磷—氮系膨胀型阻燃剂1,2—二（2—氧代—5,5—二基—1,3—二氧—2—磷杂环？…

以三氯磷、乙二胺、戊二醇或二溴新戊二醇为原料合成了两种磷氮系阻烯剂１,２－二（２０氧代－５,５－二甲基－１,３－二氧－２－磷杂环已基－２－亚氨基）乙烷和１,２－二（２－氧代－４,４－二甲基－１,３－二氧－２－磷杂环已基－２－亚氨基）乙烷,产品经ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ和元素分析确定。同时研究了反应溶剂、反应温度和催化剂对产物收率的影响。     

二(2-氧代-5,5-二甲基-1,3-二氧杂-2-磷杂环己基)氧化磷的合成

合成了二（２－氧代－５,５－二甲基－１,３－二氧杂－２－磷杂环己基）氧化磷,用元素分析、ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ和ＭＳ等分析方法表征了它的组成和结构,解释了其谱图现象。     

新型磷—氮阻燃剂三(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷杂环己烷-2-氧甲基)胺的合成及应用

叙述了三（５,５ 二甲基 １,３ 二氧 ２ 磷杂环己烷 ２ 氧甲基）胺的合成方法。用元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ验证了化合物的结构,分析了除水剂、催化剂等反应条件对反应结果的影响。在聚氨酯软泡中的应用表明,该阻燃剂具有良好的阻燃性     

4-异丙基-5,5-二甲基-间-二氧杂环己-2-酮的合成

改进了中间产物２,２,４－三甲基－１,３－戊二醇的合成技术,使其收率显著提高,并采用新方法合成了环状碳酸酯４－异丙基－５,５－二甲基－间－二氧杂环己－２－酮。     

(4R,5R)-2-乙基-2-(6-甲氧基-2-萘基)-1,3-二氧戊环-4,5-二羧酸二甲酯的合成

以对甲苯碘酸为催化剂合成（４Ｒ,５Ｒ）－２－乙基－２－（６－甲氯基－２－萘基）－１,３－二氧戊环－４,５－二羧酸二甲酯     

邻(1,3-二氧杂环戊-2-基)苯酚的合成

介绍了从水杨醛和乙二醇在催化剂存在下合成邻 （１，３ 二氧杂环戊 ２ 基）苯酚的新方法，并对工艺条件进行了优化试验。收率约为８６％     

2-甲基-2，5-二氧-1，2-氧磷杂环戊烷阻燃及固化环氧树脂研究

基于2-甲基-2,5-二氧-1,2-氧磷杂环戊烷（OP）既含有磷原子又有酸酐基团的特殊结构,分别研究了OP对环氧树脂/4,4'-二氨基二苯基甲烷（DDM）固化体系的阻燃性能及其对环氧树脂的固化作用。结果表明,OP对环氧树脂/DDM体系的固化有一定的促进作用,得到的含磷环氧树脂的极限氧指数为24.2 %,垂直燃烧测试达到UL94 V-0级别;OP对单纯环氧树脂也具有一定的固化作用,环氧基团和酸酐基团摩尔比为1:1,160 ℃条件下反应6 h已完全固化。     

4-甲基-2-己基-1,3-二噁戊烷的合成

在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正庚醛（Ａ）和１．２-丙二醇（Ｂ）为原料经脱水缩合合成了新型香料４－甲基－２－己基－１,３－二噁戊烷。优化试验结果表明：在ｎ（Ａ）： ｎ（Ｂ）＝１：１．１、催化剂用量为主原料总质量的０．３５％、反应时间为６ｈ、反应温度为９０～９８℃,产物收率达９４．２％。产物经理化检测和红外光谱确证。     

2-(E-2-苯乙烯基)-6,7-亚甲二氧基喹啉的合成

以苯甲醛为原料在碱性条件下与丙酮缩合得苄叉丙酮，再与6－氨基胡椒醛发生Friedlaender缩合反应，得到新的目标产物2－（E－2－苯乙烯基）－6，7－亚甲二氧基喹啉，产率84％。     

新型磷一氮阻燃剂三（5.5—二基—1,3—二氧—2—磷杂环己烷—2—氧甲基）胺的合成

叙述了三（５,５－二甲基－１,３－二氧－２－磷杂环己烷－２－氧甲基）胺的合成方法。用元素分析、ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ验证了化合物的结构,分析了除水剂、等反应条件对反应结果的影响。在聚氨酯软泡中的应用表明,该阻剂具有良好的阻燃性。     

膨胀型阻燃剂新戊二醇乙撑磷酰胺的合成

新戊二醇与三氯氧磷反应制得新戊二醇磷酰氯,再以该磷酰氯与乙二胺反应制得无卤膨胀型阻燃剂新戊二醇乙撑磷酰胺〔1,2-（5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己膦酰胺基）乙烷〕。讨论了原料的配比、溶剂的选择、用量及缚酸剂等对产率的影响。并用红外光谱、核磁共振对所得的化合物进行表征。     

1-溴-2-对硝基苯氧基乙烷与1,2-二对硝基苯氧基乙烷的分离

以对硝基苯酚与1，2-二溴乙烷反应，合成了有机中间体1-溴-2-对硝基苯氧基乙烷，同时得到另一副产物1，2-二对硝基苯氧基乙烷。对两者的溶解性能进行了简单的探索，并选用石油醚作溶剂，较好地分离并提纯了目标化合物。     

1,2-双(2-乙氧基硫醇)乙烷及二氯三甘醇的合成

本文综述了１,２－双（２－乙氧基硫醇）乙烷及二氯三甘醇的各种路线。并扼要叙述了１,２－双（２－乙氧基硫醇）乙烷的应用和概况。     

催化加氢制备1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷

本文介绍了以Pd/C作催化剂,1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷催化加氢制备1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷的方法,对影响反应的主要因素进行了考察,通过正交试验确定优化条件。小试产品收率接近90%,纯度99.6%。     

Polyimide–polysiloxane block copolymers synthesized from α, ω-(3-aminophenoxy) terminated poly[oxy(dimethylsilyl)-1,4-phenylene(dimethylsilylene)]s

A method has been worked out for the synthesis of α,ω-(3-aminophenoxy) terminated poly[oxy(dimethylsilyl)-1,4-phenylene(dimethylsilylene)]oligomers with controlled molecular weight. From these oligomers were synthesized polyimide-polysiloxane block copolymers via a transimidization route, with polyimide moieties based on 2-aminopyridine terminated 5,5′-oxybis-1,3-isobenzofuranedione-4,4′-[1,4-phenylenebis(1-methylethylidene)]bisaniline oligomers. The copolymers obtained show higher thermooxidative stability in comparison with copolymers having siloxane moiety based on α,ω-aminopropyl or α,ω-arylamine terminated poly(dimethylsiloxane) oligomers.     

3-(5,5-二甲基-1,3-二(口恶)烷-2-基)-2-丁烯醛合成研究

以4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛为原料,经醛基保护、酯交换、氧化合成3-(5,5-二甲基-1,3-二(口恶)烷-2-基)-2-丁烯醛.首次采用氯化亚铜协同TEMPO催化氧化2-(3-羟基-1-甲基-1-丙烯基)-5,5-二(口恶)甲基-1,3-二(口恶)烷,合成3-(5,5-二甲基-1,3-二(口恶)烷-2-基)-2-丁烯醛.初步研究了催化氧化反应机理,指明了催化氧化反应研究的方向.氯化亚铜协同TEMPO催化氧化α-烯醇合成α-烯醛,对于现代类胡萝卜素类药物和其他新药开发研究具有重要意义.     

Synthesis of a novel hexaarylbiimidazole with ether groups and characterization of its photoinitiation properties for acrylate derivatives

A novel photoinitiator 2,2′‐bis‐(2‐chlorophenyl)‐4,4′,5,5′‐tetra‐[3‐(2‐hydroxylmethyl‐2‐triethylene glycol monoethylene ether‐ethane‐1‐oxy)‐phenyl]‐1,2′‐biimidazole (BCTE‐HABI) was synthesized from 3,3′‐dimethoxy benzoin. Ultraviolet spectra, fluorescence spectra, ESR, photodilatometer, and photo‐DSC measurements indicate that its photoinitiating activity for acrylate derivatives is better than 2,2′‐bis‐(2‐chlorophenyl)‐4,4′,5,5′‐tetraphenyl‐1,2′‐biimidazole (o‐Cl‐HABI), which is one of the most widely studied and used derivatives of HABI. POLYM. ENG. SCI., 46:474–479, 2006. © 2006 Society of Plastics Engineers.     

新型磷系阻燃剂阻燃环氧树脂的应用研究

以新戊二醇、三氯氧磷、1,2,3-三羟基苯为原料合成新型磷系阻燃剂1,2,3－三(5,5－二甲基－1,3－二氧杂己内磷酰氧基)苯(FR),将FR与环氧树脂(EP)熔融混合制备阻燃EP/FR复合材料。采用极限氧指数测试、垂直燃烧实验、热重分析、锥形量热分析、扫描电镜研究了FR对EP的阻燃性能和阻燃机理。结果表明,添加20 % FR的EP/FR复合材料的极限氧指数达到27.8 %,垂直燃烧通过UL94 V-0级,热释放速率平均值和生烟量平均值比未阻燃EP分别降低了77.0 %和82.8 %,扫描电镜分析表明, EP/FR体系燃烧后能形成连续、致密、封闭的焦化炭层。     

1,3-二乙酰氧基-2-乙酰氧基甲氧基丙烷的合成

以环氧氯丙烷为起始原料与浓盐酸反应制得1,3-二氯-2-丙醇,再在浓硫酸催化下与多聚甲醛缩合得1,3-二氯-2-丙醇的半缩甲醛,不经分离,直接用醋酐酰化得1,3-二氯-2-乙酰氧基甲氧基丙烷,后者与醋酸钠反应得标题化合物。以环氧氯丙烷计4步反应总收率为55.6%。