GC测定黄油中脱氢乙酸不确定度的评定

本文采用气相色谱法对黄油中脱氢乙酸含量测定进行不确定度研究,建立不确定度模型,通过分析并计算实验过程中的各不确定度分量,得到该方法的扩展不确定度。以期对检测结果的可靠性和准确性提供科学依据。当黄油中脱氢乙酸含量为0.15 g/kg时,其扩展不确定度为0.0064 g/kg(K=2,p=95%)。     

高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸和山梨酸含量的不确定度评定

根据GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》,用高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸和山梨酸含量，建立不确定度评定方法。根据检测步骤建立不确定度模型，分析各方面影响测定结果的分量，对其引起的不确定进行评定。结果表明标准曲线配置过程和标准曲线拟合是影响苯甲酸和山梨酸测量不确定度的主要因素，在实验操作过程中加以关注和控制，提高检测结果的准确度。饮料中苯甲酸测定结果(0.0641±0.0020)g·kg^-1(k=2),山梨酸测定结果(0.1323±0.0036)g·kg^-1(k=2)。     

GC-MS法检测牛可食性组织中克仑特罗残留量的测定不确定度评定

建立了气相色谱/质谱法测定牛肉中克仑特罗含量的不确定度分析方法,以评价测定结果的准确性。以测量不确定度的评定理论为依据,建立了数学模型,分析标准《农业部958号公告-8-2007》测定过程中的不确定度来源,系统计算不确定度分量。评定结果表明,该方法不确定度的主要来源为拟合直线求样品溶液浓度和标准溶液配制;当样品中克仑特罗含量为10.70μg/kg时,其扩展不确定度为(10.70±0.81)μg/kg(k=2)。本文建立不确定度评价方法适用于气相色谱/质谱法测定牛肉中克仑特罗含量的不确定度分析。     

重铬酸钾滴定法测定植物有机碳含量的不确定度评估

通过分析植物中有机碳测定过程中不确定度来源，评定各不确定度分量，建立重铬酸钾滴定法检测植物中有机碳不确定度评估方法。结果表明：采用重铬酸钾滴定法测定植物中有机碳，各不确定度因素影响顺序为，滴定>重复性检测>硫酸亚铁溶液标定>试样称量，合成不确定度为8.581 375 g/kg,扩展不确定度为17.162 7 g/kg,植物中有机碳检测结果：(481.05±17.16)g/kg(k=2,P=95%)。植物有机碳检测中，试样滴定是不确定度产生的主要来源，其次是重复性检测。     

HPLC测定薏苡仁中玉米赤霉烯酮的不确定度评定

建立高效液相色谱法测定薏苡仁中玉米赤霉烯酮含量的不确定度评定方法。通过分析测定过程,确定各个不确定度来源,找出影响玉米赤霉烯酮检测结果的各种因素,得出合成标准不确定度和扩展不确定度。高效液相色谱法测定薏苡仁中玉米赤霉烯酮的含量为56.08μg/kg,扩展不确定度为1.91μg/kg (k=2)。结果表明：不确定度的主要来源为加标回收试验,其次是标准溶液配制和标准曲线拟合,其他因素引起的不确定度可以忽略。     

食用油中过氧化值不确定度的讨论和表示

采用滴定法对食用油过氧化值测定过程中的不确定度来源进行讨论和表示,得到合成标准不确定度和扩展不确定度,找到影响测定结果的主要因素,提高实验结果的准确性;对合成不确定度进行了计算,当食用油过氧化值含量为3.39 meq/kg时,扩展不确定度为0.0175meq/kg(k=2)。     

冷原子吸收法测定尿中汞的不确定度评定

目的冷原子吸收法测定尿中汞的不确定度进行评定,保证检测工作的准确性。方法结合日常检测,根据测量不确定度的评定理论和检测方法进行评定,确定和计算测量过程中各不确定度分量,并对测定结果进行完整描述。结果合成标准不确定度为0.0410,对于尿汞含量为0.139μg的样品,其扩展不确定度为0.0112μg。结论该法的不确定度主要来源于样品处理、标准溶液配制和曲线线性等方面。     

HPLC-MS/MS法测定保健品中麻黄碱、伪麻黄碱的不确定度评估

建立HPLC-MS/MS法测定保健品中麻黄碱、伪麻黄碱的测定不确定评估方法。通过构建麻黄碱、伪麻黄碱含量的数学模型,对不确定来源进行分析。分析结果表明,在麻黄碱和伪麻黄碱测定过程中不确定度主要来源是标准溶液的配制和标准曲线的拟合。当保健品中麻黄碱的含量为9.850μg/kg时,其扩展不确定度为0.745 8μg/kg(k=2);伪麻黄碱含量为9.557μg/kg时,其扩展不确定度为0.954 7μg/kg(k=2)。     

高效液相色谱-质谱联用法测定肥料中赤霉酸含量的不确定度评估

采用高效液相色谱-质谱联用法测定肥料中赤霉酸的含量,建立了不确定度评定的模型,并对测定过程中的不确定度来源进行了分析评定。通过比较各分量的大小,得出影响测定结果的不确定度来源主要是标准曲线的拟合和样品的重复测定。最终计算得到赤霉酸的合成标准不确定度为26.3μg/kg,扩展不确定度为52.6μg/kg,测定结果可表示为(432±52.6)μg/kg,k=2。     

土壤中1,2-二氯乙烷含量的不确定度评定

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中1,2-二氯乙烷的含量。通过建立数学模型,分析测量过程中不确定度的主要来源及各不确定度的关系,对各不确定度的分量进行评定。评定结果表明:1,2-二氯乙烷的测量不确定度主要来源于仪器稳定性和标准溶液及其配制过程。当1,2-二氯乙烷的测定结果均值为40.7μg/kg时,得到扩展不确定度为2.8μg/kg,取包含因子k=2,该样品的测定结果为(40.7±2.8)μg/kg。     

ICP-MS法测定接装纸中砷的不确定度评定

为了提高用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定接装纸中砷含量检测结果的准确性,本文建立了评价接装纸中砷含量测定的不确定度方法。结果表明:接装纸中砷含量测定为(0.32±0.06)mg/kg,按不确定度对测定结果影响程度的大小依次分别为样品溶液测定、样品重复性、样品称量和样品定容。     

HPLC-柱后衍生荧光法测定水产品中河豚毒素含量结果的不确定度评定

通过建立HPLC-柱后衍生荧光法测定水产品中河豚毒素含量的不确定度评定方法,量化分析测定结果的不确定度分量,并对各分量相对贡献进行比较。结果表明：测定结果的不确定度主要来源于标准品的校准过程、样品称量、实验过程移取及定容、样品重复实验误差、前处理过程中的回收率不同等。其中校准不确定度中标准溶液配制的不确定度贡献最多,称样量不确定度最小;当水产品中河豚毒素的含量为90.6μg/kg时,其扩展不确定度为0.69μg/kg（包含因子k=2）。     

HPLC法测定杭白菊中抗氧化活性成分含量的不确定度评估

本文采用高效液相色谱法对菊花中两种抗氧化活性成分含量测定的不确定进行评估。建立菊花中绿原酸、蒙花苷含量测定不确定度的数学模型,逐层对不确定度的来源进行分析。通过对不确定度分量进行量化与合成,得出菊花中绿原酸含量为1. 0022μg/kg时,其扩展不确定度为0. 1717,其含量表示为(1. 0022±0. 1717)μg/kg;蒙花苷含量为9. 5898μg/kg时,其扩展不确定度为1. 6592,其含量表示为(9. 5898±1. 6592)μg/kg。计算结果表明影响结果不确定度的主要因素为标准溶液配制、标准曲线拟合等。     

果汁中苯甲酸山梨酸含量的不确定度评定

根据GB/T 23495-2009的原理,全面考察高效液相色谱法测定果汁中苯甲酸和山梨酸含量分析过程中的不确定度来源,计算检测过程中引入的各个不确定度分量,并进行合成计算扩展不确定度,以评定结果的不确定值。该方法对高效液相色谱法、气相色谱法等测量结果的不确定评定具有参考作用,对提高检测准确度具有参考意义。     

火焰原子吸收光谱法测定奶粉中钙含量及不确定度评定

依据GB5009.92-2016《食品安全国家标准食品中钙的测定》,利用火焰原子吸收法测定奶粉中钙含量并对其不确定度进行评定。计算各不确定度分量后,计算测定结果的合成标准不确定度。测定结果为当样品奶粉中钙含量为695.8mg/kg时,在置信水平为95%时,其扩展不确定度为99.8 mg/kg,k=2。由评定结果可知,标准曲线拟合引入的不确定度最大,提示在原子吸收法测定奶粉中钙含量时应注意工作曲线拟合程度,以减少不确定度。评定实验结果的不确定度可以为提高实验的准确性提供参考依据。     

卷烟主流烟气中氰化氢测定的不确定度

为了结合实验室自身情况提高测量结果的准确性,连续流动分析法测定卷烟主流烟气中氰化氢的测量不确定度进行评定。通过建立测量不确定度评定的数学模型,分析对氰化氢含量检测可能会造成误差的因素,为测量结果提供了可信度和可信区间。结果表明:测量结果的标准不确定度为1.62μg/支,在95%的置信度下,取包含因子为k=2,其扩展不确定度为3.24μg/支。     

柴油中脂肪酸甲酯检测方法的变化及不确定度评定

针对GB/T 23801—2021中脂肪酸甲酯(FAME)检测方法的变化进行了比较，并对新方法的检测能力和准确性进行了研究。通过对方法的检出限和定量限进行测定，得出方法的检出限和定量限分别为0.003 6,0.012 0 g/L,表明该法能够准确灵敏地检测柴油中FAME含量。对不确定度的来源进行了全面分析，对每一种不确定度分量和合成不确定度进行了评定，得出方法合成相对不确定度为0.052 1,当k=2(置信概率为95%)时，扩展不确定度为0.276 g/L,测定结果为(2.649±0.276)g/L。标准曲线拟合和标准溶液配制为不确定度产生的主要因素。     

气相色谱法测定建筑防水涂料中游离TDI 含量及测量结果不确定度评价

利用气相色谱法测定建筑防水涂料中游离TDI含量，研究了进样口温度对测试结果的影响。实验表明，进样口温度：150℃;柱温度：150℃;检测器温度：250℃的测试条件为最佳色谱条件。同时，对该方法测定涂料中游离TDI过程中的各因素进行了不确定度的分析评定。当测定样品中TDI含量为1.74 g/kg时，其扩展不确定度为(1.74±0.058)g/kg, k=2。结果表明：重复性不确定度、标物的不确定度和气相色谱仪的性能对不确定度的贡献较大。     

过硫酸铵分光光度法测定水中锰的不确定度评定

对过硫酸铵分光光度法测定合成水中锰过程中产生的不确定度进行评估。应用检测不确定度评定方法对测量结果进行不确定度分析与评定。该方法测定水中锰的扩展不确定度为Uc=0.0734mg/L。为提高测定结果的准确性,减小不确定度,建议在检测过程中采取一些技术改进措施。     

磷钼蓝分光光度法测定水中磷酸盐的不确定度评定

对磷钼蓝分光光度法测定水中磷酸盐过程中产生的不确定度进行评估。应用检测不确定度评定方法对测量结果进行不确定度分析与评定。该方法测定水中磷酸盐的扩展不确定度为Uc=0.0346 mg/L。为提高测定结果的准确性,减小不确定度,建议在检测过程中采取一些技术改进措施。