃的检测限在0.05～0.45ng/g之间,定量限范围为0.18～1.50ng/g,加标回收率在80.8%～104.O%之间,相对标准偏差(RSD)范围为2.0%～9.8%,并且将该法用于天然维生素E中高分子量多环芳烃的测定,均有很好的重复性,RSD小于12.0%.     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定蔬菜中 呋喃丹的含量

目的建立凝胶渗透色谱-高效液相色谱法检测蔬菜中的呋喃丹农药残留量。方法样品经乙腈提取和环己烷-乙酸乙酯溶解后,经凝胶渗透色谱净化和反相高效液相C_(18)色谱柱分离后,采用荧光检测器进行测定,荧光检测激发波长为285 nm,发射波长为320 nm,采用高效液相色谱法以外标法定量。结果呋喃丹在0.2~5.0 ng/mL浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.999,检测限为0.01 mg/kg。对空白蔬菜样品进行呋喃丹3个浓度水平0.5、1.0和2.0 mg/kg的加标,回收率结果为78.3%~97.6%,相对标准偏差为3.26%~11.69%。结论本研究所建立的方法简单、灵敏度高,可适用于蔬菜中的呋喃丹农药残留的分析检测。     

全自动分子印迹固相萃取高效液相色谱法测定食用油中10种多环芳烃

为快速测定食用油中的多环芳烃,建立全自动分子印迹固相萃取高效液相色谱法测定食用油中10种多环芳烃的分析方法。将样品用正己烷溶解,以2 mL正己烷为淋洗液,二氯甲烷为洗脱剂,经全自动分子印迹固相萃取柱净化,氮吹后定容进高效液相色谱仪(配荧光检测器)检测。结果表明：所建方法线性关系良好,检出限为0.1～1.3μg/kg,定量限为0.3～4.0μg/kg;方法的准确度良好,精密度高,10种多环芳烃在玉米油和花生油基质中的加标回收率为79.2%～114.3%,相对标准偏差为0.4%～5.7%,将该方法应用于实际食用油样品中苯并[a]芘的测定,所测样品中苯并[a]芘含量均未超出国标限量。所建方法前处理简单快速,可实现固相萃取柱的自动化处理,减少有机溶剂的消耗,适合食用油中多环芳烃的快速测定。     

高效液相色谱法同时测定方便面中16种多环芳烃

建立一种快速、准确测定方便面中16种多环芳烃的高效液相色谱方法。方便面样品采用石油醚先进行油脂提取,再用乙腈∶丙酮(1∶1,体积比)混合溶剂提取,依次使用Waters的Oasis HLB和的Sep-Park Florsil固相萃取柱进行富集净化。经Waters PAH C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈和水的不同配比设置流动相梯度,在不同的激发波长和发射波长下用荧光检测器测定方便面中的15种多环芳烃。苊烯用紫外检测器以230 nm进行测定。结果表明,16种多环芳烃的加标回收率为75.8%～95.3%,RSD为2.87%～5.23%,检出限为0.010μg/kg～0.070μg/kg。该方法稳定、快速、简便,能满足方便面中16中多环芳烃的含量测定。     

优化QuEChERS结合LC-MS-MS法测定水产品中8种多环芳烃的研究

以市售常见的水产品为研究对象,建立并优化了QuEChERS结合LC-MS-MS测定水产品中8种多环芳烃残留量的方法。样品经超声辅助乙腈提取,经C18和弗洛里硅土双连接层析柱净化后,采用液相色谱-质谱检测器对多环芳烃进行检测分析。结果表明,8种多环芳烃分离效果好,检出限(LOD)为0.006～0.105μg/kg,相对标准偏差为0.3%～4.0%(n=4),加标回收率达到86%～110%。这表明该方法具有比较高的重现性和选择性,对于水产品中多环芳烃的残留测定具有很好的应用价值。     

两种前处理技术/气相色谱-质谱技术测定食用植物油中16种多环芳烃残留量及其对比研究

目的比较2种前处理技术/气相色谱-质谱技术测定食用植物油中16种多环芳烃残留量。方法本研究利用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,ruggedandsafe)和凝胶渗透色谱(gelpermeation chromatography, GPC)2种前处理技术对样品进行处理,并采用16种多环芳烃全指标同位素内标法定量。比较使用QuEChERS和GPC 2种不同前处理方法的净化效果和方法学参数。结果 16种多环芳烃在10～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,定量限为0.3～0.8μg/kg。使用QuEChERS前处理方法的平均回收率和相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)分别为88.9%～112.3%和3.6%～12.9%,使用GPC方法的平均回收率和RSD分别为86.2%～107.7%和3.0%～7.3%。对实验室内食用植物油样品进行测定, 2种方法检测结果基本一致。结论 2种前处理方法的精确度和稳定性均较好,均可用于食用植物油中16种多环芳烃残留量的测定。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定食用油中胆固醇含量

目的建立利用凝胶渗透色谱-高效液相色谱法(GPC-HPLC)测定食用油中胆固醇的方法。方法食用油用乙酸乙酯-环己烷溶解,经GPC净化,流速:5.0 m L/min,收集流出时间18~24 min组分,净化后样品采用C18色谱柱分离,二极管阵列检测器在205 nm波长处检测。结果胆固醇的线性范围为0.05~0.8 mg/m L,检出限为7.07 mg/kg,平均回收率为69.96%~93.87%,RSD为0.38%~6.76%。结论该方法前处理简单,自动化程度高,可用于食用油中胆固醇含量测定。     

高效液相色谱-荧光法同时检测葡萄汁中3 种苯并咪唑类农药

建立同时检测葡萄汁中3 种苯并咪唑类农药（多菌灵、噻菌灵、麦穗宁）残留的分散固相萃取处理结合高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,无水MgSO4和NaCl盐析后,用N-丙基乙二胺固相萃取材料分散净化,然后采用高效液相色谱-荧光检测器根据不同的保留时间选择相应的最佳检测波长同时测定3 种农药。通过对提取盐、净化剂、色谱条件的优化,方法的加标回收率在85%～115%之间,相对标准偏差在1.95%～9.75%之间,多菌灵、噻菌灵和麦穗宁检出限分别达到17.60、1.20、0.06 μg/L。该方法简单、准确、重复性良好,满足葡萄汁中多种苯并咪唑类农药残留同时分析的需求。     

超高效液相色谱-二极管阵列检测器法快速测定保健食品中违法添加的14 种性功能药物

建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测方法同时、快速测定抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加的14 种性功能类化学药物（那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、枸橼酸西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、康力龙、丙酸睾酮、苯丙酸诺龙）。采用ZORBAX SB-C18色谱柱,流动相A：乙腈-甲醇（90﹕10,V/V）,B：0.7%三乙胺溶液（pH 2.8）,梯度洗脱,流速0.35 mL/min。采集230 nm波长处的色谱图进行初筛和定量。根据14 种药物的光谱特征建立光谱库,确证检出化合物。结果表明：14 种性功能药物在15.0 min内可有效分离,在8～80 μg/mL的线性范围内相关系数均大于0.999 5,平均回收率为90.1%～106.5%,相对标准偏差为0.7%～4.9%,检测限为2～3 ng。该方法简便、快速、灵敏度高且重复性好,可作为检测抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加化学药物的快速测定方法。     

高效液相色谱-荧光检测法测定食品接触材料中的水溶性及脂溶性荧光增白剂

建立食品接触材料中6 种脂溶性荧光增白剂（FWA367、FWA393、FWA368、FWA140、FWA135、FWA184）和2 种水溶性荧光增白剂（FWA49、FWA220）的高效液相色谱-荧光检测分析方法。样品经简单的超声提取后采用C18反相色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）进行分离,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,并采用荧光检测器进行检测。在最佳实验条件下,FWA367、FWA393、FWA368、FWA140、FWA135和FWA184的线性范围为1～200 μg/L,FWA49和FWA220的线性范围分别为10～2 000、50～2 000 μg/L,8 种目标化合物在相应的线性范围内其线性相关系数均大于0.998 2,方法的回收率为87.8%～99.7%,相对标准偏差为2.1%～6.4%（n=6）。该方法简便、准确,可用于食品接触材料中6 种脂溶性荧光增白剂和2 种水溶性荧光增白剂的测定。     

供体受体复合色谱法测定植物油中16种欧盟优控多环芳烃

欧盟推荐检测16种具有基因毒性和致癌性的多环芳烃.为了检测植物油中这16种物质,建立了供体受体复合色谱(DACC)净化、高效液相色谱紫外/荧光检测器(HPLC - UV/FLD)定量测定方法.试验证明此法可有效分离植物油中的这16种物质,减少了溶剂用量,节约了分析时间.     

芴完全抗原和多克隆抗体制备与鉴定

以9-芴乙酸（fluorene-9-aceticacid,FLU）为原料,经活性酯法合成完全抗原FLU-牛血清白蛋白（bovineserum albumin,BSA）和FLU-卵清白蛋白（ovalbumin,OVA）,偶联产物通过非变性聚丙烯酰胺凝胶电泳及紫外扫描法鉴定。使用FLU-BSA足垫免疫BALB/c小鼠获得多克隆抗体,间接酶联免疫吸附实验（enzyme linkedimmunosorbent assay,ELISA）测得多克隆抗体效价为51 200,间接竞争ELISA方法测得芴多克隆抗体的特异性,与荧蒽的交叉反应率为12%,与其他14 种多环芳烃交叉反应不明显。     

高效液相色谱-荧光法测定油炸型膨化食品中4种多环芳烃

建立了高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)测定油炸型膨化食品中苯并[a]蒽(BaA)、(CHR)、苯并[b]荧蒽(BbF)、苯并[a]芘(BaP)4种多环芳烃(PAHs)的分析方法。样品经饱和氯化钠分散后,采用正己烷萃取,经BAP-3分子印迹柱净化,Waters PAH C₁₈色谱柱分离,荧光检测器进行测定,外标法定量。在0.5~40 μg/L浓度范围内4种PAHs均有良好的线性(r>0.999),定量限为(LOQ)0.3~0.5 μg/kg。在空白样品中进行1、5、25 μg/kg 3个水平的加标回收实验,方法的平均回收率在90.3%~107.4%之间,精密度在6.5%以下。该方法简单、快速、灵敏、重现性好,可用于油炸型膨化食品中4种PAHs的定量测定。     

Simultaneous formation of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) and heterocyclic aromatic amines (HCAs) in gas-grilled beef satay at different temperatures

This study investigated the simultaneous formation of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) and heterocyclic aromatic amines (HCAs) in gas-grilled beef satay at different temperatures (150, 200, 250, 300, and 350°C). Solid-phase extraction (SPE) was used for sample clean-up. Fifteen PAHs were determined using high performance liquid chromatography with fluorescence detection (HPLC-FLD) and nine HCAs were quantified using liquid chromatography tandem-mass spectrometry (LC-MS/MS) with a gradient programme. The lowest significantly concentrations of PAHs and HCAs were generated at 150°C; the formation of PAHs and HCAs simultaneously increased with temperatures. Benzo[a]pyrene was detected in all samples and increased markedly at 300 and 350°C. The sums of 4 PAHs (PAH4) in marinated beef satay at 300 and 350°C exceeded the maximum level in Commission Regulation (EU) 2015/1125. Significant reductions of polar and non-polar HCAs (except PhIP) were found in marinated beef satay across all temperatures. Overall, PAHs and HCAs showed opposite trends of formation in beef satay with marination.     

凝胶渗透色谱法测定食用植物油中苯并（a）芘

建立简便、准确的食用植物油中苯并（a）芘测定的凝胶渗透色谱-液相色谱荧光检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯（1∶1,v/v）溶解,利用凝胶渗透色谱系统净化,洗脱液经真空旋转蒸发浓缩后氮吹至干,乙腈定容后用带荧光检测器的高效液相色谱仪测定。结果,苯并（a）芘在0.21～52.50 ng/mL范围具有良好的线性,检出限为0.2 μg/kg,最低定量限为0.7 μg/kg,灵敏度高、线性好、范围宽。三级大豆油、四级菜籽油、一级菜籽油、一级山茶油、芝麻油、橄榄油共6 种不同种类和级别的食用植物油加标样品中低、中、高3 个添加水平的回收率在98.6%～103.5%之间,相对标准偏差（n=6）在2.98%～4.69%之间。2 a跟踪测定1 份芝麻油阳性样品10 次,其平均值为10.94 μg/kg,相对标准偏差为2.12%。建立的方法操作简单,能有效去除油脂基质的干扰,准确度高,重复性好,克服了GB/T 22509-2008《动植物油脂 苯并（a）芘的测定：反相高效液相色谱法》方法测定苯并（a）芘时氧化铝活度不易控制的技术难题,检测批量植物油样品中苯并（a）芘时效率提高。     

纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃的快速测定

以正己烷／丙酮（1：1,V／V）为萃取溶剂,40℃下超声萃取纸质食品接触材料中的多环芳烃（PAHs）,提取产物经硅胶固相萃取柱净化后进行超高效液相色谱分析,外标法定量,从而建立了一个同时测定纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃的高效液相色谱方法。在信噪比（S／N）=3的条件下．各目标化合物的检出限为0．02～0．10mg／kg,其线性相关系数,均不低于0．9999。各组分的平均加标回收率为58．13％～95．86％,相对标准偏差（RSD）为1．58％～4．68％。应用该方法对市售纸质食品接触材料中的多环芳烃含量进行测定,结果在一个样品中检出高浓度的菲。该方法简便快速、灵敏度高、定性定量准确,可满足多环芳烃检测的技术要求,适用于纸质食品接触材料中多环芳烃的测定。     

利用高效液相色谱-蒸发光检测器法分析鮰鱼脑中磷脂组成

对鮰鱼脑中的磷脂进行提取纯化,利用高效液相色谱-蒸发光检测器法对鮰鱼脑的磷脂含量进行检测。结果表明：鮰鱼脑磷脂中磷脂酰胆碱含量最高,占磷脂含量的45.73%,磷脂酰乙醇胺次之,含量为17.39%,磷脂酰丝氨酸含量为5.01%,磷脂酰肌醇含量为1.20%,相对较低。磷脂标准品在各自的质量浓度检测范围内线性关系良好,并且鮰鱼脑的磷脂中各组分分离效果良好,对于其他磷脂样品的测定也具有重要的参考价值。