粉檀麝香中间体乙酰化反应的优化

以乙酸酐为酰化剂，对合成粉檀麝香中间体１，１，２，３，３，５ 六甲基茚满的酰化反应进行了研究，并用均匀设计法获得该反应的最佳条件：乙酸酐与茚满的摩尔比为３０∶１，三氯化铝的用量为０３ｍｏｌ，反应温度为１０℃，滴加反应时间为１０ｍｉｎ时，粉檀麝香的总产率为８０８％，粉檀麝香主产品的相对得率为８１８％。     

脂肪醇聚氧乙烯（5）醚磺基琥珀酸单酯二钠盐的合成与性能研究

考察了脂肪醇聚氧乙烯（５） 醚磺基琥珀酸单酯二钠盐的合成工艺条件, 并测定其表面化学性能。得到了如下较佳合成工艺条件： 醚酐摩尔投料比１∶１０５ , 酯化反应温度为１１０ ℃, 反应时间为４０ｈ ; 顺酐与亚硫酸钠的摩尔投料比为１ ∶１０５ , 磺化反应温度为８０℃, 反应时间为２０ｈ, 整个反应在氮气保护条件下进行。最终产物得率大于９６０ ％ 。测定得到其主要表面化学性能为： 临界表面张力为３２９ Ｎｍ － １ ×１０ － ３ , 临界胶束浓度为３９８ｍｏｌ Ｌ－１ ×１０－ ４ , 钙皂分散力 Ｌ Ｓ Ｄ Ｐ为３２ ％ , 乳化力为５２２ｍｉｎ , 去污力为４５ｓ, 泡沫力为１８０ ／ １７５ｍｍ 。     

直接氧化法合成维生素E中间体2,3,5-三甲基氢醌

利用新的氧化剂体系醋酸—过氧化氢—盐酸，通过直接氧化法合成得到纯度大于９８％的２，３，５ 三甲基氢醌。在氧化反应中，以石油醚为溶剂，反应物料醋酸、过氧化氢、盐酸与２，３，６ 三甲基苯酚摩尔比为６５∶６５∶２５∶１，在回流状态下反应１～１５ｈ，２，３，５ 三甲基氢醌的产率为５４６％。     

三氯化磷法合成O-(1,2,2,2-四氯乙基)硫代磷酰二氯的工艺研究

研究了以三氯化磷、一氯化硫为原料合成Ｏ （１，２，２，２ 四氯乙基）硫代磷酰二氯的工艺，讨论了温度、催化剂、反应时间、原料摩尔比等对反应的影响，获得了较好的工艺条件为：原料摩尔配比ＰＣｌ３∶Ｓ２Ｃｌ２∶ＣＣｌ３ＣＨＯ∶催化剂Ｂ＝３１∶２∶１∶０７５；反应温度－８～－４℃；反应时间９ｈ；收率达６６５３％。     

皮肤给药助渗剂氮酮的合成研究

介绍了皮肤给药用助渗剂———氮酮的合成工艺过程,并对合成工艺参数进行了研究。结果表明,在溴十二烷∶己内酰胺∶甲醇钠＝１∶１．０５∶１．４７（ｍｏｌ）、溴十二烷∶６号溶剂油∶ＰＥＧ６０００＝１∶０．６∶０．０３（ｍ）、搅拌速度５０ｒ／ｍｉｎ下反应５５ｈ,得到的产品含量达９８３％,收率８４５％。     

新型皮革加脂剂ZD的合成与应用研究

研究了以油酸、辛醇为原料，硫酸为催化剂，采取直接减压一步脱水法合成油酸辛酯的硫酸化物的方法：酯化反应摩尔比为油酸∶辛醇∶硫酸＝１∶１１４∶００２７，在１１５℃下反应２～３ｈ至体系ｐＨ值小于５为终点。产物为灰褐色，收率为９５％。磺化反应温度控制在４５℃以下，滴加９８％浓硫酸，在４４～４６℃下搅拌反应２～３ｈ后，静置过夜。硫酸化物经两次４５℃饱和食盐水洗涤，收率为１１５％。在搅拌下慢加ＮａＯＨ溶液于洗涤过的硫酸化物中中和至ｐＨ＝６～８，拼入７＃或５＃机油，即得到红棕色透明液体的新型皮革加脂剂ＺＤ。同时报道了该产品的质量指标及在皮革生产上的应用     

5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯的合成研究

以间苯二甲酸为原料,二氧化硅为催化剂,一锅法合成了５ 磺酸钠间苯二甲酸二甲酯。间苯二甲酸、发烟硫酸（５０％）和甲醇质量比为１∶１２∶１９,磺化温度１９０℃,磺化时间２ｈ,产物不经分离直接进行酯化反应,酯化温度８６℃,酯化时间３ｈ,总收率７６％,纯度９９５％。     

KF/Al_2O_3催化下茉莉醛的合成

以苯甲醛和正庚醛为原料,氟化钾／氧化铝作催化剂合成了茉莉醛。通过正交试验得到了影响反应的５种主要因素的大小顺序：苯甲醛＞催化剂＞反应温度＞正庚醛的滴加速度＞反应时间;最佳工艺条件：苯甲醛∶正庚醛∶催化剂为１２∶１０∶０．０６（摩尔比）,正庚醛的滴加速度为６ｈ,反应温度６０℃,反应时间２ｈ。平均摩尔收率可达９２１％。     

愈创木酚合成工艺的研究

以硫酸二甲酯和邻苯二酚为原料,在碱性条件及相转移催化剂的作用下合成了愈创木酚。并且对影响反应的各种因素进行了研究,确定最佳的工艺条件为邻苯二酚与硫酸二甲酯的投料比为１∶１２,邻苯二酚与氢氧化钠用量比为１∶１１９,相转移催化剂聚乙二醇８００的用量为８％,反应温度６０℃,反应时间３小时。得到的产品中单醚含量为８５％,单醚收率为８０８％。     

四氯邻苯二甲酸二辛酯的合成

以四氯苯酐和辛醇为原料进行催化酯化反应,产物经固体碱和吸附剂后处理合成了新型阻燃增塑剂四氯邻苯二甲酸二辛酯,四氯苯酐的转化率９９６％,产品的酯含量９９９７％、酸值００１５ｍｇＫＯＨ／ｇ、体积电阻１４６×１０１３Ω·ｃｍ、色泽（铂 钴）１０～２０号。最佳工艺条件是,原料摩尔比为ＴＣＰＡ∶辛醇∶催化剂＝１∶３∶１２４×１０－２,反应温度为２１０±２℃,反应时间为３～３５ｈ。     

用玉米秸秆制备羧甲基纤维素

玉米秸秆为原料制备羧甲基纤维素 (CMC) ,最佳条件为 :m (纤维素 )∶m (NaOH)∶m(ClCH2 COOH) =1 0∶1 0∶1 2 ,以w (C2 H5OH) =85 %的酒精为溶剂 ,碱化温度 30℃ ,时间 6 0min ,醚化温度 70℃ ,时间 15 0min ,产品黏度 40 0～ 6 0 0mPa·s,取代度 0 6～ 0 7,有效成分质量分数 >80 %     

废纸制备羧甲基纤维素的研究

以废纸为原料制备羧甲基纤维素(CMC),探讨了分散剂组成、碱化温度、时间、碱用量和醚化剂用量、醚化温度、时间对产品粘度的影响。结果表明,当废纸、氢氧化钠和醚化剂的质量比为1 0∶0 9∶1 2,以85%的乙醇水溶液为分散剂,35℃碱化90min,75℃醚化150min时,生成的CMC质量最好,取代度>0.6,有效成分>85%,水分<10%,氯化物<4%,其2%水溶液的粘度>500mPa·s。     

芬顿试剂降解羧甲基纤维素钠的定量分析

为制备低黏度的羧甲基纤维素钠(CMC),采用芬顿(Fenton)试剂对CMC进行降解,并对降解后的产物进行定量分析。在整个反应体系中,考查了反应时间、溶液浓度、温度、p H值以及V(H2O2)/V(Fe2+)的比值对CMC降解效果的影响。试验结果表明:Fenton试剂对CMC的降解效果非常显著。由正交试验得出最佳的降解工艺条件,即在3 g/L的CMC溶液2 L、反应温度50℃、p H值为3.5、V(H2O2)∶V(Fe2+)=3∶1(0.9 m L∶0.3 m L)、反应时间为30 min时,CMC降解率达到96.05%。对降解后产物的各项性能进行定量分析,结果均符合食品添加剂的各项理化指标。     

乙二醇双子琥珀酸2-乙基丁基酯磺酸钠的合成及性能

采用碳基固体酸作酯化反应催化剂于常压下反应的方法合成了乙二醇双子琥珀酸2-乙基丁基酯磺酸钠,酯化反应无需有机溶剂,磺化反应不外加相转移催化剂。最佳工艺条件为:单酯化反应,n(乙二醇)∶n(顺酐)=1.00∶2.10,催化剂碳基固体酸用量为顺酐质量的2%,100℃反应4.7 h,酯化率99.21%(质量分数);双酯化反应,n(2-乙基-1-丁醇)∶n(顺酐)=1.30∶1.00,于210℃反应1 h,酯化率95.17%(质量分数);磺化反应,n(亚硫酸氢钠)∶n(顺酐)=1.05∶1.00,于120℃反应1 h,磺化率100.65%(质量分数)。对产物结构进行了IR和1HNMR光谱表征,对产物性能进行了测定:CMC为2.99×10-3mol/L,γCMC为27.96 mN/m,乳化力4.35 min,渗透力为11.6 s,耐硬水力为13.3 min。     

尿素嵌入法生产纤维素氨基甲酸酯新工艺

以纤维素浆粕及尿素为原料,在二甲苯体系中于135～140℃反应制取纤维素氨基甲酸酯。通过实验考察了各种工艺参数,结果显示:当原料活化用氢氧化钠溶液浓度为14%～16%,活化温度为40～50℃,活化时间为30～40 min,尿素与纤维素的质量比为2～3︰1,合成反应时间为2～3h时,产品纤维素氨基甲酸酯可在氢氧化钠溶液中形成良好的稳定的溶液且具有良好的过滤性和可纺性。     

菊粉季铵盐的合成及性能

该文用菊粉、环氧氯丙烷和十二烷基二甲基叔胺为原料合成了一种菊粉季铵盐表面活性剂。考察了原料摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间对菊粉季铵盐取代度的影响。最佳反应条件为:n(菊粉)∶n(环氧氯丙烷)∶n(十二烷基二甲基叔胺)=1∶3∶3,催化剂硫酸0.6mL(质量分数26%),70℃反应7h,取代度最高达到1.33。该菊粉季铵盐的CMC=2.78×10-4mol/L,γCMC=29.27mN/m,临界溶解温度Krafft点<0℃,质量浓度3g/L时乳化时间为30min,浓度0.01mol/L时的增溶能力为680mL/mol。与其他生物质资源的阳离子衍生物相比,该菊粉季铵盐具有更强的降低表面张力的能力。     

江蓠提取琼胶后残渣制备羧甲基纤维素的研究

对富含纤维素的江蓠提取琼胶后的残渣进行前处理,再加入20倍质量的8%NaOH溶液,经100℃蒸煮2 h便制得江蓠粗纤维素。纤维素经NaOH(质量比3:1)25℃碱化处理45 min后,加入氯乙酸(质量比2.5:1)于65℃进行羧甲基化反应2 h,得到的羧甲基纤维素(CMC)取代度达0.70,红外图谱与试剂CMC相似度高,热分析结果表明实验所得CMC稳定性良好。     

含全氟壬烯基的阳离子氟表面活性剂的合成

以p-全氟壬烯氧基苯甲酸为原料,经酰氯化、酰胺化和季铵化三步反应,制备了N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰氨基)丙基]-N,N,N-三甲基碘化铵(Ⅰ),用IR、1HNMR、19FNMR对其结构进行了表征,并测试了其水溶液的表面张力。p-C9F17OC6H4COOH(Ⅱ)与过量SOCl2在40℃反应3 h后,与N,N-二甲基丙二胺反应,n(Ⅱ)∶n(N,N-二甲基丙二胺)=1∶2,乙腈作溶剂,70℃反应1 h,N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰氨基)丙基]-N,N-二甲基胺(Ⅲ)收率89.3%。Ⅰ的较佳合成工艺条件为:n(Ⅲ)∶n(碘甲烷)=1∶1.2,乙腈作溶剂,回流1.5 h,收率88.3%。Ⅰ的水溶液CMC为9.67×10-4mol/L,γ为20.4 mN/m。     

聚乙二醇单全氟壬烯基醚的合成与表面性能

以硼酸、聚乙二醇(PEG)和全氟壬烯为主要原料制备了聚乙二醇单全氟壬烯基醚,以红外光谱表征,并研究了其水溶液的表面性能。硼酸与聚乙二醇酯化反应以四氢呋喃作溶剂,n(PEG)∶n(硼酸)=3∶1,80℃反应3h,生成硼酸三聚乙二醇酯。聚乙二醇另一未反应的羟基再与全氟壬烯进行醚化反应,N,N-二甲基苯胺作缚酸剂,n(C9F18)∶n(硼酸三聚乙二醇酯)=3∶1,80℃反应1h,得硼酸聚乙二醇单全氟壬烯醚三酯,然后在70℃水解反应8h,得聚乙二醇单全氟壬烯基醚,收率90%左右(以全氟壬烯计)。测定了聚乙二醇单全氟壬烯基醚[C9F17O(CH2CH2O)nH]的表面张力和临界胶束浓度(CMC)。C9F17O(CH2CH2O)nH能大大降低水的表面张力,n越小,其表面张力越低。C9F17O(CH2CH2O)8H的CMC、γCMC和浊点分别为1.26×10-4mol/L,24.4mN/m,54.3℃。     

辛烷基二苯醚二磺酸钠的合成及性能研究

用二苯醚、辛醇和发烟硫酸为主要原料,合成了辛烷基二苯醚磺酸钠,得到较佳的工艺条件为:n(辛醇)∶n(二苯醚)=1.00∶1.50,60℃下烷基化4 h,得到产率为76.6%的单辛烷基二苯醚;n(辛烷基二苯醚)∶n(发烟硫酸)=1.0∶2.6,35℃下磺化2 h,中和后得到产率为61.6%的单辛烷基二苯醚二磺酸钠。并对所得产品进行分析测试,确定为目的产品。25℃时其临界胶束浓度(CMC)为4.91×10-3mol/L;临界胶束浓度时的表面张力(cγm c)为30.12 mN/m。