UPLCMSMS测定动物源性食品中安眠酮不确定度评定

研究了UPLCMSMS测定动物源食品中安眠酮含量的方法,在数学模型的基础上研究不确定度引入的来源,并进行了评定分析。由此可得计算合成不确定度为0.0987μg/kg,扩展不确定度为0.1974μg/kg,样品中安眠酮含量为(2.10±0.4)μg/kg。从目前评定结果显示本方法可用于液相色谱-串联质谱测定动物源食品中安眠酮不确定度的评定,其中标准曲线拟合过程对不确定度的影响最大,配制标准工作液对标准不确定度的影响次之。     

直接滴定法测定槟榔卤水中还原糖的不确定度评定

为了减少实验过程中的误差,提高实验结果的准确度,依据GB 5009.7-2016《食品中还原糖的测定》-第一法直接滴定法,研究实验中各种因素对槟榔卤水中还原糖含量的不确定度影响,并进行评定。采用建立关于槟榔卤水总还原糖含量的数学模型的方法,以求对不确定度来源进行测定和分析。样品槟榔卤水中还原糖含量为1.11 g/100 g时,测定结果的扩展不确定度为0.11 g/100 g。实验过程中由于随机效应所带来的不确定度是槟榔卤水中还原糖不确定度的主要来源。     

气相色谱法测定果蔬中毒死蜱的不确定度评定

对气相色谱法测定果蔬中毒死蜱残留的不确定度进行评定。通过对测定过程中各变量的分析,确定了不确定度来源,建立了数学模型,计算出了各变量的不确定度,最后计算出合成不确定度。当果蔬中毒死蜱残留量为0.218μg/g时,测定结果的扩展不确定度为0.022μg/g(k=2)。     

GFAAS测定地下水中铅的不确定度评定

对GFAAS测定地下水中铅的不确定度进行了评定。对测定过程引入的不确定度来源进行了分析,并对各不确定度分量进行了量化和合成,得出拟合校准标准曲线引入的相对不确定度分量是影响铅不确定度的主要分量,求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别是0.44μg/L和0.88μg/L,并给出了测试结果:ρPb±U(Pb)=(40.47±0.88)μg/L。     

高效液相色谱-质谱联用法测定肥料中赤霉酸含量的不确定度评估

采用高效液相色谱-质谱联用法测定肥料中赤霉酸的含量,建立了不确定度评定的模型,并对测定过程中的不确定度来源进行了分析评定。通过比较各分量的大小,得出影响测定结果的不确定度来源主要是标准曲线的拟合和样品的重复测定。最终计算得到赤霉酸的合成标准不确定度为26.3μg/kg,扩展不确定度为52.6μg/kg,测定结果可表示为(432±52.6)μg/kg,k=2。     

HPLC法测定杭白菊中抗氧化活性成分含量的不确定度评估

本文采用高效液相色谱法对菊花中两种抗氧化活性成分含量测定的不确定进行评估。建立菊花中绿原酸、蒙花苷含量测定不确定度的数学模型,逐层对不确定度的来源进行分析。通过对不确定度分量进行量化与合成,得出菊花中绿原酸含量为1. 0022μg/kg时,其扩展不确定度为0. 1717,其含量表示为(1. 0022±0. 1717)μg/kg;蒙花苷含量为9. 5898μg/kg时,其扩展不确定度为1. 6592,其含量表示为(9. 5898±1. 6592)μg/kg。计算结果表明影响结果不确定度的主要因素为标准溶液配制、标准曲线拟合等。     

UHPLC-MS/MS皖鱼中氯霉素类药物残留量测定

文章建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定皖鱼中氯霉素类药物的不确定度进行评定,依据GB/T22338-2008《动物源食品中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》建立数学模型,,根据JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量结果的各种不确定度来源进行分析和量化.液质法测定皖鱼中氯霉素,当氯霉素的添加水平为1.82μg/kg时,氯霉素的测定结果可表示为(1.82±0.40)μg/kg(k=2),结果表明,该方法的不确定度受标准溶液配制、标准曲线拟合过程和测量重复性的影响较大。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中镉的不确定度评定

本文采用盐酸、硝酸消解水样品,建立了测定水样中镉浓度的数学模型,对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定水中镉的不确定进行评定。水样中镉浓度为0. 21μg/L时,结果的扩展不确定度为0. 02μg/L(k=2)。对HJ 700-2014《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》标准方法测定镉的不确定度来源进行分析,其主要来源是标准曲线的线性拟合,并得出了ICP-MS法测定镉浓度的扩展不确定度结果,为结果的符合性判断提供依据。     

高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中乐果残留量的不确定度评定

分析利用高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中乐果残留量的不确定度来源,对不确定度的各个分量进行评估和合成。结果表明,影响乐果残留量测定的不确定度的主要原因是标准工作曲线配制和加标回收率引入的不确定度分量。当茶叶中乐果的测定值为49.8μg/kg时,计算得到扩展不确定度为8.00μg/kg,测定结果表示为49.8μg/kg±8.00μg/kg,k=2,P=95%。     

原子吸收光度法测定矿石中铜的不确定度评定

通过原子吸收光度法重复测定矿石中的铜,建立不确定度评定数学模型。分析了测量过程中的不确定度主要来源于标准物质引入的不确定度,样品制备的不确定度,重复试验的不确定度。当铜平均含量为100μg/g时,评定其不确定度为0.54μg/g。     

气相色谱法测定土壤中β-六六六不确定度评定

本文对气相色谱法测定土壤中β-六六六的不确定度进行评定。根据检测过程,分析了不确定度的来源,建立合理的数学模型,并根据数学模型计算出测定样品的扩展不确定度。根据计算,该土壤样品的β-六六六的扩展不确定度为:U95%=0.32μg/kg(k=2),结果表示为2.96±0.32μg/kg。该研究能为此类不确定分析提供借鉴。     

HPLC-柱后衍生荧光法测定水产品中河豚毒素含量结果的不确定度评定

通过建立HPLC-柱后衍生荧光法测定水产品中河豚毒素含量的不确定度评定方法,量化分析测定结果的不确定度分量,并对各分量相对贡献进行比较。结果表明：测定结果的不确定度主要来源于标准品的校准过程、样品称量、实验过程移取及定容、样品重复实验误差、前处理过程中的回收率不同等。其中校准不确定度中标准溶液配制的不确定度贡献最多,称样量不确定度最小;当水产品中河豚毒素的含量为90.6μg/kg时,其扩展不确定度为0.69μg/kg（包含因子k=2）。     

禽肉中利巴韦林残留量的不确定度评定

建立一种液相色谱串联质谱法高效测定禽肉中利巴韦林残留量的方法,并进行了不确定度评定。依据影响测量结果的不确定度来源,对各分量的不确定度进行了评定和分析,给出了液相色谱串联质谱法测定禽肉中利巴韦林的残留量是4.997μg/kg,其扩展不确定度为0.748μg/kg,k=2。比较各分量不确定度大小,结果表明内标法检测过程中不确定的主要来源为仪器,标准溶液配制及校准曲线的拟合,其中标准曲线拟合过程带来的影响度最大。     

微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定美白霜中铅的不确定度评定

利用微波消解-火焰原子吸收分光光度法对美白霜中的铅含量进行测定,对铅含量测量结果进行了不确定度评定研究,建立了计算模型,分析和计算了测量结果的不确定度分量,得出美白霜铅含量的不确定度,美白霜铅含量测试结果为63.8μg/g,其扩展不确定度为4.1μg/g(置信因子k=2)。铅标准系列曲线拟合过程是影响该方法不确定度的主要因素,其次样品的消解实验对不确定度产生的影响也较大。因此,在美白霜铅含量测定中,应从这两个方面加以重视,以提高准确性。     

土壤中1,2-二氯乙烷含量的不确定度评定

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中1,2-二氯乙烷的含量。通过建立数学模型,分析测量过程中不确定度的主要来源及各不确定度的关系,对各不确定度的分量进行评定。评定结果表明:1,2-二氯乙烷的测量不确定度主要来源于仪器稳定性和标准溶液及其配制过程。当1,2-二氯乙烷的测定结果均值为40.7μg/kg时,得到扩展不确定度为2.8μg/kg,取包含因子k=2,该样品的测定结果为(40.7±2.8)μg/kg。     

吹扫捕集-气质联用法测定水中甲基叔丁基醚的不确定度评定

依据JJF1059-2012 《测量不确定度评定与表示》,对吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中MTBE浓度的不确定度进行了评估。分析了水质中MTBE测定过程中影响不确定度的各种分量,评定了分析过程中影响较大的不确定度分量,计算了合成不确定度及相对扩展不确定度。当样品中MTBE的含量为3.52μg/L时,检测结果表示为3.52±0.77μg/L。     

HPLC-MS/MS法测定保健品中麻黄碱、伪麻黄碱的不确定度评估

建立HPLC-MS/MS法测定保健品中麻黄碱、伪麻黄碱的测定不确定评估方法。通过构建麻黄碱、伪麻黄碱含量的数学模型,对不确定来源进行分析。分析结果表明,在麻黄碱和伪麻黄碱测定过程中不确定度主要来源是标准溶液的配制和标准曲线的拟合。当保健品中麻黄碱的含量为9.850μg/kg时,其扩展不确定度为0.745 8μg/kg(k=2);伪麻黄碱含量为9.557μg/kg时,其扩展不确定度为0.954 7μg/kg(k=2)。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中元素全量的不确定度评定

本文对电感耦合等离子体质谱法测定水中元素全量的不确定度进行了评定。经评定,当钴、镍、铜、钼的浓度分别为29.8μg/L、30.6μg/L、29.2μg/L、27.0μg/L时,扩展不确定度分别为3.2μg/L、4.2μg/L、2.7μg/L、2.1μg/L。这4种元素检测结果的不确定度主要由元素校准曲线拟合和重复性的不确定度构成。     

土壤和沉积物中苯测定的不确定度评定

以苯为例,对吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中的挥发性有机物进行不确定度评定。当苯的测定结果是99.8μg/L时,取包含因子k=2,由不确定度分量的分析计算,得出合成不确定度和扩展不确定度分别为7.98μg/L及16.0μg/L。此次评定中,吹扫捕集/气相色谱-色谱法测定土壤和沉积物中的挥发性有机物的不确定度来源主要有两个:拟合标准工作曲线求样品质量浓度的过程和样品测量重复性。     

高效液相色谱法测定奶茶中苯甲酸含量的不确定度评定

为提高奶茶中苯甲酸检测结果的准确性，建立了高效液相色谱法测定奶茶中苯甲酸含量的不确定度数学模型。依据GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》中的方法，对于检测过程分析确定不确定度来源，并对测定的几个进行不确定计算及评价。得出奶茶样品中苯甲酸的含量为0.0626 g/kg,其扩展不确定度为0.00339 g/kg, k=2。结果表明，对于检测结果不确定度影响最大的是由于标准溶液配制造成的。因此，在实验过程中操作人员应该严格按照操作规程，减少这些不确定度分量，从而提高测结果的准确性。