高度单分散氰基聚倍半硅氧烷微球的可控合成及羧基化

在水溶液中,以氰乙基三乙氧基硅烷(CTES)为前驱体,氨水为催化剂,通过一步法合成聚氰基倍半硅氧烷(PCSQ)微球,并通过进一步酸化实现了氰基到羧基的转化.通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重(TG)分析对所得微球的形貌、有机功能基及热性能进行了表征,研究表明CTES的用量与催化剂氨水的浓度对PCSQ微球的形貌和粒径有着重要影响,当去离子水为30 mL、CTES为1mL、氨水为1 mL时,可以制备出平均粒径在600 nm、高度单分散的PCSQ微球.将所制备的PCSQ微球分散在30％硫酸溶液中,65℃搅拌24 h可以将微球上负载的氰基水解酸化为羧基.     

硫氰基功能化空心二氧化硅微球的一步法制备及其吸附性能研究

在乙醇/水介质中,以分散聚合法制备的聚苯乙烯(PS)微球为模板,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为共模板,3-硫氰丙基三乙氧基硅烷(TCPTES)为前驱体,氨水为催化剂,通过一步法成功地制备了硫氰丙基功能化的空心SiO2微球(TC-HSSs)。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、热重(TG)、红外光谱(FT-IR)、全自动比表面积及孔隙度分析仪(ASAP)以及原子吸收光谱(AAS)等手段对所制备的TC-HSSs的结构和性能进行了研究。结果表明,制备TC-HSSs的最佳条件是:氨水体积为1.5mL,反应温度为50℃,PS、TCPTES的质量比为1/12。所制备的TC-HSSs粒径在710~810nm,壁厚在70~120nm。最佳条件下制备的TC-HSSs的比表面积为152m2/g,孔径主要分布在3~7nm,孔体积为0.74cm3/g,且分散性较好。该材料对Pd2+粒子具有较高的吸附量(358.82mg/g)。     

超细单分散氨基功能化球形SiO2颗粒的合成与表征

在较佳工艺条件下,合成了超细单分散氨基功能化球形SiO2,其结构采用红外光谱、X衍射线能谱进行表征,其颗粒大小、形貌及表面形态采用扫描电子显微镜进行观测.最佳合成条件为,球状SiO2(Ⅰ):TEOS 20mL、氨水5mL、正己醇20mL、水3mL、环己烷75mL、TritonX-100 20mL,于25℃反应24h.氨基功能化硅烷(Ⅱ):产物Ⅰ2.5g、甲苯100mL、氨丙基三甲氧基硅烷3mL,于110℃甲苯回流24h.     

ANI-DPA聚合物膜的合成及其表征

在较佳工艺条件下,合成了超细单分散氨基功能化球形SiO2,其结构采用红外光谱、X衍射线能谱进行表征,其颗粒大小、形貌及表面形态采用扫描电子显微镜进行观测.最佳合成条件为,球状SiO2(Ⅰ):TEOS 20mL、氨水5mL、正己醇20mL、水3mL、环己烷75mL、TritonX-100 20mL,于25℃反应24h.氨基功能化硅烷(Ⅱ):产物Ⅰ2.5g、甲苯100mL、氨丙基三甲氧基硅烷3mL,于110℃甲苯回流24h.     

树枝状介孔二氧化硅的制备及其负载纳米银的抗菌性

以正硅酸乙酯为硅源(TEOS),十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,采用溶胶-凝胶法在氨水催化下制备树枝状介孔二氧化硅微球。以该微球为载体,原位负载纳米银。探究乙醚、硅烷结构助剂加入量对介孔二氧化硅微球的形貌、结构和粒径的影响,并通过抗菌实验测试其样品的最低抑菌浓度(MIC)和最小杀菌浓度(MBC)。结果表明:硅烷结构助剂和乙醚的加入对树枝状孔道的生成是至关重要的;纳米银负载到该介孔二氧化硅的MIC在3.16~3.95mg·L-1,MBC为6.32mg·L-1,优于纯纳米银。     

单分散荧光磁性多功能微球的制备与表征研究

通过分散聚合法制备微米级单分散聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球,以此为空白载体,交替包覆聚乙烯亚胺(PEI)和修饰有柠檬酸钠的Fe3O4纳米粒子,得到了磁性微球(PMMA-M)。通过偶联反应分别成功制备了罗丹明B(RhB)、羧基荧光素(CFRC)与氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)的荧光硅烷化试剂,采用Stober法将荧光硅层成功包覆在磁球表面。最终制备了单分散、超顺磁的荧光核/壳/壳型聚合物微球(PMMA-M-F)。通过透射电子显微镜观察微球形貌圆整,振动样品磁强计表明微球的饱和磁化强度高达9.8emu/g,并且具有超顺磁性。激光共聚焦显微镜显示多功能微球具有荧光。     

单分散热稳定有机/无机杂化修饰苯乙烯微球的制备及形成机理

采用乳液聚合法,通过乙烯基三乙氧基硅烷(KH151)共聚修饰,制备系列有机/无机杂化聚苯乙烯复合微球。使用激光散射和TEM分别对微球的粒径分布和形貌进行表征,并研究了合成工艺条件对有机/无机杂化修饰微球的颗粒分散性及形貌的影响。结果表明,通过控制乙烯基三乙氧基硅烷(KH151)共聚修饰剂的加入过程,可制得粒径分散均一、表面光滑的杂化修饰微球。使用FT-IR、NRM、TGA和DSC对微球的结构和性能进行表征,显示微球表面富含羟基功能基团,热稳定性较好,并分析了有机/无机杂化修饰苯乙烯微球的形成和热稳定性增强的机理。     

水分散性纳米SiO_2/含氟聚合物复合乳液的制备及表征

以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)为原料,在十二烷基硫酸钠(SDS)/OP-10复合乳化剂作用下,以氨水为催化剂制备水分散性功能化纳米SiO2粒子。采用乳液聚合法,在乙烯基功能化纳米SiO2表面接枝短氟链含氟丙烯酸酯聚合物,合成纳米SiO2/含氟聚合物复合乳液,并通过红外光谱(IR)、粒径分析、热失重(TGA)等方法表征所得产物的结构及性能。结果表明,纳米SiO2/含氟聚合物复合乳液具有较好的分散稳定性及耐热稳定性。     

细乳液法合成单核核壳结构氧化硅/聚苯乙烯复合微球

采用细乳液聚合法,以3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)表面改性的直径50nm的氧化硅粒子为核,在乳化剂、助乳化剂、引发剂存在的情况下制备了小粒径、单核核壳结构氧化硅/聚苯乙烯纳米复合微球.研究表明,苯乙烯的浓度、超声细乳化时间,是制备这种小粒径、单分散、单核核壳结构的氧化硅/聚苯乙烯纳米复合微球的关键因素.透射电镜(TEM)的观察显示,在优化的实验条件下,可以制得平均粒径95nm,壳厚20nm,粒径均一、球形规整度较好、单核核壳结构的氧化硅/聚苯乙烯纳米复合微球.其平均粒径远低于用其它聚合方法制备的复合微球.     

氧化铁磁性微球的合成及磁学性能研究

以氯化铁(FeCl_3·6H_2O)和氨水(NH_3·H_2O)为原料,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,采用共沉淀法制备了氧化铁磁性微球。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和磁性测量系统(SQUID-VSM)对样品成分、形貌和磁学性能进行了表征分析。结果表明:所得氧化铁磁性微球为类球形斜方六面体结构,其粒径大小在0.8-1.0um左右,剩余磁感应强度为0.13emu/g,矫顽力为1960Oe,表现出一定的铁磁性。     

单分散纳米二氧化硅微球的制备及羧基化改性

采用改进工艺条件的Stober法制备纳米SiO_2微球.用场发射扫描电镜(FESEM)分析了纳米二氧化硅的形貌、粒径.结果表明,通过温度梯度法和控制氨水浓度变化制备出高圆度、单分散、粒径可控的纳米级二氧化硅微球.用KH-550硅烷偶联剂和丁二酸酐对纳米二氧化硅表面羧基化改性.采用X射线能谱仪(EDS)、热重(TGA)、傅里叶红外(FTIR)等手段对改性后纳米二氧化硅的结构、元素种类及含量进行了表征.结果表明,纳米二氧化硅表面成功接枝了羧基官能团.     

微波辐射分散聚合制备单分散聚苯乙烯微球

微波辐射代替传统加热方法,进行苯乙烯分散聚合,制备拉径大小在200nm-500nm之间,且为单分散的聚苯乙烯微球;探讨了单体、稳定荆、引发荆的浓度对微球粒径大小和分布的影响。研究结果表明,微波辐射分散聚合制备的聚苯乙烯微球拉径,小于常规加热分散聚合制备的微球粒径,且微波辐射制得的微球单分散性更好。     

不同有机官能团聚硅氧烷微球的制备与表征

以乳液聚合法制备粒径分布均匀、球形度良好的聚甲基硅氧烷微球(MPSQ)、聚乙烯基硅氧烷微球(VPSQ)、聚巯丙基硅氧烷微球(MPPSQ),采用SEM、DLS、FT-IR、XRD、TGA、接触角等测试技术对微球的微观形貌、粒径大小及分布、聚集态结构、耐热性、疏水性等进行了表征。研究结果表明,有机基团对微球的耐热性与疏水性有重要影响,MPSQ和VPSQ的耐热性优于MPPSQ,疏水性从高到低依次为:MPSQ>VPSQ>MPPSQ。聚硅氧烷微球的形成过程可能是单体首先在催化剂的作用下,水解生成硅醇,硅醇开始缩聚形成核,之后通过吸取溶液的硅醇,不断成长,最终形成微球,其中同时存在核生成和核生长,两过程相互竞争,哪个过程占优势取决于反应条件。提高反应温度,使得核生成占优势,最终生成的微球粒径变小,单分散性变差。     

无皂乳液聚合法制备单分散聚苯乙烯微球

以苯乙烯(St)为单体,过硫酸钾(KPS)为引发剂,采用无皂乳液聚合法制备了聚苯乙烯微球。研究了单体、引发剂的浓度,引发剂加入方式,聚合温度对制备PS微球粒径的影响。运用傅立叶红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、电势与纳米粒径分析仪等手段,对微球的组成成分、表面形态、粒径及其分布、表面电势进行了表征。结果表明微球粒径均匀,在100～200nm范围内,球形度良好且呈单分散性。     

分散聚合法制备SiO2/PAM核壳复合微球

采用分散聚合法制备出以SiO2为核、PAM为壳的核壳复合微球。根据Stber法制备了单分散SiO2微球,粒径随着TEOS、氨水浓度的增加而增大。采用硅烷偶联剂对SiO2微球进行表面处理,TEM显示处理后的微球继续保持单分散性,粒径有所增加。以SiO2微球或处理后的SiO2微球为核,采用分散聚合法在其上包覆AM,借助TEM、IR对其进行表征;研究发现,以处理后的Si O2微球为核能得到核壳结构,这种SiO2/PAM核壳微球的粒径大约为163 nm,包覆层30 nm左右。     

中空介孔SiO2的合成及其对CrⅥ的吸附

以3-氨基苯酚/甲醛(AF)树脂为软模板、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为制孔剂,采用一锅溶胶-凝胶法制备中空介孔二氧化硅(HMS)微球。通过改变反应温度对软模板AF树脂的结构以及TEOS的水解速率进行调控,制备多形貌SiO₂微球。使用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、N₂吸附-脱附比表面积分析(BET)及傅里叶变换红外光谱(FTIR)等手段对制得的SiO₂微球进行表征。结果表明,随着反应温度从0℃提高到100℃,制备的SiO₂微球分别为实心微球、蛋黄壳空心球、单层壳空心球和破碎实心球等。其中具有蛋黄壳结构的HMS微球具有较大的比表面积和孔体积,比表面积可达513 m²/g,孔体积达0.432 cm³/g,孔径均匀达3.66 nm。将在30℃下制得的具有蛋黄壳结构的HMS微球表面进行接枝聚丙烯腈并偕胺肟化的改性制备蛋黄壳HMS接枝聚偕胺肟(HMS-g-PAO)。将HMS-g-PAO用于对水中Cr^Ⅵ的吸附,在pH = 2时HMS-g-PAO粒子对100 mg/mL的重铬酸钾溶液中Cr^Ⅵ有很好的吸附效果,其吸附量达140 mg/g。     

超声诱导CTAB/SDS溶液中纳米Pd粒子的形貌控制及对甲醛的电催化氧化

在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)-十二烷基硫酸钠(SDS)混合乙醇水溶液中,超声辐射PdCl2,合成了纳米Pd粒子,用XRD、TEM、选区电子衍射(SAED)、HRTEM和低温氮吸附-脱附等技术进行了表征,考察了CTAB/SDS组成对纳米粒子形貌的影响,纳米Pd粒子修饰玻碳电极对甲醛的电催化活性也通过循环伏安法进行了研究。结果表明:通过改变CTAB/SDS组成可以调控纳米Pd粒子的粒径和形貌;当CTAB与SDS物质的量之比为1∶1、超声反应60min时,得到呈多边形的纳米Pd粒子,粒径范围在10～20nm之间,比未添加表面活性剂样品的比表面积增大了14m2.g-1,对甲醛有较高的电催化活性。     

An inexpensive route to prepare mesoporous hollow silica microspheres using W/O ethanol/edible soybean oil macroemulsion as the template

Mesoporous hollow silica microspheres were prepared by using W/O emulsion consisting of ethanol droplets as a template in edible soybean oil. Ethanol droplets containing ammonia solution were generated by employing ultrasonication in pure soybean oil. The droplets were colloidally stabilized by means of a cationic surfactant, cetyltrimethylammonium bromide (CTAB). Later on, another proportion of soybean oil dissolving tetraethyl orthosilicate (TEOS) was added to the W/O emulsion. The sol-gel reaction of TEOS was achieved only at the interface of the emulsion droplets, resulting in hollow silica microspheres. After washing the resultant with acetone, mesoporous hollow silica microspheres were simply obtained. Throughout this liquid template-based process, mesoporous hollow silica microspheres can be inexpensively synthesized without employing solid templates.     

一种制备单分散超小粒径氧化硅颗粒的新方法

在氨水催化水解正硅酸乙酯(TEOS)过程中,采用一种新方法制备了单分散的超小粒径氧化硅。加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)能够有效的减小氧化硅颗粒的粒径大小,氧化硅粒径随着PVP的增加而减小。通过优化工艺参数,制备得到了单分散的、粒径只有11nm的氧化硅颗粒。而且,在相同的反应体系中,所制备的氧化硅颗粒能够作为晶种再次生长,通过滴加不同浓度的TEOS能够得到粒径大小可控的氧化硅颗粒。