水解-红外吸收光谱法测定精四氯化钛中总油

精四氯化钛是海绵钛及钛生产的关键原材料,提高海绵钛及钛质量的关键在于控制精四氯化钛中杂质含量。由于生产工艺原因,精四氯化钛中含碳杂质主要为油类杂质,因此测定精四氯化钛中油类杂质含量,对精四氯化钛中碳杂质的分析具有重要意义。总油以碳为主要成分,具有红外吸收带,因此能够利用红外吸收光谱法实现测定。而四氯化钛与水气接触极易发生水解反应,生成的氯化氢同样具有红外吸收峰,且氯化氢与油类的吸收峰波数较接近,致使氯化氢干扰红外吸收光谱法测定四氯化钛原样中总油含量。实验建立水解-红外吸收光谱法测定精四氯化钛中总油含量的方法,将四氯化钛样品与水按体积比1∶25水解平衡后,采用四氯乙烯萃取水解溶液中的总油,通过外标定量分析精四氯化钛中总油含量。校准曲线中总油的线性范围为0～80 mg/L,相关系数r为0.999 9;总油的检出限为2.5 mg/kg。方法用于测定3个精四氯化钛样品中总油,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%～4.1%;加标回收率为96%～109%。     

高频燃烧红外吸收法测定铝钛碳中间合金中碳

称取0.2 g纯铁助熔剂于处理好的坩埚中,加入0.2 g样品,再在上面覆盖1.3 g钨粒、0.2 g锡粒覆盖,设置截止燃烧时间为35 s,建立了三元助熔剂熔融-高频燃烧红外吸收法测定铝钛碳中间合金中碳的方法。实验表明:方法空白平均值w(C)=0.000 8%(n=5),与所测铝钛碳中间合金样品中的碳质量分数范围0.10%～0.30%相比可忽略不计。方法用于铝钛碳中间合金实际样品中碳的测定,结果与管式炉燃烧-碱石棉吸收重量法相符,相对标准偏差(RSD,n=10)为0.54%～0.71%,加标回收率为98%～101%。适用测量碳质量分数的范围为0.10%～0.30%。     

四氯化钛红外光谱分析探讨

众所周知,四氯化钛(TiCk_4)是生产海绵钛和气相氧化法生产钛白的主要原料.它是在有碳存在下用氯气氯化高钛渣和金红石制成粗TiCl_4,由于粗TiCl_4是一种含有多种杂质成分的棕色浑浊液,所以必须经过精制工序处理制成含杂质少、纯度高的五色透明的精TiCl_4液体.关于精TiCl_4的红外光谱分析在我国还是一项空白.国内海绵钛厂家对于精TiCl_4的分析现在还采用60年代的技术标准,据了解,在80年代,美、日的钛厂都增     

纯化学物质校准-高频燃烧红外吸收法测定钛及钛合金中碳

研究了纯化学物质校准-高频燃烧红外吸收法测定钛及钛合金中碳含量的分析方法。对钛及钛合金、校准样品(蔗糖) 在高频燃烧红外吸收法测定碳量中所使用的助熔剂进行了条件试验,确定二元助熔剂(050 g Sn+150 g Cu)能为钛及钛合金提供最佳释放条件。在钛及钛合金助熔剂(050 g Sn+150 g Cu)的基础上,加入0500 g纯铁有助于纯化学物质（蔗糖）中碳的释放,测定结果与加入0500 g纯钛的结果一致。采用不同碳含量的蔗糖标准溶液建立了校准曲线,测定范围为0004%～0060%(碳质量分数)。采用该校准曲线测定了10个钛及钛合金标准样品中的碳含量,测定结果与认定值吻合。方法用于实际样品分析,分析结果与重量法一致,相对标准偏差(RSD,n=8)为08%～51%。     

火焰原子吸收光谱法测定铜-钛改性的碳/碳-碳化硅复合材料中高含量铜

铜-钛改性的碳/碳-碳化硅(C/C-SiC)复合材料的主要成分为铜钛碳硅,不易被常规方法溶解。采用在800～820 ℃先将样品灼烧20 min以消除碳的干扰,再从瓷坩埚转于刚玉坩埚中碱熔,并加入盐酸和硝酸进一步溶解样品,建立了以2.0%盐酸为测定溶液介质、火焰原子吸收光谱法测定铜-钛改性的C/C-SiC复合材料中铜的方法。研究表明,铜浓度在2～12 μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为y=0.015 31+0.059 66x,线性相关系数R=0.999 4,方法检出限为0.011 2 μg/mL。采用方法对铜-钛改性的C/C-SiC复合材料自制样品FL-2和内控样品C6分别进行测定,结果与参考值或碘量法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6或12)分别为0.39%和1.1%。     

管式炉加热-红外吸收法测定铀金属中碳

称取100 mg处理后试样,选取加热温度为850 ℃,建立了管式炉加热红外吸收法测定铀金属中微量碳的方法。试验表明:将金属铀切屑试样用硝酸(1+1)加热至微沸并保持2 min,取出后再依次用水、丙酮、无水乙醇漂洗可有效去除金属铀切屑样品表面的碳沾污。以蔗糖作为校准标样,碳量在0～12.5 μg之间线性相关系数(r)为0.999 8。方法空白值为2.4 μg/g,测定下限为5 μg/g。按照实验方法对铀金属材料中碳进行测定,结果的相对标准偏差(RSD, n=3)为4.3%～6.1%,加标回收率为100%。应用于铀金属材料中碳含量的测定,结果与高频燃烧-红外吸收法一致。     

仪器分析技术在海绵钛生产过程质量控制中的应用

建立了四氯化钛和海绵钛中杂质的等离子发射光谱测定方法等仪器分析技术,应用于海绵钛生产过程质量控制。结果表明:测定四氯化钛中Si Cl4、Fe Cl3、VOCl3和Sn量,加标回收率为98.0%~101.2%,分析相对标准偏差在1.75%~13.56%之间;测定海绵钛中Mn、Mg、Si、Fe、Ni、Cr、V、AL、Mo、Cu、Y、Zr和Sn等杂质,回收率在96.0%~104.0%之间。样品中杂质含量在0.003%以上时,分析相对标准偏差在1.43%~18.18%之间;杂质含量在0.003%以下时,分析相对标准偏差在12.0%~50.0%之间。     

高频感应燃烧-红外吸收光谱法测定蒙乃尔镍铜合金中碳

蒙乃尔(Monel)合金是一种以镍、铜为基体成分的特种耐蚀合金,典型成分为67%Ni-30%Cu。现行标准方法GB/T 21931.1—2008《镍、镍铁和镍合金 碳含量的测定 高频燃烧红外吸收法》对Monel合金在内的分析条件不甚明确,且实验中存在熔融物喷溅等现象,基于此,开展了高频感应燃烧-红外吸收光谱法测定Monel合金中碳含量的方法研究。探讨了助熔剂、样品量对碳含量测定的影响,并从检出限、精密度、回收率等方面进行方法学评价,建立了适用于Monel合金中碳含量测定的专用方法。确定的最佳分析条件为:称取0.20~0.30g样品于陶瓷坩埚中,加入1.5~2.0g钨粒作助熔剂;采用钢铁标准样品校正仪器,校准曲线的线性相关系数r=0.999。方法的检出限为0.001%,定量限为0.003%。应用于Monel K500、Monel 400实际样品中碳的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于3%。加入钢铁标准样品进行加标回收试验,回收率为92%~106%。本法结果同GB/T 21931.1—2008一致。     

盐酸预处理-高频燃烧红外吸收法测定含铀岩石中有机碳

有机碳的含量是寻找含铀岩石过程中一个重要参数,因此对含铀岩石中有机碳的测定有重要意义。考虑到含铀岩石中石墨碳的含量相对来说很低基本可以忽略,故先用盐酸对样品中无机碳进行酸化并加热以挥发除去无机碳,再用高频燃烧红外吸收法对预处理后样品中的碳含量进行测定,通过样品经预处理前后的质量比进行换算,可以得到样品中有机碳的含量,据此建立了高频燃烧红外吸收法测定含铀岩石中有机碳的方法。考虑到含铀岩石中含有机碳的标准样品比较少及高频红外碳硫仪在样品熔解和释放碳时的高效性,同时,为了减少试验过程中产生的系统误差或偶然误差,选择水系沉积物标准样品和土壤标准样品的总碳认定值来绘制校准曲线。结果表明,校准曲线线性回归方程的相关系数为0.9997,检出限为0.00080%,定量限为0.0027%。采用实验方法测定含铀岩石标准样品中有机碳的含量,测得结果的相对误差为1.3%,相对误差小于地质矿产实验室测试质量管理规范《DZ/T 0130—2006》中相对误差允许限。采用实验方法对含铀岩石实际样品中有机碳的含量进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为2.1%~3.8%,结果与非水滴定法基本一致。     

盐酸预处理-高频燃烧红外吸收法测定含铀岩石中有机碳

有机碳的含量是寻找含铀岩石过程中一个重要参数,因此对含铀岩石中有机碳的测定有重要意义。考虑到含铀岩石中石墨碳的含量相对来说很低基本可以忽略,故先用盐酸对样品中无机碳进行酸化并加热以挥发除去无机碳,再用高频燃烧红外吸收法对预处理后样品中的碳含量进行测定,通过样品经预处理前后的质量比进行换算,可以得到样品中有机碳的含量,据此建立了高频燃烧红外吸收法测定含铀岩石中有机碳的方法。考虑到含铀岩石中含有机碳的标准样品比较少及高频红外碳硫仪在样品熔解和释放碳时的高效性,同时,为了减少试验过程中产生的系统误差或偶然误差,选择水系沉积物标准样品和土壤标准样品的总碳认定值来绘制校准曲线。结果表明,校准曲线线性回归方程的相关系数为0.9997,检出限为0.00080%,定量限为0.0027%。采用实验方法测定含铀岩石标准样品中有机碳的含量,测得结果的相对误差为1.3%,相对误差小于地质矿产实验室测试质量管理规范《DZ/T 0130—2006》中相对误差允许限。采用实验方法对含铀岩石实际样品中有机碳的含量进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为2.1%~3.8%,结果与非水滴定法基本一致。     

液-液萃取气相色谱法测定四氯化钛水解体系中痕量四氯化碳的不同萃取剂萃取能力对比

比较了液-液萃取气相色谱测定精四氯化钛水解样品中四氯化碳方法中使用的庚烷、正己烷、正辛烷、异辛烷4种萃取剂对痕量四氯化碳的萃取效果。结果表明:4种萃取剂对四氯化碳都有较好的响应, 色谱图上的峰位和峰形都较好, 而且四氯化钛中三氯甲烷、一氯乙酰氯、三氯乙酰氯共存杂质对四氯化碳的测定没有干扰。对于庚烷、正己烷、正辛烷、异辛烷, 校准曲线的线性相关系数分别为0.990 8、0.997 2、0.998 7、0.999 5, 检出限分别为0.003 2、0.001 5、0.004 4、0.001 1, 样品加标平均回收率分别为95.4%、98.8%、96.4%、99.6%, 相对标准偏差分别为2.6%、4.0%、4.6%、1.6%。因此, 4种萃取剂对四氯化碳都有较好的萃取能力, 但异辛烷的萃取能力最强, 稳定性也较好。     

精四氯化钛中氧碳杂质在线检测技术研究

利用红外光谱法对四氯化钛(TiCl4)中的氧碳杂质含量进行检测,并成功将该检测方法应用于精TiCl4的在线检测中.在线检测系统样品池由2个腔体串联组成,光程分别是10 mm和40 mm,其中10 mm光程用于检测CCl4含量,40 mm光程用于检测COS、COCl2、CS2、C6 Cl6、Si2 OCl6、TiOCl2...     

Use of a superhigh frequency discharge for the manufacture of titanium nitride powder

Conclusions A study was made of the conditions of preparation of titanium nitride powder by the hydrogen reduction of titanium tetrachloride in a nitrogen stream heated up in a SHF discharge. The overall degree of reduction of titanium tetrachloride attains 100%. The resultant powder contains up to 98% of the nitride, ammonium chloride being one of the impurities detected in it. A characteristic property of the resultant nitride is its satisfactory low-temperature sinterability.Translated from Poroshkovaya Metallurgiya, No. 3 (111), pp. 8–11, March, 1972.     

海绵钛中杂质的分布与存在形态

采用场发射扫描电镜和能谱仪对杂质含量高、硬度大的边皮海绵钛颗粒和普通海绵钛颗粒表面及内部杂质的分布进行了研究。研究发现,海绵钛中的杂质不仅具有钛坨中心部位杂质含量低周边杂质含量较高的宏观分布规律,而且具有杂质成团聚集在海绵钛颗粒表面的微观结构特征。采用化学溶解法可以显著降低海绵钛的杂质含量和布氏硬度。     

并联式镁法海绵钛生产中降低N、O含量的有效途径

随着海绵钛市场竞争的日益激烈以及应用领域的拓展,尽最大可能提高海绵钛质量成为海绵钛生产企业当前的首要技术任务.在海绵钛质量标准中,氮,氧杂质元素较大程度地影响着海绵钛质量.根据并联式镁法海绵钛生产过程中氮、氧杂质元素的来源及其影响因素,海绵钛生产可利用真空台包出镁、氩气保护四氯化钛贮槽、适当提高还原过程中反应液面、开始...     

海绵钛产品中Fe、Mn杂质元素的分布规律

海绵钛产品中的杂质含量是反映海绵钛质量和还原蒸馏水平的一项重要指标,杂质的分布是影响海绵钛等级划分的一个重要因素。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定样品中Fe、Mn杂质的含量。根据已测得的数据,做出了Fe、Mn含量（质量分数）在钛坨中的分布规律图,对钛坨中Fe、Mn杂质的分布进行了研究。结果表明,Fe杂质含量在海绵钛坨中心部分最低,其次是在中心部位的上部和下部,越接近器壁和底部含量越高,底皮和靠近底部的边皮是含铁量最高的部位。Mn杂质含量在海绵钛坨中上部分最低,其次是中上部分的上部和下部,越朝向底部含量越高,底皮是Mn含量最高的部位。     

惰性熔融-红外吸收光谱法测定铜基合金中氧和氢

对惰性熔融-红外吸收光谱法测定铜基合金中氧氢含量进行了探讨和研究.通过样品表面清洁、称样量、助熔剂、释放功率等试验,确定最佳分析方案:称取0.3g样品,使用四氯化碳超声清洗5 min,晾干后,于氧氮氢联合测定仪4.8 kW分析功率测定,氧积分延迟时间选择为2s,氢积分延迟时间选择为08.将该方法应用于试样中0.0010...     

海绵钛生产中杂质控制研究

还原蒸馏是海绵钛生产过程中影响海绵钛产品质量最重要的工序之一,海绵钛生产过程中氮、氧、铁、氯等杂质的引入途径为还原生产用原料四氯化钛和镁,同时还原蒸馏过程控制对海绵钛产品中杂质含量也有重要影响,根据杂质引入途径提出了海绵钛生产过程中降低海绵钛产品杂质的措施。