旋涂法制备纳米有机/无机复合膜成膜过程的研究

以醋酸镍为原料采用改进的溶胶-凝胶法制备了PEG6000/纳米Ni(OH)₂复合溶胶,粘度法确定了溶胶的稳定区域,稳定溶胶有两种流型:牛顿体和假塑体.以稳定溶胶牛顿体配方采用旋涂法制备了纳米NiO薄膜.研究表明,在旋转涂膜过程中旋转角速度(ω)、旋涂液表观粘度(η)、纳米Ni(OH)₂含量(M)是影响薄膜厚度(d)的主要因素,符合关系式:d=K((η^0.74M^2.1)/(ω^0.54)) .溶胶的流变型影响薄膜质量:以牛顿体制备的薄膜表面较平整,而以假塑体制备的薄膜表面起伏不平. Ni(OH)₂和PEG6000的相对含量主要影响薄膜表面孔隙度,Ni(OH)₂含量低而PEG6000含量高,则薄膜表面纳米NiO粒子排列较为稀疏,反之则排列较为紧密.多次涂膜可得均匀致密的薄膜.     

聚乙二醇/纳米氢氧化镍溶胶体系稳定性的研究

以Ni(AC)2为原料,采用改进的溶胶凝胶法制备了PEG6000/纳米Ni(OH)2复合溶胶体系.Zeta电位研究了该溶胶中Ac-对体系稳定性的影响,结合红外光谱确定了稳定溶胶的结构.结果表明,Ac-降低了溶胶的稳定性,而 PEG通过与Ni(OH)2的氢键结合或其他弱的相互作用而改变胶体表面的Zeta电位,并通过空间位阻效应增强胶体稳定性.粘度法确定了溶胶的稳定区域.采用稳定溶胶配方制备的纳米NiO粉体,粒径均匀度、粒子分散性均好于不稳定溶胶配方.PEG6000在纳米材料制备过程中起到了水解控制剂、稳定剂、分散剂的作用.     

溶胶凝胶制备工艺对电致变色用氧化镍薄膜性能的影响

以四水醋酸镍-无水乙醇-聚乙二醇(PEG6000)前驱液作为溶胶,采用旋涂法制备的电致变色用氧化镍薄膜,用XRD测得的氧化镍薄膜结晶性能不好,SEM观察到的表面形貌是均匀平整致密的;采用电化学腐蚀系统对其进行循环伏安特性的测试,随后又用紫外-可见光谱仪对变色性能进行测试;通过对比热处理时间、溶胶陈化时间、镀膜层数对薄膜变色性能的影响,总结出了四水醋酸镍-无水乙醇-聚乙二醇(PEG6000)体系溶胶-凝胶法制备氧化镍薄膜的工艺条件,即将溶胶陈化15d后旋涂镀膜3次,在250℃下热处理2h制备得到的薄膜在λ=391nm时透射率调节范围达到61%.     

实验条件对SiO2-MTES-CTAB纳米疏水薄膜的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用溶胶-凝胶技术,通过两步酸法控制实验条件引入有机硅烷甲基三乙氧基硅烷(MTES)和表面活性剂十六烷基三甲基溴化氨(CTAB),制备了疏水型SiO2前驱体溶胶.以旋涂法成膜出SiO2-MTES-CTAB纳米疏水薄膜,研究了正硅酸乙酯与甲基三乙氧基硅烷不同的混合比以及不同的热处理温度等对纳米疏水薄膜的影响,并且分析了纳米疏水薄膜的表面形态.研究表明,利用有机基团甲基三乙氧基硅烷改性SiO2溶胶和薄膜的热处理温度对制备的SiO2基纳米疏水薄膜的性能以及表面形态都具有非常重要的影响.     

聚乙二醇对纳米多孔二氧化硅薄膜性能的影响

以聚乙二醇(PEG)为添加剂,正硅酸乙酯(TEOS)为先驱体,采用溶胶-凝胶法、结合 旋转涂胶和超临界干燥等工艺在硅片上制备了纳米多孔SiO₂薄膜.利用FTIR、TG-DTA、 AFM和椭偏仪研究了该SiO₂薄膜的性能.与未加.PEG的SiO₂薄膜相比,加入PEG得到 的SiO₂薄膜表面粗糙度增大,但孔隙率较高,介电常数可降至2.0以下.PEG参与并修饰了 TEOS的溶胶-凝胶过程.加入PEG制备的SiO₂薄膜因含有Si-OH基团而呈亲水性,该薄 膜经三甲基氯硅烷(TMCS)修饰后为疏水性.     

负载型TiO2光催化薄膜结构控制及光催化活性

采用溶胶-凝胶法在不锈钢丝网上负载TiO2薄膜,通过SEM、XRD和TG-DTA对其进行表征.研究了聚乙二醇(PEG)分子量及添加量、水加入量、涂膜次数和煅烧温度等工艺条件对样品光催化降解甲醛性能的影响.结果表明,通过工艺条件控制可得具有较高光催化活性的负载型TiO2光催化薄膜.在钛酸丁酯乙醇溶液中添加适量PEG600和水,经反应制备的TiO2溶胶,涂膜于不锈钢丝网表面,450℃煅烧后获得具有中孔结构的TiO2混晶薄膜,该薄膜对甲醛光催化降解率达90%以上.     

多孔TiO2纳米薄膜的制备及PEG对其表面形貌的影响

用溶胶－凝胶法制备了多孔TiO2纳米薄膜修饰的镍基电极，用STM观察了TiO2纳米薄膜的表面形貌。由STM知，随烧结温度升高和PEG（聚乙二醇）含量增加，TiO2纳米薄膜表面孔穴的数量增加，孔径增大。     

铁电极化诱导的PbTiO3薄膜的取向聚集生长和晶粒尺寸调控

用溶胶凝胶法制备了PbTiO₃薄膜。将含量为0.2%、0.5%和0.8%(摩尔比)的钙钛矿铁电PbTiO₃纳米片加入溶胶体系中,利用纳米片的自发极化调控薄膜的生长。结果表明,纳米片的加入显著影响了薄膜的生长过程和结晶学取向,可制备出(100)高度取向的PbTiO₃薄膜;改变纳米片的浓度,可将薄膜晶粒尺寸由100 nm调控到2 μm。扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)观测和原位X射线衍射(in-situ XRD)的结果表明,固态薄膜中的晶粒表现出类液相的取向聚集生长特征。其原因可能是,铁电纳米片极化表面的静电力诱导小晶粒的吸附和取向排列,调控了薄膜的(100)取向和晶粒尺寸。     

负载型TiO2光催化薄膜结构控制及光催化活性

采用溶胶-凝胶法在不锈钢丝网上负载TiO₂薄膜,通过SEM、XRD和TG-DTA对其进行表征.研究了聚乙二醇(PEG)分子量及添加量、水加入量、涂膜次数和煅烧温度等工艺条件对样品光催化降解甲醛性能的影响.结果表明,通过工艺条件控制可得具有较高光催化活性的负载型TiO₂光催化薄膜.在钛酸丁酯乙醇溶液中添加适量PEG600和水,经反应制备的TiO₂溶胶,涂膜于不锈钢丝网表面,450℃煅烧后获得具有中孔结构的TiO2混晶薄膜,该薄膜对甲醛光催化降解率达90%以上.     

自组装花状α-Ni（OH）2和NiO的制备和表征

以硝酸镍为原料,尿素为沉淀剂,在不添加任何模板和表面活性剂条件下,采用均匀沉淀法制备出具有自组装结构的花状α型Ni(OH)2,并以其为前驱体,制得了同样具有花状结构的NiO。采用XRD、SEM、HRTEM、TG和低温液氮吸附技术对样品的晶相结构、表面形貌和孔径结构等进行表征。测试结果显示,所制备的样品是α型Ni(OH)2,比表面积是245.0m2/g,而且这些直径为4～6μm的花状Ni(OH)2是由许多纳米薄片相互组装而成。将花状Ni(OH)2在400℃焙烧2h即可获得具有花状结构的NiO,其比表面积为125.2m2/g。     

溶胶凝胶法制备NiO掺杂CaCu3Ti4O12薄膜（英文）

用溶胶凝胶法制备纯CaCu3Ti4O12(CCTO)薄膜以及NiO掺杂CaCu3-x Nix Ti4O12(CCNTO)薄膜(x=0.10、0.20、0.30),研究了掺杂NiO对CCTO介电性能以及微观结构的影响。通过AFM图片可以看出,掺杂NiO的CCTO薄膜的晶粒尺寸比不掺杂NiO的CCTO薄膜的晶粒尺寸小。当x=0.2时,CCNTO薄膜的漏电流最小,最小值为0.546 mA,同时具有最大阈值电压与最大非线性系数,最大值分别为81 V/mm和1.9。当Ni掺杂量达到一定程度时,CCNTO薄膜的介电常数就会增加,总体来说,随着Ni的掺杂量增加,CCNTO薄膜的介电损耗呈上升趋势。     

In2O3纳米棒的制备与表征

以非离子表面活性剂作为形貌控制剂，采用溶胶-凝胶法制备In2O3纳米棒前驱物，经500℃煅烧1h，成功制备了长约120nm，直径20nm的In2O3纳米棒。根据综合热分析（TG—DSC）结果，前驱体是In（OH）3部分脱水的In2O（OH）4干凝胶；计算表面活性剂分子的几何排列参数P在1／3～1／2之间，确定体系形成的是棒状胶团，并对其影响因素和机理进行了讨论。     

氟碳铝板表面溶胶-凝胶法低温制备TiO2纳米膜聚乙二醇对膜性能的影响

用传统的溶胶-凝胶法制膜,晶化热处理温度达500℃,不适合耐热性较差的基体。采用过量水体系的溶胶-凝胶法低温制备了纳米TiO2薄膜,研究了聚乙二醇(PEG)质量分数、分子量对纳米TiO2膜在氟碳铝表面成膜特性的影响。结果表明:制备的纳米TiO2膜表面较平整、均匀,表现为锐钛矿型结构,对亚甲基蓝溶液具有良好的光降解作用,但膜会产生裂纹;随着PEG质量分数和分子量的增加,纳米TiO2膜的开裂倾向减小。     

锐钛矿型TiO2纳米棒薄膜的溶胶-凝胶法制备研究

以钛酸丁酯Ti（OC₄H₉）₄、冰醋酸、去离子水和聚乙二醇（PEG）1000为原料,采用溶胶-凝胶法和旋转涂膜工艺,在玻璃衬底上制备出锐钛矿型TiO₂纳米棒。利用X射线衍射仪（XRD）、SEM和紫外可见光谱（UV/Vis）对TiO₂纳米棒薄膜进行了表征。结果表明,实验制备的TiO₂纳米棒为锐钛矿晶型,在TiO₂反应体系中,胶体粒子在加热过程中偶联在一起,1h后形成了TiO₂纳米棒,其直径为30～50nm,长度为100～200nm。同时,在42mL钛的胶体溶液中添加0.30g PEG（1000）后,纳米TiO₂薄膜的可见光透射峰值降低,TiO₂薄膜表面孔径为20～50nm。     

利用表面活性剂量改变孔洞率制备的纳米多孔SiO2膜

采用表面活性剂十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)为模板剂,在酸性条件下产生多孔结构,再经热处理去除CTAB。实验中使用溶胶?凝胶技术,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以及二次去离子水,盐酸为催化剂等原料,利用表面活性剂与硅源水解后形成的聚集体相互作用,在溶液中形成分子自组装体,制备前驱体溶胶。通过简单提拉迅速蒸发溶剂制备纳米多孔或纳米介孔SiO2薄膜,分析和研究了表面活性剂浓度对纳米多孔SiO2薄膜的结构和孔洞率的影响,通过操纵表面活性剂的含量,能控制薄膜的纳米结构、孔洞率、孔大小和孔的形态以及膜的形貌。小角度射线衍射、场发射透射电子显微镜、原子力显微镜显示可以制得具有六方、立方和由三维六方和简单立方组成的新相结构以及比介孔大的纳米多孔结构的薄膜。椭偏仪测量得到所制备薄膜的孔洞率为51.8%-65.6%,借助此孔洞率能计算薄膜的折射率和介电常数。     

PEG辅助的溶胶凝胶法制备多孔ZnO薄膜

以醋酸锌为前驱体,乙醇为溶剂,二乙醇胺为络合剂,通过聚乙二醇(PEG)辅助的溶胶--凝胶法在玻璃基片上制备了ZnO多孔薄膜.利用IR、TG-DTA、XRD及SEM等测试方法对薄膜的结构和特性进行了分析.探讨了样品在溶胶-凝胶及煅烧过程中的物理化学变化.研究了前驱体浓度、PEG2000加入量对薄膜结构和性能的影响.结果表明,当Zn2 的浓度为0.6mol/L的溶胶在70℃水浴时,加入PEG2000后,有利于ZnO多孔结构的形成,而且孔尺寸及密度也随PEG加入量的增大而增大.     

纳米多孔二氧化硅薄膜的制备及性能

以N(C_8H_(15))_4~+OH~-为催化剂,用正硅酸乙脂(TEOS)溶胶-凝胶工艺制备出纳米多孔二氧化硅薄膜。体系的H_2O/TEOS>25,强碱催化使二氧化硅的溶解度增大并使二氧化硅胶粒带负电荷,抑制了二氧化硅的聚合。丙三醇与TEOS的水解中间体Si(OC_2H_5)_4-x(OH)_x及二氧化硅胶粒Si_xO_y(OH)_z~(+n)表面Si-OH形成氢键,抑制了二氧化硅的聚沉。聚乙烯醇(PVA)使粒状二氧化硅溶胶具有网状结构,易于成膜。薄膜由致密结构转化为均匀纳米多孔结构是构成薄膜的二氧化硅胶粒在热处理时聚集和塑性形变的结果。多孔二氧化硅薄膜的折射率为1.27～1.42,介电常数为1.578～2.016,热导率为0.2W/(m·K)。     

纯水基溶胶-凝胶法制备HfO_2纳米超薄膜

微电子工业的发展提出了不断提高集成电路芯片上多种器件电容密度的迫切需求,因此开展厚度10nm超薄HfO2高-k电介质薄膜的可控制备技术研究具有重要意义。以氯氧化铪、硝酸和双氧水为主要试剂配制了纯水基溶胶前驱体,使用去离子水对溶胶进行适当稀释后,采用旋涂法在经等离子体清洗的硅基片上制备HfO2薄膜。以XRR、AFM以及XPS为主要手段对薄膜样品的厚度、表面形貌以及化学成分进行了分析,结果表明这种新颖的溶胶-凝胶技术可将薄膜的沉积速率控制在每旋涂周期1nm以下,薄膜表面平整致密,成分符合化学计量比。     

溶胶-凝胶法制备Cu_2ZnSnS_4薄膜太阳能电池吸收层

以金属盐氯化铜、氯化锌、氯化锡为原料,单乙醇胺和乙二醇甲醚作为溶剂,采用溶胶-凝胶法结合旋涂技术获得前驱体薄膜,分别经120℃和300℃的热板干燥后,在双温区管式炉中,于硫蒸气下硫化制备Cu2ZnSnS4(CZTS)薄膜。利用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱仪(Raman)、X射线能量色散谱(EDS)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见分光光度计(UV-Vis)等一系列测试设备对样品的结构、各组分的含量、表面形貌和光带隙进行表征分析。研究结果表明,CZTS前驱体薄膜在120℃的热板上干燥后,再经500℃硫化可制备出纯净的CZTS薄膜,禁带宽度接近1.52eV。     

用聚乙烯醇溶胶-凝胶法制备纳米氧化锆薄膜

采用溶胶-凝胶(Sol-gel)工艺,以氧氯化锆为原料,在不锈钢基底上成功制备出均匀无裂纹的纳米氧化锆薄膜.试验采用分级干燥法,即早期干燥阶段在80℃下对溶胶进行快速干燥排除溶剂,然后分别在50,30℃下缓慢干燥,同时在制备溶胶过程中加入表面活性剂聚乙烯醇(PVA),通过空间位阻作用和静电稳定作用抑制胶粒的长大,使纳米团簇得以稳定化,提高溶胶的稳定性,再经烧结后得到薄膜.结果表明,分级干燥法及聚乙烯醇的加入对于制备均匀无裂纹的纳米氧化锆薄膜起到很大作用;经过不同烧结温度处理后,薄膜表面形貌不同,最佳的热处理温度为500℃.