N，N－二乙基二硫代氨基甲酸烯丙基醋（ADC）的NMR研究

对Ｎ，Ｎ－二乙基二硫代氨基甲酸烯丙基酯（ＡＤＣ）的１ＨＮＭＲ谱，１３ＣＮＭＲ谱及Ｈ－１Ｈ．１３Ｃ－１Ｈ化学位移相关谱测定结果进行了讨论。对１３ＣＮＭＲ和１ＨＮＭＲ谱峰作出了归属，并确认了ＡＤＣ的链结构。     

聚丙烯酸羧基α—H的Mannich反应研究及其在皮革鞣剂合成中的应用

研究了聚丙烯酸羧基α－Ｈ的ＭＡＮＮＩＣＨ反应,采用１Ｈ－ＮＭＲ分析、１３Ｃ－ＮＭＲ分析及ＩＲ分析表征和验证了聚丙烯酸羧基α－Ｈ的ＭＡＮＮＩＣＨ反应产物,并以此研究结果为依据,合成了选择填充型两性复鞣剂ＳＡＴ,对其进行了初步的应用研究．结果表明：在适当的条件下聚丙烯酸羧基α－Ｈ具有足够活性发生ＭＡＮＮＩＣＨ反应,ＳＡＴ选择填充型两性复鞣剂用于猪皮服装革的复鞣具有克服“败色”、改善粒面、选择填充、改进手感的特性．     

α－乙基－２－氧－１－吡咯烷乙酸乙酯水解酶产生 菌发酵培养基的响应面优化

对耐酪氨酸冢村氏菌（Ｔｓｕｋａｍｕｒｅｌｌａ　ｔｙｒｏｓｉｎｏｓｏｌｖｅｎｓ）Ｅ１０５菌株生物拆分外消旋体α－乙基－２－ 氧－１－吡咯烷乙酸乙酯制备左乙拉西坦关键手性中间体（Ｓ）－α－乙基－２－氧－１－吡咯烷乙酸的发酵培养 基进行优化,以提高其产酶活力．首先考察了碳源和氮源对菌种产酶活力的影响,并通过Ｐｌａｃｋｅｔｔ－ Ｂｕｒｍａｎ实验得出影响该菌株产水解酶的最主要因素为酵母粉质量浓度和初始ｐＨ 值．继而采用中 心组合实验并结合响应面分析优化发酵培养基组成,确定了最佳的酵母粉质量浓度为１２．１ｇ／Ｌ, 最佳的初始ｐＨ 值为７．０６．在优化的条件下酶活力可达１　０２４．６Ｕ／ｍＬ,较优化前提高了６７％,表 明采用响应面法优化发酵培养基组成是提高该菌株产酶活力的有效途径之一．     

离子液体介质中１７α－羟基－１６β－甲基孕甾－４，９（１１） 二烯－３，２０－二酮微生物脱氢研究

考察了亲水性离子液体／Ｔｒｉｓ－ＨＣｌ缓冲液混合溶剂体系中简单节杆菌催化甾类化合物１７α－ 羟基－１６β－甲基孕甾－４,９（１１）二烯－３,２０－二酮（简称ＨＭＰＤＤ）的Ｃ１,２ 脱氢生成１７α－羟基－１６β－甲基孕 甾－１,４,９（１１）三烯－３,２０－二酮（简称ＨＭＰＴＤ）的反应过程,通过细胞相容性和对反应影响的研究, 选择了［ＥＭＩＭ］（Ｌ）－ Ｌａｃ作为用于该体系的离子液体,并对离子液体体积分数、初始底物质量浓 度、菌体质量浓度和反应时间等条件进行了优化．结果表明,在含体积分数为０．３％的［ＥＭＩＭ］ （Ｌ）－ Ｌａｃ的Ｔｒｉｓ－ＨＣｌ缓冲液（０．０５ｍｏｌ／Ｌ,ｐＨ　７．５）体系中,当菌体干重质量浓度为１３．１ｇ／Ｌ,底 物质量浓度为４ｇ／Ｌ时,简单节杆菌催化ＨＭＰＤＤ脱氢反应１６ｈ的转化率可达８９．９％,较Ｔｒｉｓ－ ＨＣｌ缓冲液介质中的脱氢转化率提高１０％,且反应时间缩短了８ｈ．     

新型噻唑-２-乙胺类ＨＡＴ抑制剂的ＱＳＡＲ研究

采用ＶＳＭＶＩ变量筛选方法从大量描述符中筛选最优子集,再由ＭＬＲ回归方法建立了８３个噻唑-２-乙胺类化合物与非洲人类锥虫病（ＨＡＴ）抑制活性之间的二维定量结构－活性相关（２Ｄ-ＱＳＡＲ）模型,最优模型的拟合相关系数（ｒ^２＝０.８８９２）和交叉验证相关系数（ｑ^２＝０.８５７４）表明模型具有良好的稳健性、拟合能力和预测能力。模型的描述符在一定程度上反映了分子的二维结构和疏水性对抑制活性具有重要影响。同时采用基于ＣｏＭＦＡ和ＣｏＭＳＩＡ方法的三维定量结构－活性相关（３Ｄ-ＱＳＡＲ）建立了相关性显著、预测能力强的定量模型（ＣｏＭＦＡ：ｒ^２＝０.９２４,ｑ^２＝０.５１６;ＣｏＭＳＩＡ：ｒ^２ ＝０.９４４,ｑ^２ ＝０.５３１）,其中ＣｏＭＳＩＡ的疏水场贡献率最高,说明了分子的疏水作用对抑制活性的重要影响。     

一种新型手性席夫碱和手性β－氨基醇配体的合成

手性席夫碱和手性β－氨基醇是近年来关注较多且在不对称催化反应中具有很大发展潜力的 优秀配体或催化剂．以天然Ｌ－苯丙氨酸为起始原料,经简单的两步反应生成手性β－氨基醇Ⅲ,再与 实验室自制二茂铁羰基化合物Ⅳ在室温下于二氯甲烷溶剂中反应,高产率（９３．１％）生成新型手性 席夫碱配体Ⅴ,该手性席夫碱配体经三倍当量的硼氢化钠还原生成二茂铁修饰的手性β－氨基醇Ⅵ． 化合物Ⅴ和Ⅵ都未见文献报道．产物及中间体结构均经ＩＲ,１　Ｈ　ＮＭＲ和ＭＳ表征确认．     

４，６－二乙氧基间苯二胺衍生物的合成与应用

以１,５－二乙氧基－２,４－二硝基苯为原料,乙醇为溶剂,经铁粉还原得４,６－二乙氧基间苯二胺, 较佳工艺条件为：Ｖ（水）∶Ｖ（乙醇）＝１∶４．５,反应温度８０℃,反应时间２ｈ,滤液在氯化亚锡保护 下加入盐酸后制得盐酸盐,旋蒸浓缩,－２０℃下静置１６ｈ析出产物,氮气吹干,收率８８％,纯度大 于９９％。又以４,６－二乙氧基间苯二胺为原料合成衍生物Ⅰ—Ⅴ,结构经ＦＴ－ＩＲ、１３　Ｃ　ＮＭＲ和１　Ｈ ＮＭＲ表征确认,并对其在大分子、染料以及材料方面的应用进行了分析．     

卤素化合物对NdCl_3·nTBP／MgCl_2－Al（i－Bu）_3体系催化异戊二烯聚合的影响

考察了以卤素化合物为第三组分对ＮｄＣｌ３·ｎＴＢＰ／ＭｇＣｌ２－Ａｌ（ｉ－Ｂｕ）３体系催化异戊二烯聚合的影响。结果表明，各种卤素化合物的活性顺序为Ａｌ２（ｉ－Ｂｕ）３Ｃｌ３≈ＣｌＣＨ２—ＣＨ＝ＣＨ２＞Ｓｉ（ＣＨ３）２Ｃｌ２＞ＡｌＥｔ２Ｃｌ＞ＴｉＣｌ４；以Ａｌ２（ｉ－Ｂｕ）３Ｃｌ２或ＣｌＣＨ２－ＣＨ＝ＣＨ２作第三组分，采用Ｉｐ－Ａｌ－Ｎｄ三元陈化，Ｃｌ单加或内添加卤素化合物方式，均可以提高催化活性，聚合转化率在Ｃｌ／Ｎｄ值为１－６的范围内基本保持不变。经ＩＲ和１３Ｃ－ＮＭＲ测定表明，除Ｓｔ（ＣＨ３）２Ｃｌ２外，第三组分对聚合物的微观结构影响不大。     

DUAL－FREQUENCYANDMULTI－PARAMETERIPIN

ＤＵＡＬ－ＦＲＥＱＵＥＮＣＹＡＮＤＭＵＬＴＩ－ＰＡＲＡＭＥＴＥＲＩＰＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＡＮＤＩＴＳＡＰＰＬＩＣＡＴＩＯＮＲＥＳＥＡＲＣＨＢａｏＧｕａｎｇｓｈｕＨｅＪｉｓｈａｎ（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＧｅｏｌｏｇｙ，ＣｅｎｔｒａｌＳｏｕｔｈＵｎｉｖ...     

ＢＡＰＴＡ－ＡＭ 脂质体抗大鼠重症急性胰腺炎的作用

为观察ＢＡＰＴＡ－ＡＭ 脂质体（ＢＡ－Ｌ）抗重症急性胰腺炎（ＳＡＰ）的作用,采用胰胆管逆行注射 ４％牛黄胆酸钠（ＴＣ）制作大鼠ＳＡＰ模型．ＢＡ－Ｌ治疗组于造模后立即尾静脉注射相应剂量ＢＡ－Ｌ, 给药２４ｈ后,观察各组大鼠的死亡情况,检测各组大鼠血清ＡＭＳ,ＬＤＨ,ＴＮＦ－α水平以及胰腺组 织匀浆ＭＤＡ水平及ＳＯＤ活性,ＨＥ染色观察胰腺组织病理学改变．结果表明：给予ＢＡ－Ｌ治疗后 ＳＡＰ大鼠死亡率明显降低,血清ＡＭＳ,ＬＤＨ,ＴＮＦ－α水平和胰腺组织匀浆ＭＤＡ 水平显著降低, ＳＯＤ活性增高,ＨＥ染色组织切片显示ＢＡ－Ｌ明显减轻胰腺组织损伤．表明ＢＡ－Ｌ能显著减轻大鼠 ＳＡＰ,为开发ＢＡ－Ｌ成临床ＳＡＰ治疗新药物提供必要的药效学依据．     

大孔Ｎｉ２Ｐ／γ－Ａｌ２Ｏ３催化剂的制备及加氢脱硫性能研究

采用酸沉淀法制备大孔γ－Ａｌ_２Ｏ_３为载体,并用浸渍法制备Ｎｉ_２Ｐ（２５％）／γ－Ａ１_２Ｏ_３催化剂。ＢＥＴ、ＸＲＤ、压汞法的分析结果显示：合成大孔γ－Ａｌ２Ｏ３载体晶型良好,且具有适宜比表面积和孔结构。催化剂经原位还原处理后,以柴油为原料在连续固定反应装置上,考察了催化剂的制备条件及反应条件对催化剂加氢脱硫活性的影响。结果表明：当载体合成温度为８０℃,反应ｐＨ为８,反应条件为温度３６０℃、压力４．０ＭＰａ、空速１．０ｈ^－１、氢烃体积比５００∶１时,催化剂的加氢脱硫活性最好,柴油的脱硫率可达９８．２％。     

高效液相色谱法手性拆分Ｎ－叔丁氧羰基－３－羟#br# 基－１－金刚烷甘氨酸对映体

建立一种使用多糖衍生物类手性色谱柱拆分Ｎ－叔丁氧羰基－３－羟基－１－金刚烷甘氨酸对映体 的正相高效液相色谱方法,为实现通过拆分方法制备该化合物单一对映体的过程控制提供依据．采 用手性色谱柱Ｃｈｉｒａｌｐａｋ　ＩＤ在正相液相色谱条件下拆分该对映体,通过考察流动相比例、柱温、流 速对对映体分离效果的影响,得到最佳拆分条件为：以Ｖ（正己烷）∶Ｖ（乙醇）＝８５∶１５为流动相, 流速０．８ｍＬ／ｍｉｎ,检测波长２２０ｎｍ,柱温３０℃．可使Ｎ－叔丁氧羰基－３－羟基－１－金刚烷甘氨酸对映 体达到基线分离,分离度达３．７２．该方法准确可靠,灵敏度高,重现性好,可用于该对映体的手性 拆分．     

ＰＥＧ功能化１，３－二唑盐的合成及在水相 Ｈｅｃｋ反应中的研究

以商品化的聚乙二醇单甲醚为起始原料,通过三步反应制备了４种ＰＥＧ功能化的１,３－二唑 季铵盐（Ｌ１～Ｌ４）,产物的收率都在９０％以上．随后将上述４种产物作为水溶性卡宾前体分别和 Ｎａ２ＰｄＣｌ４ 反应在线生成卡宾钯络合物并用于催化均相的水相Ｈｅｃｋ反应．优化实验结果表明：Ｌ１ 的催化性能最优,在纯水相中模型反应的ＴＯＮ值大于８　９００．建立的催化体系对底物的适用性较 好,可用于制备许多二苯乙烯类化合物,收率为５１％～９８％．该方法具有产物分离简便、收率高、催 化剂用量少和环境友好等优点．     

METALLOGENICCHARACTERISTICSANDORE－P

ＭＥＴＡＬＬＯＧＥＮＩＣＣＨＡＲＡＣＴＥＲＩＳＴＩＣＳＡＮＤＯＲＥ－ＰＲＯＳＰＥＣＴＩＮＧＦＵＴＵＲＥＯＦＰＲＥ－ＣＡＭＢＲＩＡＮＧＯＬＤＤＥＰＯＳＩＴＳＩＮＭＵＦＵ－ＪＩＵＬＩＮＧＤＩＳＴＲＩＣＴＷｕＹａｎｚｈｉ（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＧｅｏｌｏ...     

SODA DECOMPOSITION OF LOW－GRADE TUNGSTEN ORE THROUGH MECHANICAL ACTIVATION

ＳＯＤＡＤＥＣＯＭＰＯＳＩＴＩＯＮＯＦＬＯＷ－ＧＲＡＤＥＴＵＮＧＳＴＥＮＯＲＥＴＨＲＯＵＧＨＭＥＣＨＡＮＩＣＡＬＡＣＴＩＶＡＴＩＯＮＺｈａｏＺｈｏｎｇｗｅｉＬｉＨｏｎｇｇｕｉＬｉｕＭａｏｓｈｅｎｇＳｕｎＰｅｉｍｅｉＬｉＹｕｎｊｉａｏ（Ｄｅｐａｒｔｍ...     

新型阳离子（甲基丙烯酸季铵盐酯－苯乙烯）共聚物的研究──Ⅰ阳离子（甲基丙烯酸二甲氨基乙酯溴代正丁烷盐－苯乙烯）共聚物的合成与表征

甲基丙烯酸Ｎ，Ｎ－二甲氨乙酯（ＤＭＡＥＭＡ）与溴正丁烷在丙酮溶剂中进行季铵化反应，制得甲基丙烯酸季铵盐酯（ＭＢＤＭ）；然后以ＡＩＢＮ为引发刑，ＭＢＤＭ与苯乙烯（Ｓｔ）在溶液中进行自由基共聚，制得阳离子共聚物Ｐ（ＭＢＤＭ－Ｓｔ），其结构用红外光诸法鉴定，并经￣１ＨＮＭＲ和元素分析表征，证实有可能根据δ２．８～４．１和δ７．２２处两个共振峰确定共聚物的组成．     

APPROXIMATION OF THE HOLE VOLUME PERCENTAGE_FOR TN_（12）M_（10－）ALLOY MADE BY SHS－METHOD~＋

ＡＰＰＲＯＸＩＭＡＴＩＯＮＯＦＴＨＥＨＯＬＥＶＯＬＵＭＥＰＥＲＣＥＮＴＡＧＥＦＯＲＴＮ_（１２）Ｍ_（１０）－ＡＬＬＯＹＭＡＤＥＢＹＳＨＳ－ＭＥＴＨＯＤ~＋￥ＹａｎｇＧｕｏｔａｏ（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎ?..     

纤维素／ＮＭＭＯ．Ｈ２Ｏ溶液的熔融和固化行为

采用体积膨胀法测定了纤维素／Ｎ－甲基吗啉－Ｎ－氧化物－水合物（ＮＭＭＯ．Ｈ２Ｏ）溶液的比民温度的关系。根据比容与温度的关系曲线和差热扫描量热（ＤＳＣ）曲线研究了ＮＭＭＯ．Ｈ２Ｏ和纤维素／ＮＭＭＯ．Ｈ２Ｏ溶液体系的熔融和固化行为,并根据比容和ＤＳＣ曲线分别得到了不同纤维素含量溶液的熔点。结果表明,ＮＭＭＯ．Ｈ２Ｏ和纤维素／ＮＭＭＯ．Ｈ２Ｏ溶液的比容在固态和液态时均随着温度的升高而增大,ＮＭＭＯ．Ｈ２Ｏ和纤维素／ＮＭＭＯ．Ｈ２Ｏ溶液的比容升温曲线上在ＮＭＭＯ．Ｈ２Ｏ的熔点附近有一台阶,说明室温下固化的溶液中有ＮＭＭＯ．Ｈ２Ｏ结晶态存在。在降温过程中,由于溶液中纤维分子链的影响,使溶液中的ＮＭＭＯ．Ｈ２Ｏ结晶受到影响,并且随着溶液中纤维素质量分数的增加,ＮＭＭＯ．Ｈ２Ｏ的结晶过程逐渐减慢,溶液的熔点下降。     

CR—SBS／MMA—VAc接枝型氯丁胶粘剂的合成

探讨合成以日产电化牌Ａ－９０氯化橡胶（ＣＲ）和苯乙烯丁二烯聚合物（ＳＢＳ）为主体的接枝型胶粘剂的反应条件。试验证明：苯乙烯丁二烯聚合物、甲基丙烯甲酯（ＭＭＡ）、醋酸乙烯酯（ＶＡｃ）和过氧化苯甲酯（ＢＰＯ）的用量分别为氯丁橡胶的２０￣２５％、３０￣４０％、２５￣３５％和１．５￣１．８％时，温度控制６５￣７０℃，反应时间４ｈ，所合成的胶粘剂具有较优良的性能。     

水中SO_4~（2－）的激光散射浊度分析

本文提出了一种简单、快速、准确的ＳＯ４２－测量方法─—激光散射浊度法。其最佳测试条件为：０．４ＭＮａＣｌ，０．０３ＭＢａＣｌ２，８％甘油，ＨＣｌ（ｐＨ＜４），溶液浊度值与ＳＯ４２－的浓度在０—５０ｍｇ／Ｌ间成线性，最低检测限０．１ｍｇ／Ｌ，Ｒ．Ｓ．Ｄ＜２，３２％。