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循环伏安常规的光谱检测手段无法揭示非水溶剂中O2与CoTPP的相互作用,本实验采用薄层光谱电化学方法揭示O2与CoTPP的相互作用为Co(Ⅰ)TPP+O2=Co(Ⅱ)TPP+O2,由于非水溶剂中Co(Ⅱ)/Co(Ⅰ)与O2/O2的氧化还原电位非非常接近,所以CoTPP对O2的还原没有催化作用。 相似文献
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硫酸镍催化合成紫罗兰酮 总被引:5,自引:0,他引:5
用硫酸镍催化假性紫罗兰酮的环化反应,得到了较高产率的紫罗兰酮。探索了催化剂用量、反应温度、反应时间、溶剂用量和溶剂的种类等因素对该环化反应的影响。最佳合成条件如下:5.6mL(79.6%)假性紫罗兰酮,催化剂用量为假性紫罗兰酮的3%(摩尔百分率),甲苯(溶剂)用量为8mL,环化反应温度为40~50℃,反应时间为2.5h,在此合成条件下所得紫罗兰酮的产率为67.4%。选择极性较大的物质(如三氯甲烷)作溶剂有利于该环化反应的进行。 相似文献
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尾式吡啶基金属卟啉配合物的合成与表征 总被引:2,自引:1,他引:1
合成了一种新的尾式卟啉5-邻[4-(3-吡啶氧基)丁氧基]苯基-10,15,20-三苯基卟吩(简称o-PyTPP),并以o-PyTPP为配体合成了金属铁卟啉o-PyTPPFe(Ⅲ)Cl和金属锰卟啉o-PyTPPMn(Ⅲ)Cl。通过元素分析、质谱、紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、顺磁共振波谱等手段进行了表征,结果表明,三价金属卟啉处于高自旋状态。 相似文献
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采用无溶剂微波固相法,合成了meso-苯基四苯并卟啉锌(Zn-PnTBP,n=1,2,3,4),通过紫外一可见光谱表征了其结构。结果表明原料配比、研磨时间、微波辐射时间等对反应的主要产物和产率都有很大影响,最终确定了形成Zn-P。TBP的最佳条件:n(邻苯二甲酰亚铵):n(苯乙酸):n(乙酸锌)=1.0:1.4:0.8、研磨时间为5min,在中等微波辐射下反应13min,产率达到28%。 相似文献
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研究了新型尾式谷氨酸四苯基卟啉锰(Ⅲ)[Mn(Glu-TPP)Cl]与锌粉(Zn)、乙酸(CH3COOH)、分子氧(O2)和咪唑(Im)组成的氧化模拟体系催化烯烃的环氧化反应。测定了氧化反应体系吸氧动力学曲线。结果表明,体系的最高吸氧速度高达1.5mL·min-1,环氧化产物收率(Zn%)可达59.2%。 相似文献
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合成了两种新的化合物C6H5OMn(Ⅲ)TPP和C6H5OMn(Ⅲ)TPP.THF。测定了它们的元素组成,可见吸收光谱,红外光谱和氧化还原电位,发现它们均具有催化氧化环己烯的能力。 相似文献
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本研究报道了经Ritter反应合成路线的改进方法制备了2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磷酸(AMPP)阻垢剂单体。合成路线以五氯化磷出发,在甲苯常剂中吸收异丁烯后,采用二氧化硫脱氯、得到膦酰二氯异构混合物(产率为83.3%);膦酰二氯异构混合物经室温水解,得到水解混合物(产率为99%);后者再与丙烯腈、水在浓硫酸催化下发生Ritter反应,制得了AMPP(产率为72%)。研究比较了不同溶剂、脱氯剂、温度、时间、Ritter反应中的投料比等对相应产物产率的影响,并简要探讨了Ritter加成反应的机理。优化结果表明采用经Ritter反应的改进合成路线,可成功制得AMPP,三步反应总产率为59%,优于其他文献报道结果。 相似文献
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富马酸二甲酯的合成研究 总被引:4,自引:0,他引:4
讨论了富马酸二甲酯合成的最佳反应条件,确定为:富马酸:甲醇=1:6(摩尔比),催化剂浓硫酸用量为富马酸的10%,溶剂水的用量为甲醇的9%(体积比),富马酸二甲酯的产率达92.4%,并用红外光谱和HPLC对产品进行了分析。 相似文献
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用混合溶剂法合成了带有活性基团的四(3-甲氧基-4-羟基苯基)卟啉,考察了催化剂、溶剂的配比、反应温度、反应时间等因素对反应产率的影响,确定了合适的反应条件:V(丙酸):V(冰醋酸):V(硝基苯)=2:2:1;反应温度:120~140℃;反应时间:50-60min。还利用IR,UV—VIS,热分析。1HNMR数据对配合物的结构进行了表征。 相似文献
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以乙酰苯胺为原料,乙酸为溶剂,在浓硫酸作用下,合成了未见国内外文献报道的阳离子光引发剂4,4’-二乙酰胺基二苯基碘六氟磷酸盐,其结构经IR,^1HNMR,MS和UV确认。通过正文实验确定了最佳合成条件:乙酰苯胺30.6g(0.227mol)和碘酸钾22g(0.103mol),溶剂乙酸用茸为100mL,室温(25℃)反应24h,产率可达47.6%。 相似文献
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用碳酸二甲酯代替光气合成甲苯二异氰酸酯:Ⅱ.甲苯二氨基甲酸?… 总被引:3,自引:0,他引:3
在对由甲苯二氨甲酸四酯(TDC)分解反应系统进行分析的基础上,设计并安装了分解反应装置。实验结果表明:TDC分解的最佳热载体为癸二酸二辛酯;最佳混合溶剂为“四氢呋喃+硝基苯”;适宜的反应条件是250-270℃,2.666kPa。热分解的甲苯二异氰酸酯最高产率为85.5%,而催化分解的TDI最高产率为92.6%。 相似文献
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探讨了一种新型尾式卟啉-5-邻(4-(2-噻吩甲氧基)丁氧基)苯基-10,15,20-三苯基卟啉(简称o-ThioTPP)的合成方法,以o-ThioTPP为配体合成金属铁卟啉o-TPPFe(Ⅲ)Cl和金属锰卟啉o-ThioTPPMn(Ⅲ)Cl。通过元素分析,质谱,紫外可见光谱,红外光谱,核磁共振氢谱和碳谱顺序磁共振波谱等手段对上述化合物进行了表征,结果表明,三阶金属卟啉处在高自旋状态,尾端噻吩没有 相似文献
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TPPS4体系荧光光度法测定微量铱 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了meso-四(对磺基苯)卟啉TPPS4与Ir^4+的荧光反应条件,建立了微量Ir的新方法。方法的检出限为20μg/L,测定范围为40~240μg/L。 相似文献
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在二甲亚砜溶剂中,以氢氧化钾为催化剂、苯胺和硝基苯反应得到偶氮苯,产率为69.23%,讨论了反应温度,原料配比对偶氮苯产率的影响。 相似文献
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以氯乙酸和甲醇为原料,在无溶剂和250W微波辐射10min条件下,合成了氯乙酸甲酯,产率91.00;随后以[bmim]BF。为溶剂,在250W微波辐射18min条件下,与替加氟反应,快速合成了3-(甲氧基羰基甲基)替加氟,产率82.3%。产物结构经IR、^1HNMR和HRMS表征。 相似文献