我国首批电子探针分析国家标准样品(GSB)与研究标准样品(MAS)

继我国自己制订的《电子探针分析标准样品通用技术条件》由国家标准局批准作为国家标准GB—4390—85正式发布,我国首批电子探针分析国家标准样品(GSB)也由国家标准局审批发放,与此同时,全国探针分析标准样品标准化技术委员会亦宣布推荐了第一批电子探针分析研究标准样品(MAS)。我国在制订探针(微束)分析标准样品统一技术标准和建立比较完整的探针(微束)分析标准样品系列方面有了一个良好的开端,这是我国微束分析技术界盼望已久的事情,也是全国电子探针分析有关单位和同行在国家标准局领导支持下,在中国电子显微镜学会,中国矿物岩石地球化学学会微束分析委员会协调组织下,相互合作共同努力的结果。标准样品,或称标准参考物质(Standard Reference Material)在分析科学技术中的重要地位和作用是不言而喻的。利用标准样品进行定量分析的实验方法仍然是各门分析技术中解决定量分析问题所普遍使用并至今实际上尚不能被替代的基本方法。尤其是在近二十年     

电子探针定量分析地质样品所用标样

本文介绍了电子探针在分析地质样品中所用的标样:包括标样种类;天然矿物标样的制取;标样的安装和定量分析时标样的选择。     

AEM薄样品的定量分析方法研究

薄样品的定量分析一直是分析电镜努力解决的问题。也是目前国际上关注的热门课题之一。AEM薄样品定量分析的关键在于如何获得准确实用的K值,即Cliff-Lorimer因子。目前这方面的数据还很不系统和完善。本文采用“电子探针纯”矿物标样对某些元素的K因子进行了实验标定。同时着重考察了用不同的分析电镜分析时K因子的变化,讨论丁K因子的影响因素及其普适性。标准样品为经过准确地化学成份分析及均匀度和稳定度检查的电子探针标样:黑云母,黄铁矿、淡红银矿、方钠石和黝方石、(成份略)。实验时先把样品精磨成极细的粉末,研磨时注意避免样品热损伤。然后放在碳支撑膜上进行分析。每个样品至少分析十个颗粒,求其均值。选样的准则是“薄”—在电子束照射下透明。其次是平整。电镜工作电压为100kV,计数率在700～1000CPS,分析时间一般为100秒。仪     

用EPMA定量测定粉末样品的探讨

用电子探针定量测定粉末样品,有速度快、取样量少,信息量大的优点,但同时也存在着均匀性不好,计数率偏低的问题。针对这一情况,我们采用水泥、玻璃、白云石样品[1],从观察其粒度配比开始,研究了粒度及压片压力对X射线计数率的影响,取得了较满意的结果。实验部分1.实验仪器　日本JCXA733电子探针仪;日本理学5000MPa液压机;漳州仪表厂60MPa压力机;日本AKASHI喷镀仪。2.测量条件　电子探针加速电压20kV,探针电流20nA,1000倍放大时电子束快速扫描样品[2],计数时间15s,背景测量5s,GZAF校正[3],标样采用国家标准局批准的探针标样,样品称…     

用软X射线进行无标样定量分析

目前低压扫描电镜已得到发展,相应地低压电子探针定量分析也需要发展。本文用NBS的Cu—Au合金、GaAs、GaP和InP等标样,对三种商用EDS (EDAX9100,TN5500和Kevex8000)在5～30 kev下的无标样定量分析结果进行了比较,指出了提高低压电子探针定量分析准确性需要解决的问题。     

岩石矿物中氧化铁电子探针价态定量分析方法的研究

本文主要论述利用标准曲线法测定矿物中价态铁含量的电子探针定量分析方法。电子探针定量分析含氧化铁矿物时,氧化铁的成分只能以＂FeO＂形式给出全铁的含量,而不能准确地把＂Fe2O3＂和＂FeO＂各自的百分含量分开,这就给地质研究人员对于地质环境,矿物的成因,成岩作用及成岩后生作用等方面的研究带来很多困难。根据地质研究的需要,作者进行了此方法的研究及实验。利用天然菱铁矿和赤铁矿配制含有不同比例的FeO和Fe2 O3的标准样品。用电子探针测定这些标样中铁元素的Lα和Lβ的强度值,经过ZAF法修正,得到ILα/ILβ的强度比值,由Lα和Lβ线系的强度比和标样中价态铁的浓度比绘制成标准曲线。样品中铁元素的价态值,根据电子探针定量分析＂FeO＂数据及ILα/ILβ的比值,由此曲线求得FeO和Fe2O3的定量分析结果。     

电子探针、离子探针和扫描电镜样品的制备方法

本文主要介绍电子探针、离子探针和扫描电镜样品的技术要求和几种制样方法。电子探针和离子探针制样方法包括:电炉加热压片法、铝或铜管灌铸导电胶粘结法、制光薄片法、粉末样品制样以及研磨和抛光技术等。扫描电镜样品制备着重介绍微粉样品的粘结。此外本文还介绍了各种方法有关的环墨导电胶的原料和配制方法。     

电子显微分析中的金属及半导体标样

本文概述了电子探针显微定量分析及对标样的要求。介绍了Fe、Sn、Ge、GaAs、InP、Lu_3Fe_5O_(12)、Yb_3Fe_5O_(12)标样的制备和有关参数。     

硅酸盐、氧化物电子探针分析中的标样问题及某些标样的制备

本文分析了硅酸盐—氧化物电子探针分析中标样的基本要求。指出了在氧化物分析中如使用线系为Z>18的K_α线和Z>45的L_α线,则可以用纯金属标样来代替氧化物标样。文中还提出了直接熔融法、助熔剂熔融法和热压法来制备氧化物标样。     

电子探针对硬玉的无标样定量研究

由于电子探针分析技术能将矿物的形貌与所需分析的矿物部位进行对应点分析,因此其分析具有对应性强的特点,有利于对矿物组成中的不同组分进行化学成分分析,对于有标样矿物分析,具有精确度高,分析点准确的特点。但对无标样或其成分中含Na或Na被Ca、Al、Mg、Cr、Fe部分置换的矿物则分析误差较大,难利用电子探针进行精确的定量分析。本文结合电子探针对硬玉NaAlSi2O6的无标样定量分析对硬玉做一些研究。无标样探针分析数据的修正原理硬玉的化学成分较简单,但其中元素的置换所引起的成分变化是研究翡翠类型的重要数据,为此需要大量分析数据…     

连续谱效率法电子探针定量分析

连续谱效率法是一种不用同时测量标样的电子探针定量分析方法。谱仪的x线探测效率是事先由连续谱的精确测量数据得到的,并且经过少数几种稳定易得的标准样品的标定。本文阐述了这种方法的原理,并列举了一些观测结果。     

电子探针分析用单质金属标准样品的研制

本文介绍电子探针分析用单质金属标准样品的制作方法。其中包括:①电子探针分析对标准样品的要求。②单质金属标准样品材料的制备方法。包括:材料的熔炼,杂质的检验,加工成形等。③标准样品的制作方法。包括:样品柱和样品座的设计,样品与样品柱之间的接合,样品工作面的研磨和抛光等。④标准样品的检验方法。包括:平面性,粗糙度,均匀性,稳定性,污染等。文中还介绍了自己研制的几种单质金属标准样品,以及部分检验数据。     

稀土矿物的电子探针分析

本文制定了用直流电弧法制备单一的稀土元素氧化物熔融探针标准样品的方法。概括地介绍了α-校正因子法的要点以及推广应用到消除稀土元素谱线之间的干扰。使稀土矿物的电子探针分析成为可能并得到了与其他方法相一致的分析结果。     

绿泥石中价态铁的电子探针定量分析方法

电子探针分析绿泥石粘土矿物的化学成分时,氧化铁成分只能以全铁的形式(FeO)给出,而不能把“Fe_2O_3”和“FeO”各自含量分开,这对于地质环境,矿物成因及成岩作用的研究带来很多的因难,因此,我们利用标准曲线法把绿泥石中氧化铁“Fe_2O_3”和“FeO”按重量百分含量分开,达到定量分析的目的。一、标准曲线的建立: 1.标样的制备:我们选用天然菱铁矿(含FeO46.03％。Fe_2O_3:1.58％)和赤铁矿(含FeO:0.97％,Fe_2O_3:63.75％)按FeO和Fe_2O_3的不同重量百分比配制成FeO:Fe_2O_3的重量比为3:1,2:1,1:1,1:2,1:3以及菱铁矿和赤铁矿等七个标样。用马脑研钵磨均匀并过200目筛,压片仪压成光     

GZAF Windows版电子探针定量分析

采用VB和VC开发的电子探针软件GZAF可运行于Win98等操作系统，GZAF具有较完善的定量分析功能，自动化，智能化和灵活程度较高。一次可分析的元素数约40个，一个分析报告可容纳的分析点数只与仪器的寿命和硬盘容量有关，定量分析采用数据库和电子表格方式，分析报告方式有数据库。文本、平面或立体图形和图像，所有报告都可以直接在通用软件如Word,Excel,Access,PhotoShop,MathCAD等中引用和加工。有较丰富的电子探针定量分析实用程序和辅助功能，如以任意元素为主参考元素的分子式计算；化学式创建；Fe的价态计算和矿物端员组份计算；X射线全谱拟合（为背底位置和峰位的选择及避免重叠峰提供直观指导），标样库；全面的联机测试和仪器基本参数设置，谱位动态校正，谱平移校正，质量吸收系数设置，谱仪驱动方式选择，样品面／线定量分析和图像显示等功能，GZAF软件也可以脱机使用，为所有探针用户提供方便。     

SiO＿2－PbO玻璃的EPMA定量分析方法

ＳｉＯ＿２－ＰｂＯ玻璃的定量分析方法，是一项国际合作研究课题，我们是中国的唯一参加者。本文阐述了我们在ＥＰＭＡ定量分析过程中的样品制备方法、分析条件、标样选择及定量修正的计算方法等，并给出了我们及其他国家各实验室的ＥＰＭＡ定量分析结果和偏差。我们的分析结果与公布的标准结果十分接近。     

电子探针微量元素精确测试方法初探

目的：利用电子探针分析技术较准确地进行样品微量元素定量分析。方法：采用地矿部颁标样，改变分析条件通过标样测标样的方法进行了微量元素定量测定。结果：对于常量元素分析采用分析条件为加速电压15kV，分析电流0．01μA，测量时间10s。量元素分析采用分析条件为加速电压25kV，分析电流为0．1m，测量时间20s。结论：利用电子探针分析微量元素含量，加速电压采用25kV，分析电流0．1m，分析时间应适当延长，这样，可以获得较满意的分析结果。     

纯元素标识x射线强度因子的电压依赖关系

利用x射线能谱仪进行无标样定量分析时,经常使用纯元素的标识x射线强度因子。随着电子探针使用的加速电压向低电压方向发展(如分析硅上的含硅化合物)和低压扫描电镜的发展,有必要在广泛的加速电压范围对强度因子的计算进行检验。Russ提出的无标样定量分析中给出了计算强度因子的方法,吴自勤等利用修正     

电子探针分析用标样检验中的一些问题

作为电子探针分析用标样,必须具有微米尺度空间范围的成份均匀性,用高于探针分析精度和准确度的分析方法加以定值,并且在真空中,电子轰击下具有良好的稳定性,能长期保存、使用。为了正确地鉴定这些属性以进一步判断标样的质量和实用性,应当有一套较为完善的检验方法和合理的判据,根据几年来标样工作的实践,提出以下几方面和大家一起讨论、研究。     

SiO2—PbO玻璃的EPMA定量分析方法

ＳｉＯ２－ＰｂＯ玻璃的定量分析方法，是一项国际合作研究课题，我们是中国的唯一参加者。本文阐述了我们在ＥＰＭＡ定量分析过程中的样品制备方法，分析条件，标样选择及定量修正的计算方法等，并给出了我们及其他国家各实验室的ＥＰＭＡ定量分析结果和偏差，我们的分析结果与公布的标准结果十分接近。