重钙混化工艺条件的优化试验研究

研究了磷矿粉和磷酸混合化成制重过磷酸钙的工艺条件 ,得出了最优的工艺条件 ,即在试验用磷矿和磷酸的前提下 ,混化最优工艺条件为 :①磷酸质量分数 (P2 O5) 45 % ,酸温 80～ 90℃ ,②磷酸质量分数 (P2 O5) 46% ,酸温 80℃ ,③磷酸质量分数 (P2 O5) 48% ,酸温 60℃ ,三者磷酸过量系数均为 10 0 % ,可获得一级品以上的重钙和87.2 2 %～ 95 .46%的磷矿分解率。其中磷酸质量分数临界值为 46%。     

湿法磷酸生产中磷矿分解的影响因素研究

通过模拟湿法磷酸生产过程中磷矿分解时的工艺条件,研究反应时间、反应温度、液相SO_3浓度及回磷酸量与矿浆量比(酸矿体积比)及液固比对磷矿分解率的影响。结果表明:反应时间和液相SO_3浓度对磷矿的分解率影响较大,而在一定范围内,酸矿体积比、液固质量比和反应温度变化对磷矿的分解率基本无影响;在反应时间为5 min、液相ρ(SO_3)为0.040 g/m L时,磷矿分解率达到最大值96.2%。     

磷酸、磷矿石质量对料浆法重钙产品水溶磷的影响

分析磷酸、磷矿石质量对料浆法重钙产品水溶磷的影响,提出提高产品水溶磷的措施控制适当酸矿比、磷酸浓度(42%～52%P2O5)、反应温度(90～100℃)、磷矿粒度(80%～90%小于0.074 mm)、干燥温度(出口物料温度＜100℃).     

硫酸和硫酸氢铵混合分解磷矿的研究

对硫酸、硫酸氢铵混合分解磷矿进行了研究,考察了硫钙比和硫酸氢铵加入量对磷矿分解的影响。在此基础上,以硫钙比、硫酸氢铵加入量、成品磷酸P20,质量分数、反应时间、反应温度为主要影响因素,进行正交实验。得出最优工艺条件是：m（SO2-/4）／m（CaO）=1．02,m（NH4HSO4）：m（H2SO4）=0．20（即分解磷矿所需硫酸总量的20％由NH4HSO4提供）,反应温度80℃,成品磷酸P2O5质量分数为26％,反应时间3．5h。     

饲料级磷酸二氢钙生产新工艺研究

为降低硫酸和重钙粉消耗以及减少磷石膏排放,提出了浓磷酸分解磷矿制饲料级磷酸二氢钙(MCP)的新工艺。研究了工艺条件对磷矿分解率、磷矿中Ca利用率、硫酸节省率的影响。结果表明,优惠工艺条件为酸矿比为4~4.5、反应温度70~75℃、反应时间120~150 min,此时磷矿分解率60%,Ca利用率约10%,硫酸节省率约8%。将反应后的滤液结晶析出磷酸二氢钙,与重钙粉按照一定比例混合熟化即得饲料级磷酸二氢钙。XRD分析结果表明,产品中主要成分为Ca(H2PO4)2·H2O,产品符合GB/T 22548—2008要求。     

100kt／a P2O5磷酸浓缩装置所产生的浓密渣酸制富钙的工艺估算与流程设想

100kt／aP2O5磷酸浓缩装置所产浓密渣酸用于制富钙。介绍在实验的基础上,浓密渣酸制富钙的工艺估算方法：磷矿粉加入量相当于理论酸用量的100％;利用控制系统m（P205）／m（CaO）=2．54采计算磷矿与渣酸的投料比。流程上选用低温反应,经化成、切削、撒扬、熟化后包装。     

磷酸高效分解磷矿实验研究

为改进湿法磷酸生产工艺,提高副产石膏的品质,减少湿法磷酸固体副产物磷石膏堆存产生的经济和环保压力,进行了磷酸分解磷矿制磷酸的实验研究。采用贵州某磷矿为主要原料,研究了湿法磷酸预分解磷矿的反应条件。通过单因素实验确定了湿法磷酸分解磷矿最优反应条件：反应温度为75 ℃,磷酸与磷矿的质量比（液固比）为9,反应时间为3 h,磷酸质量分数为30%（以五氧化二磷计）。在此条件下,磷矿的分解率为98.62%。     

逆流浸取低品位磷矿的工艺研究

本文以P2O5含量为15%的低品位磷矿为原料,不经过磷矿富集,直接进行逆流浸取实验,获得实验室条件下的最佳工艺条件为:反应温度80℃,液固比12:1,反应时间2h,磷酸质量分数(P2O5)20%.实验还探讨了逆流浸取中SO3质量浓度对低品位磷矿酸解率的影响,获得实验用矿在逆流浸取中的最佳SO3质量浓度为35～40g/L.     

工业磷酸分解磷矿影响因素及副产物性质研究

为改进湿法磷酸生产工艺,提高副产磷石膏的品质,减少湿法磷酸固体副产物堆存产生的经济和环境压力,进行了工业磷酸分解磷矿制磷酸的实验,同时对固体副产物的性质进行了分析。工业磷酸分解磷矿制磷酸的工艺分为两步：第一步,工业磷酸与磷矿反应,得到磷酸二氢钙溶液和酸不溶渣;第二步,浓硫酸与磷酸二氢钙溶液反应,得到磷酸溶液和高纯石膏。采用单因素实验考察了酸比（工业磷酸用量与理论磷酸用量的物质的量的比值）、磷矿粒度、反应温度和反应时间对磷矿中磷浸出率的影响。得到磷矿酸解适宜工艺条件：酸比为6.8,磨矿细度为小于0.074 mm粒级占60%,反应温度为50 ℃,反应时间为2.5 h。在此条件下,磷矿中磷的浸出率可达87.69%。磷矿酸解制磷酸产生的固体副产物中石膏占35.32%（质量分数）、酸不溶渣占64.68%（质量分数）。制备的高纯石膏的纯度为95.80%,工业利用价值较高,有利于提高湿法磷酸固体副产物的利用率。     

饲料级脱氟磷酸三钙制备的研究

以四川磷矿为原料,在高温焙烧炉中采用磷酸法高温烧结工艺,较为系统地研究了焙烧时间、焙烧温度、磷酸配比和反应器对磷矿分解和脱氟反应的影响。结果表明：焙烧时间、焙烧温度、磷酸配比和反应器的传质特性对磷矿分解和脱氟反应均有显著影响。在改进型反应器中,焙烧时间≥90min、焙烧温度1180～1230℃、磷酸配比24％～27％、磷酸质量分数45％,产品中P205质量分数可达41．0％～42．5％,而F质量分数≤0．16％。     

湿法磷酸汽提法脱氟技术研究

在饲料级磷酸氢钙生产过程中,湿法磷酸中的磷氟比（五氧化二磷与氟的质量比）≥250才能符合生产要求。采用汽提法脱氟技术,研究了汽提方式、汽提时间、磷酸温度、磷酸浓度及真空度对湿法磷酸脱氟效果的影响。实验表明：采用减压脱氟,将质量分数为50%的浓磷酸加入圆底烧瓶中,加入氟含量2倍的白炭黑,将磷酸温度升高至100 ℃,真空度控制为20 kPa,脱氟1 h,可使磷酸的磷氟比达到286.97,满足饲料级磷酸氢钙对湿法磷酸的要求。     

酸热烧结法制备饲料级脱氟磷酸钙的研究

以四川清平磷矿为原料,用酸热烧结法制备饲料级脱氟磷酸钙,研究了磷矿脱氟的主要影响因素。实验结果表明：磷酸配比、烧结温度以及烧结时间对脱氟反应有显著影响,而磷酸浓度对脱氟反应的影响不明显。实验得出的最佳工艺条件为：磷酸配比控制在27％～30％,烧结温度1180-1230℃,烧结时间120min,磷酸w（P2O5）45％左右。在此条件下可制得质量合格的饲料级脱氟磷酸钙产品。     

低水溶性聚磷酸铵的研制及晶体构型

对以聚磷酸和尿素为原料制备聚磷酸铵（APP）的工艺参数进行讨论。实验过程分预聚合和高温熟化2个反应阶段,分别考察了原料配比、反应气氛、预聚合温度、高温熟化温度、高温熟化时间等因素对产品制备过程的影响。通过实验对比得到制备低水溶性APP的最优化工艺条件：尿素与聚磷酸的投料物质的量比为2.5∶1,在湿氨气氛下反应,预聚合温度为130 ℃,在220 ℃下高温聚合150 min,即得到100 mL水中水溶性仅为0.523 6 g的APP产品,其产品质量指标符合HG/T 2770-2008《工业聚磷酸铵》标准,并通过XRD检测,确定该产品为Ⅰ、Ⅱ型的混合晶型。     

尼日利亚某中品位磷矿二水法制磷酸实验研究

磷矿湿法加工制取磷酸新装置建设需要根据磷矿性质（化学组成、物相等）的不同进行独立设计,通过在实验室模拟湿法磷酸工业化流程（反应、结晶、过滤）,得到特定磷矿下的制酸工艺参数,可以减少工业化装置试验成本。根据业主委托,采用传统二水法磷矿制酸工艺对尼日利亚某中品位磷矿进行了实验室制酸模拟实验,利用单因素法研究了湿法磷酸工艺主要控制参数包括游离三氧化硫浓度、磷酸浓度、停留时间、温度和料浆液固比对磷矿制酸工艺的影响,得到最适宜的工艺条件：游离三氧化硫质量浓度为25~30 g/L,磷酸纯度（以五氧化二磷质量分数计）为22%~23%,停留时间为4 h,反应温度为75~78 ℃,料浆液固质量比为2.5∶1。在上述条件下,磷矿中五氧化二磷转化率≥93%,五氧化二磷回收率约为90%,料浆的过滤强度（以五氧化二磷计）为8.1 t/（d·m²）。后期跟踪发现,实验室制酸模拟装置得到的实验结果与后期工业化试验结果基本一致。     

基于响应曲面法的磷酸分解磷矿研究

以云南富藏的磷矿资源作为研究对象,考察了磷酸浓度、液固比和温度对磷矿转化率的影响.通过响应曲面实验设计(RSM),建立了磷酸分解磷矿过程的回归模型,该模型较好地反映了磷矿转化率与磷酸浓度、液固比和温度之间的关系;利用该模型优化得到分解最佳工艺条件为温度110 ℃,液固比9,磷酸浓度42%(P2O5计),在此工艺条件下磷矿转化率达99.29%,与模型预测值相对误差<1%,表明所得模型可以精确反映参数之间的相关关系,可以用于磷矿分解过程的预测与优化.     

热法磷酸生产磷酸脲的工艺技术研究

采用热法磷酸和尿素作为原料生产工业级磷酸脲。研究了磷酸浓度、反应时间、反应温度、磷酸与尿素物质的量比、结晶温度等条件对磷酸脲的氮、磷收率以及产品质量的影响。通过实验得到最佳工艺条件：磷酸中五氧化二磷质量分数为58%、反应时间为35 min、反应温度为80 ℃、尿素和磷酸物质的量比为1∶1、结晶温度为20 ℃。在最佳工艺条件下,产品磷酸脲中五氧化二磷质量分数为44.8%、氮质量分数为17.6%、纯度为99.7%,产品质量达到GB/T 27805—2011《工业磷酸脲》的要求;磷收率为85.7%,氮收率为86.0%。     

硝酸法磷酸脱氟工艺研究

针对以硝酸法湿法磷酸直接制备饲料级磷酸氢钙存在磷氟比（五氧化二磷与氟的质量比）较低的问题,采用化学沉淀法,以钙盐作为脱氟剂,通过间歇实验考察了反应时间、反应温度、反应pH、酸解液中五氧化二磷和氧化钙浓度等因素对酸解液中磷沉淀率和磷氟比的影响。结果表明,反应时间和反应温度的变化对溶液的磷沉淀率和磷氟比影响不大,而降低五氧化二磷和氧化钙的浓度能够有效地提高溶液的磷氟比、降低磷沉淀率。通过对比脱氟溶液制备饲料级磷酸氢钙的收益变化可得出较优操作条件：反应温度为40 ℃,反应时间为20 min,酸解液中五氧化二磷质量分数为7.6%、氧化钙质量分数为3.4%,钙盐中和溶液pH为2.4。在此条件下,脱氟溶液的磷氟比达到230以上、磷损失率小于30%,可为后续饲料级磷酸氢钙的制备提供合格的原料。     

织金磷矿制磷酸工艺探讨

织金磷矿多为低品位磷矿,利用织金磷矿经选矿后进行了湿法磷酸工艺条件试验。确定了优惠的工艺条件为:液相中ρ(SO3)30~40 mg/mL、磷酸w(P2O5)26%~27%、反应时间4 h、反应温度85~90℃、料浆液固质量比(2.0~2.5)∶1,可达到萃取率96%~97%、洗涤率99%、过滤强度1 000 kg/(m2·h)。