直接水热合成法和模板剂法制备碳微球的比较及性能评价

以葡萄糖为碳源,分别采用直接水热合成法和模板剂法制备了碳微球并将其制备成催化剂。利用扫描电镜和傅里叶变换红外光谱仪等手段对碳微球及催化剂进行表征。评价了催化剂在纤维素水解反应中的催化活性。结果表明:两种方法制备的碳微球粒径相差较大,结构上都含有—OH和—COOH官能团;两种方法制备的催化剂粒径有很大差别而且球之间粘连较严重,两者均含有—SO3H、—COOH、—OH等活性基团。并且模板剂法制备的碳微球催化剂对纤维素的水解率较高,达到58%。     

微米级聚苯乙烯微球合成过程反应条件的优化

用分散聚合法合成4~8μm的单分散聚苯乙烯微球,实验考察反应温度对体系的黏度、微球分子量及微球密度等结构参数的影响,同时考察反应温度以及单体、引发剂和稳定剂等分散聚合的主要组分对所合成的聚合物微球粒径及粒径分布的影响。结果表明,反应温度为70℃时,制备的单分散聚苯乙烯微球结构最致密,微球产率较高,微球耐有机溶剂的能力较强;随着初始单体浓度、引发剂用量的增加和反应温度的升高,最终得到的聚苯乙烯微球粒径虽有所增大,但微球粒径分布变宽;随着稳定剂用量的增加,最终微球粒径减小,粒径分布变窄。     

聚苯乙烯微球的研究进展

简要介绍并比较了聚苯乙烯微球的各种制备方法，着重讨论了制备聚苯乙烯微球时反应体系中单体、引发剂、分散剂、反应介质等对微球粒径及粒径分布的影响。这为制备单分散性、粒径可控的聚苯乙烯微球奠定了基础。     

聚乙烯基硅氧烷功能微球的制备研究

采用水解-缩聚两步法以乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)为原料,制备超细聚乙烯基硅氧烷微球,粒径为1~6μm,粒径分布较窄;就反应体系氨水浓度、油水比、反应温度等条件对微球形态、粒径大小及其分布的影响进行了研究。结果表明较优的反应条件为:氨水浓度在0.01%~0.16%之间,投料油水比(VTMS与去离子水的体积比)应小于1∶3;随着油水比的增大和反应体系中氨水浓度的降低,微球的粒径增大,分布变宽。     

微米级单分散聚苯乙烯微球的制备

用分散聚合法合成2～6μm单分散好的聚苯乙烯微球,分别考察单体、稳定剂的两步加料方式,以及初始单体浓度、引发剂用量、反应温度等对所合成的聚合物微球粒径及粒径分布的影响。结果表明:两步加料方式可以显著改善微球的单分散性;随着初始单体浓度、引发剂用量增加和反应温度的升高,最终得到的聚苯乙烯微球粒径虽有所增加,但微球粒径分布变宽。将反应液体积放大、单次合成聚苯乙烯微球量不低于250g时制备出的2～6μm系列的聚苯乙烯微球,用扫描电镜等进行表征可知,所制备的聚苯乙烯微球球形度均大于0.95,相对标准偏差均小于5%。     

单分散聚甲基硅氧烷微球的制备研究

采用沉淀聚合方法以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为原料,制备微米级聚甲基硅氧烷微球,其粒径呈单分散性分布。研究了反应体系中油水质量比(MTMS与去离子水质量比)、反应温度、搅拌频率、催化溶液pH等对聚甲基硅氧烷微球粒径及其分布的影响。结果表明:随着油水质量比和搅拌频率的提高,聚甲基硅氧烷微球粒径增加,粒径分布变宽;而反应温度的提高和催化溶液pH的增加使聚甲基硅氧烷微球粒径变小,粒径分布变窄。     

纳米晶氧化锌微球的制备

通过醋酸锌在一缩二乙二醇中热醇解反应制备了纳米晶ZnO微球,探讨了在醋酸锌热醇解法制备过程中升温速率对醇解反应温度和ZnO微球粒径分布的影响.在此基础上采用种子法制备了ZnO微球,考察了种子液加入量和反应时间对ZnO微球粒径分布的影响,并尝试使用SJN-30硅溶胶和SiO2微球乳液为种子液制备核-壳结构ZnO复合微球.     

超声辅助复乳法制备多孔羟基磷灰石微球的研究

采用超声辅助复乳法制备多孔HAP微球,通过调节反应温度、时间和pH值条件,获得了粒径分布均匀、形貌规则,具有不规则纳米多孔结构的HAP微球。通过XRD、IR、SEM、TEM对微球进行了表征,研究了实验条件对产物成分及形貌的影响。结果表明,适宜的合成条件为:反应温度50℃,反应时间24h,内水相pH值≥10,在此条件下制备的产物为球形HAP粒子,直径分布在50~200nm之间,尺寸比较均一,每个微球由大量的纳米HAP粒子堆积而成,微球呈现疏松多孔结构。这种多孔HAP微球在骨组织修复及药物控释材料方面具有应用前景。     

单分散球形介孔SiO_2的合成与表征

以十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,甲醇为共溶剂,氢氧化钠为催化剂,采用水热法制备出不同粒径、单一分散、高度有序的介孔SiO2微球,并利用扫描电子显微镜(SEM)对所制备的微球进行表征。考察了体系中CTAC浓度、TEOS浓度、甲醇的比率和温度等条件对所制备的SiO2微球的粒径及分散性的影响。同时采用XRD、BET、HRTEM等手段对样品进行分析表征。结果表明合成的单分散球形SiO2具有有序的六方相介孔结构,并且具有较高的比表面积。     

乳化交联法制备聚乙烯醇微球的工艺研究

采用乳化交联法,以含有表面活性剂的植物油为连续相(油相),聚乙烯醇(PVA)水溶液为分散相(水相),戊二醛为交联剂,盐酸为催化剂,制备了PVA微球.利用FT-IR、SEM及粒度分析仪等设备对微球的组成、形貌及粒径分布进行了测试,并考察了几种关键工艺参数对微球制备的影响.结果表明,在PVA溶液浓度为5％,表面活性剂采用2 g脱水山梨醇单油酸酯(Span 80),乳化温度为50℃,1mol/L稀盐酸催化戊二醛交联的条件下,可以获得球形规整、表面光滑且分散性好的PVA微球.粒径分析结果显示,所得PVA微球的平均粒径约为25 μm,且分布在15～45 μm范围内的微球约占其总量的80％.     

聚苯乙烯微球在污染物吸附领域的研究进展

目的 单分散聚苯乙烯微球是一种性能优异的功能材料,被广泛应用于医学、标准计量、分析化学和吸附等领域.方法 本文综述了聚苯乙烯(PS)微球的制备方法,讨论了单体、分散剂、引发剂、反应介质和温度等反应条件对PS微球粒径和粒径分布的影响.接着介绍了功能化聚苯乙烯的方法,如磺化、羧基化、氨基化等,接着探讨了功能化聚苯乙烯微球在染料分子、重金属、残留农药等环境污染物吸附领域的研究进展,最后对聚苯乙烯微球的应用前景进行了展望.结论 聚苯乙烯微球未来的研究重点将集中在功能化的制备以及吸附性能的提升上,具有很广阔的应用前景.     

聚甲基丙烯酰胺基偶氮苯微球的制备及其光响应性

利用对氨基偶氮苯与甲基丙烯酰氯反应合成了甲基丙烯酰胺基偶氮苯(MAAAB),以MAAAB为单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂,乙醇/水为分散介质,利用分散聚合法制备了聚甲基丙烯酰氨基偶氮苯(PMAAAB)微球,同时考察了引发剂、分散剂浓度以及醇水比对微球形貌和粒径的影响。采用红外光谱、凝胶渗透色谱、扫描电镜、纳米粒度仪等对单体和聚合物的结构、微球形貌和粒径进行了表征和测试,并考察了PMAAAB微球的光响应性。结果表明,PMAAAB微球的粒径在0~2.0μm,粒径分布较窄;PMAAAB微球的粒径随分散剂用量、醇水比的增加而减小;引发剂用量增加,微球粒径增大;随着UV照射时间的延长,微球粒径变大,照射80 min后达到平衡;可见光作用下,微球粒径及其分布均减小,照射20 min后达到平衡;在紫外-可见光交替作用下,PMAAAB微球粒径表现出可逆的变化。     

蔗糖/水体系磁性聚苯乙烯微球的制备及其表征

以氧化法制备Fe_3O_4磁流体,首次采用蔗糖水溶液为分散介质,以聚乙烯醇为稳定剂,偶氮二异丁腈为引发剂,悬浮聚合法合成了磁性聚苯乙烯微球.该蔗糖水反应体系对环境无污染且后处理简单.考察了蔗糖、苯乙烯(St)、Fe_3O_4磁流体、稳定剂、引发剂的含量等条件对微球的粒径及其分布的影响.所合成的磁性聚苯乙烯微球具有核壳型结构,有较强的磁响应性能,球形和分散度良好,粒径为80～85μm.采用红外光谱、振动样品磁强计和光学显微镜对磁性聚苯乙烯微球进行了表征.     

表面富含羟基的单分散PS微球的制备与表征

为了提高单分散聚苯乙烯(PS)微球表面的反应活性,用分散聚合法制备聚苯乙烯微球的过程中(反应进行到14h时)加入甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)功能单体,合成了表面带有适量羟基功能团、粒度均一、表面形貌均匀的单分散功能微球(简称羟基功能微球).运用红外光谱(FTIR)、核磁共振(1HNMR)、元素分析(EA)、扫描电镜(SEM)和X射线光电子能谱(XPS)对羟基功能微球进行表征,并考察聚合反应条件对聚合物微球的形态、粒径及其分布的影响.结果表明:随着反应时间的延长,羟基功能微球的粒径增大,分散系数(ε)变小,粒径分布变窄,最后达到稳定;随着HEMA加入量的增加,羟基功能微球的粒径增大,分数系数(ε)变小,粒径分布变窄,当HEMA加入量增加到一定值后两者达到稳定.     

偶氮二异丁基盐酸脒引发甲基丙烯酸甲酯微球的无皂乳液聚合

采用偶氮二异丁基盐酸脒(AMPMDHC)为引发剂,用无皂乳液聚合方法制备单分散性PMMA微球,合成粒径为500nm的单分散PMMA微球的聚合条件是:MMA/H2O=20:100(m1),温度为70℃,AMPMDHC用量为0.06g,反应时间为1.5h.实验结果表明:(1)引发剂用量越多,PMMA微球粒径越小,但对微球粒径分布影响较小;(2)反应温度升高,微球粒径增大,单分散性降低;(3)微球的粒径随着水的用量增大而降低,当MMA/H2O小于1/6时,微球粒径趋于180nm.     

双马来酰亚胺交联单分散聚苯乙烯微球的制备及表征

采用分散聚合法,以苯乙烯为单体,二苯甲烷双马来酰亚胺(BDM)为交联剂,制备了单分散交联聚苯乙烯微球(St/BDM)。研究了分散聚合反应中单体(St)、引发剂(AIBN)、分散剂(PVP)、交联剂(BDM)用量对微球粒径和粒径分布的影响。通过优化反应条件,合成了平均粒径为3.03μm(ε=0.05)的单分散交联聚苯乙烯微球。热稳定性分析和耐溶剂性实验结果表明,二苯甲烷双马来酰亚胺(BDM)交联的聚苯乙烯微球热稳定性和耐溶剂性能比线性的聚苯乙烯微球有了很大的提高。当失重5%时,聚合物的热分解温度由交联前的306℃上升到交联后的328℃。     

不同有机官能团聚硅氧烷微球的制备与表征

以乳液聚合法制备粒径分布均匀、球形度良好的聚甲基硅氧烷微球(MPSQ)、聚乙烯基硅氧烷微球(VPSQ)、聚巯丙基硅氧烷微球(MPPSQ),采用SEM、DLS、FT-IR、XRD、TGA、接触角等测试技术对微球的微观形貌、粒径大小及分布、聚集态结构、耐热性、疏水性等进行了表征。研究结果表明,有机基团对微球的耐热性与疏水性有重要影响,MPSQ和VPSQ的耐热性优于MPPSQ,疏水性从高到低依次为:MPSQ>VPSQ>MPPSQ。聚硅氧烷微球的形成过程可能是单体首先在催化剂的作用下,水解生成硅醇,硅醇开始缩聚形成核,之后通过吸取溶液的硅醇,不断成长,最终形成微球,其中同时存在核生成和核生长,两过程相互竞争,哪个过程占优势取决于反应条件。提高反应温度,使得核生成占优势,最终生成的微球粒径变小,单分散性变差。     

PS微球的制备及三维胶晶模板的组装和应用

研究了PS微球合成中单体、引发剂和乳化剂浓度以及聚合温度对粒径及分布的影响。采用高速离心沉淀法、恒温加热蒸发诱导法和自然沉降法对单分散PS微球进行了组装,得PS胶体晶体模板,并以其为模板制备了锂离子筛前驱体Li4Mn5O12。用纳米粒度及ZETA电位分析仪、扫描电子显微镜(SEM)、饱和交换容量等表征了材料的粒径及分布、形貌、结构和离子交换性能。结果表明:通过控制反应条件可以在一定范围内制得粒径均一、单分散性好、表面规整光滑的PS微球;PS胶体晶体模板三维有序,排列规整;酸改性后的离子筛前驱体对Li+饱和交换容量为7.49mol/g锂离子筛。     

分散聚合法聚苯乙烯微球粒度标准物质的研制

利用分散聚合法合成了单分散聚苯乙烯微球,用国家一级标准物质校正放大倍数的扫描电子显微镜对合成出的聚苯乙烯微球进行了定值及粒径统计。定值结果表明,微球粒径分布符合正态分布,粒径分布相对标准偏差为4.6%。粒径大小、粒径分布及不确定度符合国家计量检定规程要求。     

分散聚合反应中影响聚苯乙烯微球粒径的因素

采用分散聚合反应制备出微米级单分散聚苯乙烯微球，研究了在分散聚合反应中多种因素对微球粒径的影响．结果表明：分散稳定剂用量的增加使聚苯乙烯微球的粒径减小，单体和引发剂用量的增加使聚苯乙烯微球的粒径则增大．分散稳定剂和单体用量是影响聚苯乙烯微球粒径分布的两个主要因素．反应介质极性的加强使聚苯乙烯微球的粒径减小，而反应体系温度的升高则使聚苯乙烯微球的粒径增大，但是反应介质的极性和反应温度对粒径分布的影响很小．