二氢枯茗酸催化脱氢合成对异丙基苯甲酸的新方法

采用5％Pd／C作为转移氢催化剂,原料二氢枯茗酸为氢给予剂,以工业双戊烯作为氢接受剂和溶剂。合成了对异丙基苯甲酸．考察了催化剂用量、反应时间和反应温度对反应的影响,确定了合成对异丙基苯甲酸的最佳反应条件：5％Pd／C用量为原料的5．3％（质量比）、反应时间20min、在回流温度下,对异丙基苯甲酸的收率可达90％．催化剂重复使用5次后活性是原来的89％．     

乙酸溴甲基酯的制备工艺改进

以乙酰溴与多聚甲醛为原料,二氯甲烷为溶剂反应得到乙酸溴甲基酯,通过正交试验找到最佳反应条件,考察反应物摩尔比、反应时间和反应温度对产物收率的影响.实验结果表明：当乙酰溴与多聚甲醛摩尔配比为0.67∶1,反应时间12 h,反应温度30℃时,产率可提高至83.33%.用1H-NMR对乙酸溴甲基酯进行表征.     

饲料添加剂——维生素K3的合成研究

研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对产品收率的影响,得到的优化反应条件为2-甲基-1,4-萘醌与亚硫酸氢钠的摩尔比为11.5;水的用量为2-甲基-1,4-萘醌量的1.5倍;乙醇用量为2-甲基-1,4-萘醌量的3.5倍;反应温度为55℃;反应时间为1h.在最佳条件下,维生素K3的收率稳定在72.5%以上,纯度稳定在94%以上.并用红外光谱对产品进行了验证.     

二苯基二甲氧基硅烷的合成工艺研究

对二苯基二甲氧基硅烷合成工艺进行了研究,考察了温度、反应时间及甲醇用量对反应的影响,确立了最佳工艺条件,产品收率在90%以上,产品纯度为96%,产品对丙烯聚合应用试验表明,其助催化性能优良.     

催化加氢合成3,5-二甲基-1,2-苯二胺的工艺优化

研究以1,5-二甲基-2,3-二硝基苯为底物,通过Pd/C催化氢化合成3,5-二甲基-1,2-苯二胺的工艺。考察不同溶剂、反应压力、催化剂用量、反应温度、反应时间及催化剂重复使用次数诸因素对产物3,5-二甲基-1,2-苯二胺收率的影响。最佳工艺为:底物0.015 mol,甲醇溶剂30 mL,10%Pd/C催化剂质量分数为5%,反应压力0.5MPa,反应温度60℃,反应时间5h,产物3,5-二甲基-1,2-苯二胺为白色晶体,平均收率大于94%。产品结构经红外、质谱及核磁数据表征确认。     

阻燃剂磷酸双（2，3-二溴丙基）二氯丙酯的合成

以三氯氧磷、环氧氯丙烷和2,3-二溴丙醇为原料合成了阻燃剂磷酸双(2,3-二溴丙基)二氯丙酯,并探讨了原料配比、反应时间、反应温度和催化剂用量对产品收率的影响,筛选出最佳的反应条件,从而使产品收率达70％以上。     

邻氯苯甲酰氯的合成研究

本文以邻氯三氯甲基苯为原料,通过催化水解,合成邻氧苯甲酰氯.作者研究了催化水解反应中,加水量、反应温度、反应时间和催化剂用量等对产品收率的影响.通过正交试验,得到最佳条件.产品收率>78％,产品纯度>98％。     

醇析法合成过碳酸钠的工艺条件

研究了常温下醇析法合成过碳酸钠的工艺条件,通过单因素法考察了反应温度、反应时间、溶剂用量、原料配比、原料加入时间等因素对产品过碳酸钠活性氧含量与收率的影响.结果表明,反应温度对产品质量的影响最大,反应时间次之,原料配比与加入时间有一定影响,溶剂的用量影响较小,但是必不可少.得到的适宜工艺条件为:过氧化氢与碳酸钠物质的量比1.5,反应温度18℃,反应时间60 min,原料加入时间15 min,乙醇用量为液量总体积的60%.     

饲料添加剂——维生素K_3的合成研究

研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对产品收率的影响 ,得到的优化反应条件为 :2 -甲基 -1 ,4 -萘醌与亚硫酸氢钠的摩尔比为 1∶1 5 ;水的用量为 2 -甲基 -1 ,4 -萘醌量的 1 5倍 ;乙醇用量为 2 -甲基 -1 ,4 -萘醌量的 3 5倍 ;反应温度为 5 5℃ ;反应时间为 1h .在最佳条件下 ,维生素K3 的收率稳定在 72 5 %以上 ,纯度稳定在 94 %以上 .并用红外光谱对产品进行了验证 .     

线性体合成反应性氨基硅油的工艺研究

采用线性体(WC62M)、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷为原料,在碱催化下通过共缩聚反应合成反应性氨基硅油.考察了反应温度、反应时间、偶联剂用量、催化剂用量等因素对氨基硅油氨值和黏度的影响,并用红外、核磁共振氢谱对产物结构进行了表征.结果表明:氨基硅油的氨值随着偶联剂用量的增大而提高;其黏度随着偶联剂用量的减少、反应温度的提高和反应时间的延长而增大,随着催化剂用量的增加先增大后减小再增大.     

Ru/ZrO2·xH2O催化丙酸甲酯加氢制备丙醇的反应研究

文章采用共沉淀法制备了Ru/ZrO2·xH2O催化剂对丙酸甲酯进行加氢反应研究。考察了反应时间、温度、氢气压力、搅拌速度和溶剂等因素对丙酸甲酯加氢的转化率和产物丙醇选择性的影响。结果表明,以醇作溶剂时,反应的活性和选择性都比较差,丙醇的最大收率仅为27.5%,而以水作溶剂时丙酸甲酯的转化率高达94.8%,丙醇的选择性为91.7%。催化剂可以循环使用6次,活性和选择性没有明显下降,显示了良好的工业应用前景。     

海带岩藻黄素提取工艺的优化

以海带为原料,采用有机溶剂提取法对岩藻黄素的提取工艺进行研究。通过单因素试验分析了不同溶剂、温度、时间及料液比对提取效果的影响,优化了岩藻黄素提取条件。结果表明,最佳的提取条件为80%甲醇、料液比1∶10、40℃提取1 h、提取2次,岩藻黄素得率为0.556 mg/g。应用甲醇溶液从海带中提取岩藻黄素效果较好,提取率达95.3%。     

3-醛基苯甲酸甲酯合成工艺研究

研究了以3-氯甲基苯甲酸甲酯为起始原料,与乌洛托品进行Sommelet反应,合成3-醛基苯甲酸甲酯的工艺.考察了乌洛托品、溶剂、酸解条件、反应时间等对产物收率的影响.结果表明：n（3-氯甲基苯甲酸甲酯）：n（乌洛托品）：n（乙醇）：n（硫酸）=1∶1.5∶4∶2.5;在回流温度下反应6h,总产率为97.06%.     

焦化柴油氧化脱硫的工艺研究

以双氧水作氧化剂,甲醇作萃取剂,采用氧化反应与溶剂萃取相结合的方法对焦化柴油进行了氧化脱硫研究。通过单因素实验考察了氧化剂质量、反应时间、反应温度、催化剂的选择、催化剂的质量等对焦化柴油脱硫率的影响。结果表明,最适宜的氧化脱硫条件为:甲酸作催化剂,反应温度60℃、反应时间60min、剂油体积比为0.1,V(氧化剂):V(催化剂)为1.0。萃取试验条件为:在室温条件下,V(萃取剂):V(柴油)为1.0,静置时间20min。精制后柴油回收率达93.0%,柴油中硫的质量分数可降至350μg/g以下。     

对甲氧基肉桂酸甲酯的合成

以对甲氧基苯甲醛、乙酸甲酯为原料,甲醇钠为催化剂,经Claisen-Schmidt缩合反应合成了对甲氧基肉桂酸甲酯。考察了催化剂种类、反应物配比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,得到了较佳的反应条件。即n(对甲氧基苯甲醛)∶n(乙酸甲酯)=1∶8,甲醇钠用量为反应混合物的10%(质量分数),反应温度50℃,反应时间1.0 h。在该条件下,对甲氧基肉桂酸甲酯的收率为79.0%,质量分数超过99.0%。此外,FT-IR和1H NMR及熔点测定结果表明,所得产物是预期的目标化合物。     

超声强化提取丹参有效成分的研究

采用超声波技术对丹参酮提取进行强化，选择乙醇浓度、溶剂用量、超声作用时间、浸泡时间因素进行正交实验，得出影响总丹参酮提取率的大小次序先后为：溶剂用量〉乙醇浓度〉超声作用时间〉浸泡时间，优选出超声提取的最佳工艺条件：85%的乙醇，乙醇用量为30mL，超声作用时间为10min，浸泡时间为4h。在这个最佳条件下试验，总丹参酮提取率为81．82％。与常规提取方法相比较，具有溶剂用量少，提取效率高，提取时间短，温度低的优点。     

茴香脑臭氧化制备茴香醛

以茴香脑为原料,乙酸和环己烷的混合物做溶剂,臭氧化法制备茴香醛。考察了溶剂、臭氧化时间、还原剂用量、还原分解时间和还原温度对反应结果的影响,初步探讨了臭氧化反应级数。优化的工艺条件为,m(乙酸)∶m(环己烷)=1∶4,臭氧化时间为100min,n(NaHSO3)/n(茴香脑)=1.1,还原分解时间60 min,还原温度80℃。在此条件下,产品收率≥84%,纯度≥98%。     

杀菌剂嘧菌环胺的合成

以环丙甲酮、乙酸乙酯、苯基胍碳酸盐为原料,经缩合、环合两步反应得到杀菌剂嘧菌环胺.考察了各步反应的溶剂选择、反应温度、反应时间、原料配比等因素对反应收率的影响.结果表明:缩合反应的较佳条件为:异丙醚作溶剂,n(环丙甲酮)∶n(金属钠)∶n(乙酸乙酯)=1∶1.3∶1.5,反应温度65℃,反应时间3h;环合反应的较佳条件为:甲苯作溶剂,n(1-环丙基-1,3丁二酮)∶n(苯基胍碳酸盐)=1∶0.7,反应温度110℃,反应时间3h.反应总收率达到76.3%,含量94.5%.产品及其中间体结构经1 H NMR和IR确证.     

一步法合成1－氯代环烯烃的研究

研究了环烷酮与五氯化磷经一步反应合成１－氯代环烯烃的方法。通过考察反应物配比、反应温度、时间和溶剂等各种因素对反应的影响，确定了最佳反应条件，使得１－氯代环戊烯和１－氯代环己烯的合成收率分别达到７２％和８７％。