聚全氟异丙醚油的连续光氧化制备方法及装置CN1401673

一种聚全氟异丙醚油的连续光氧化制备方法及装置，以六氟丙烯和氧气为原料，其流量分别为1～10L／min和1～12L／min，连续通入-60～-20℃的光聚釜中，在紫外灯照射下，光氧化聚合产物连续地从光聚釜中放出进入蒸馏釜，低分子聚合物或未反应完全的物质通过蒸馏釜的气体出121重新通入光聚釜中继续参加反应，成品由蒸馏釜的出料口送至储存区。蒸馏温度可由生产者根据需要聚合物的分子量自行设定，本发明推荐100～150℃。     

聚丁二烯在长波辐照下的光氧化

据《P．D．S．》1996，53（3），343～359报导，法国专家将聚丁二烯（BR）薄膜曝露于长波辐照（A＞300nm）条件下进行光氧化研究。BR光氧化的产物由傅利叶转变红外光谱和UV光谱等几种技术进行鉴别。由于辐照期间氧对BR薄膜的渗透性减少，需要对氧化产物“氢过氧化物”进行真空光～热分解研究。结果表明BR在辐射过程中的变化涉及两个连续阶段。第一阶段，氧可扩散进入被辐照的BR薄膜，发生光氧化反应，意味着红过氧化物，α、β-不饱和物以及最后炮和羧酸基团的生成。第二阶段，由于发生交联、氧气不再可能通过表面层进行扩散。聚丁二…     

超临界水氧化工艺降低高氯酸铵废水中氨氮浓度的试验

通过建立超临界水氧化试验装置,采用超临界技术对固体推进剂生产废水进行处理,研究了含高氯酸铵废水NH3N去除率与氧气流量、废水流量、反应釜温度和压力的关系。结果表明最佳的超临界水氧化条件：温度为390～410℃、压力为22MPa、控制氧气流量为0．6～1．0L/min、废水流量为2L/h,NH3N去除率可达99％,处理后NH3N浓度低于3mg/L,达到了国家排放标准。     

2甲4氯钠的离子色谱分析

采用高效离子色谱法，使用AS11阴离子柱和电导检测器、ASRS抑制器、25μl定量进样环，以0．015mol／LNaOH液做流动相，流速为1ml／min，采用流量为5ml／min的0．020mol／L硫酸溶液的外加酸工作模式，对除草剂2甲4氯钠进行定量分析，方法简便、快捷、准确．方法标准偏差为0．19，变异系数为0．40％，回收率为98．8％～100．5％。     

制造高品质的PTT

这种可用做生产纤维原料的PTT的制法为：采用不少于1个反应器，以熔融态进行连续聚合，再将制得的熔融聚合物通过用加热到230～285℃的管子，以0．3～100m／min的速度进行传输，管子可在聚合时或聚合后期加热。例如：用上述方法将DMT与1，3-丙二醇进行连续聚合可达30天来制取聚合物，设备未被堵塞，其特性黏度为1．0dL／g，杂质颗粒数为20个／g，色值L和b分别为85和4。     

高效液相色谱法测定有机硅涂料中多环芳烃

建立了一种采用高效液相色谱检测有机硅涂料中多环芳烃的方法，该方法所用色谱柱为多聚C18（LC—PAH）柱，流动相为乙腈／水，采用梯度淋洗方式，开始时为40％乙腈，28min后变为82％乙腈，48min后变成100％乙腈，保持8min。该方法的线性范围为0．10-200mg／L，线性相关系数为0．9993-1．0000，平均回收率为69．59％～100．31％，精密度实验RSD为1．34％～7．84％，检测限（S／N=5）为0．05—0．10mg／L。该方法完全可以满足有机硅涂料中多环芳烃的检测要求。     

微库仑滴定法测定松节油中微量总硫含量的研究

采用微库仑滴定仪测定松节油中微量硫(≤1．0μg／mL)含量，在偏压为165mV，氮气流速为240mL／min，氧气流速为150mL／min工作条件下，该方法的标准偏差为0．023～0．060，变异系数为7．54％～10．17％，样品加标回收率大于83％，具有简便快速等特点。     

毛细管电泳电化学检测法测定南瓜中糖类物质

高效毛细管电泳-电化学检测同时测定了南瓜中的蔗糖、麦芽糖、葡萄糖、果糖的含量，考察了实验参数对分离、检测的影响。在最佳实验条件下，以125μm直径的铜圆盘电极为检测电极，检测电位为0．7V（vsAg／AgCl），在0．08mol／L NaOH溶液中，上述各组分在13min内完全分离。在0．002～2mmol／L的浓度范围内，蔗糖、麦芽糖、葡萄糖和果糖的线性范围均为0．002～2mmol／L。检出限分别为0．72，1．1，0．48，0．67μmol／L（3倍S／N）。峰电流的相对标准偏差RSD分别为2．15％，4．31％，1．22％和0．24％（n=7，c=0．4mmol／L）。该法直接用于南瓜中蔗糖、麦芽糖、葡萄糖和果糖的测定，结果令人满意。     

在乙酸废水生物处理中PHB的形成

在SBR反应器中，pH值6．8～7．1左右且充分曝气的条件下，用活性污泥对以乙醇为底物的水进行处理，发现污泥中微生物细胞中有胞内聚合物聚-β-羟基丁酸(PHB)生成，且在曝气15～20min左右达到最大值。同时发现PHB的形成量随底物乙醇浓度的增大而升高。当乙醇浓度分别为0．26mg/L、0．42mg/L时，PHB的最大值为53．59mg/L、72．55mg/L。     

利用微库仑仪测定出矿原油中总氯含量

利用LC－2000通用微机库仑仪测定出矿原油中总氯含量,通用微机库仑仪检测的最优条件为：汽化段温度750℃、燃烧段温度900℃、稳定段温度750℃;氧气流量300 mL／min、氮气流量120 mL／min。该方法测量标准样值与真值相对误差低于0．5％;样品测量重复性相对误差0．39％～3．75％,具有较好的测量重复性和准确性。     

微生物降解低阶煤的光氧化预处理工艺条件优化

利用旋转床光化学反应器光氧化预处理低阶煤(内蒙古胜利褐煤),再采用黄孢原毛平革菌降解光氧化煤,以降解煤液的A_(450)值为考核指标,采用正交实验优化光氧化预处理工艺条件。结果表明:煤样粒度、紫外灯功率和氧化时间对褐煤光氧化效果的影响极显著,马达转速对褐煤光氧化效果的影响较显著;最佳工艺条件为:煤样20 g、氧气流量200 mL·min~(-1)、通氧时间40 min、煤样粒度(-0.15+0.075) mm、紫外灯功率150 W、马达转速120 r·min~(-1)、氧化时间42 h。     

臭氧生物活性炭工艺处理饮用水时各阶段的特点

论述了臭氧生物活性炭工艺中的臭氧发生系统、臭氧尾气处理系统、臭氧预氧化及后氧化、生物活性炭滤池各阶段的应用现状及特点。指出：臭氧发生系统采用氧气为原料来提高臭氧浓度，臭氧质量分数可达6％左右；由于电加热分解臭氧尾气反应速度快，可在1．5～2s内完全分解，应是今后自来水厂臭氧尾气处理技术应用的重点；臭氧预氧化一般采用静态混合器或水射器单点投加，投加量为1～2mg／L，接触时间为1～4min；臭氧后氧化一般采用微孔曝气盘以微气泡的形式多点投加，水中臭氧余量控制在0．2～0．4mg／L，接触时间大于10min；生物活性炭滤池对苯类化合物和相对分子质量在500～1000范围内的腐殖质去除率达70％～86．7％。     

牙膏摩擦剂二氧化硅的研制

以硅酸钠和硫酸为原料，采用沉淀法工艺，控制釜底液碱浓度0．2～0．3moL／L、反应温度80-95℃、反应时间30-90min、反应pH8-10、熟化时间10-30min,助剂质量浓度15-30g/L，合成透明牙膏组合物用二氧化硅摩擦剂。着重考察了釜底液碱浓度、助剂质量浓度等对二氧化硅性能的影响。此种二氧化硅摩擦剂的比表面积为30-54m^2／g,邻苯二甲酸二丁酯（DBP）吸收值为0．9-1．4mL／g，平均粒径为6～10μm，辐射牙釉质磨损（RDA）值低于150，pH为6-7，水分质量分数为3％-5％。此种二氧化硅引入到透明牙膏中，体系透光率为40％-85％。     

磁种混凝-高梯度磁分离技术的印染废水处理

应用自制的高梯度磁分离装置处理印染废水，结果表明，低剂量Fenton氧化-磁种混凝-高梯度磁分离技术处理色度为800倍、COD为565．0mg／L的成分复杂印染废水效果良好，色度、COD的去除率分别达到92．6％和79．5％，符合国家二级排放标准。最佳工艺条件为：pH=6，FeSO4-7H2O=250mg／L，H2O2=1．3mL／L，PAM=0．75mg／L，磁粉加入量150mg／L，电流强度8A，水样流速2．420L／min，不锈钢丝绒填充率1．00％～1．43％。     

C02＋离子取代Keggin型磷钼酸催化剂催化环己烯制备环氧环己烷的工艺研究

以固载型过渡金属Co2＋离子取代的Keg舀n型磷钼酸为催化剂,分子氧为氧化剂,在管式微分反应器中进行了催化氧化环己烯合成环氧环己烷的工艺研究,结果表明,在反应温度260℃、反应压力1．7MPa、环己烯流量0．05mL／min、氧气流量9mL／min和催化剂1．5g的条件下,单程环己烯转化率和环氧环己烷的选择性分别为11．4％和75．1％,环氧环己烷单程收率可迭85．6％。     

3种无机阴离子对负载型TiO2光催化去除氨氮的影响

以天然沸石为载体制备TiO2／天然沸石光催化剂，考察SO4^2- 、HCO3^- 和Cl^-对负载型TiO2光催化去除氨氮的影响。结果表明SO4^2- 、HCO3^-对光催化反应均有抑制作用，当溶液中SO4^2-浓度达到5．0mmol／L时，光催化反应速率由0．001793min^-1下降到0．000649min^-1，氨氮去除率下降了27％，当溶液中HCO3^-浓度达到5．0mmol／L时，光催化反应速率由0．001796min。下降到0．000562min^-1，氨氮去除率下降了32％，Cl^-浓度在0—50mmol／L范围内对光催化反应影响不明显。     

脱硫工段熔硫工艺改造小结

山东海化盛兴化工有限公司现具备年产氨醇120kt、尿素150kt能力。脱硫工段熔硫装置采用熔硫釜连续熔硫工艺。目前产氨醇16．34t／h，脱硫工段通过气量53922m^3／h,脱硫前H2S质量浓度在2．5～3．0g／m^3时，出硫泡沫液流量约为88m^3／d，产成品硫磺约2．5t／d。     

杀螟丹高效液相色谱法检测条件

建立了高效液相色谱法检测杀螟丹的分析检测条件。采用甲醇-水（体积比60：40）的混合溶液为流动相，用盐酸（1mol、L）调pH至3。0，流速为0．8mL／min，检测波长为220nm。方法检测线性范围为1．25-80mg／L，决定系数为0．9989，检出限为0．1mg／L，相对标准偏差为0．73％。     

以次磷酸钠为还原剂制备纳米铜粉

研究了以化学还原法与均匀沉淀法相结合的方法制备纳米铜粉。实验以次磷酸钠为制备纳米铜粉的还原性沉淀剂。实验得出较佳工艺条件：硫酸铜浓度0．08～0．5mol／L，次磷酸钠的浓度0．4～1mol／L，还原剂的滴加速度35滴／min，表面活性剂用量占原料质量分数的0．3％，温度50℃，pH=2．0，六偏磷酸钠0．5～2g。对产品进行XRD谱图和TEM电镜分析，证实为纳米级铜粉，但在空气中不稳定，极易被氧化为Cu2O。     

离子色谱仪测定工业循环水中阴离子含量

采用化学抑制－电导－离子色谱法测定工业循环水中阴离子,以3．5mmol／L Na2CO3、1mmol／L NaHCO3为淋洗液。18．2mol／L H2SO4为再生液,流速1．2ml／min,5种阴离子在10．13min完成检测。各离子的检出限0．01～0．5mg／L,本法精密度小于2％,线性范围较宽,水样中各阴离子的平均加标回收率92．63％～103．57％。该法适合工业循环水中阴离子含量测定。