超级电容器高比容（RuO_2/SnO_2）·nH_2O复合薄膜电极的研究

采用电沉积工艺制备超级电容器用钽基（RuO2/SnO2）.nH2O复合薄膜,研究了初始沉积液中Sn2＋与Ru3＋浓度比以及热处理对制备（RuO2/SnO2）.nH2O复合薄膜性能的影响。借助扫描电镜、X射线衍射仪、红外光谱对薄膜的形貌和物相进行分析,用循环伏安法（CV）对该复合薄膜电容特性进行了测量。结果表明,以沉积液中Sn2＋与Ru3＋浓度比为2∶1时电沉积出的样品,在温度为300℃、热处理2.5h后所制备出的复合电极薄膜材料的比电容达到385F/g。     

电沉积液初始pH值对电沉积制备钽基RuO2·nH2O薄膜的影响

以RuCl3·2H2O水溶液为电沉积液,通过恒流电沉积法在钽箔上电沉积一层RuO2·nH2O薄膜;研究了电沉积液初始pH值对制备RuO2·nH2O薄膜的影响.分别采用SEM、EDS、XRD、粒度分析仪(DELSA 440SX analyzer control)对薄膜的形貌、薄膜元素、溶胶的Zeta电位及薄膜的物相进行观察与测试.结果表明,电沉积液初始pH值越高,RuO2·nH2O薄膜越疏松,龟裂纹越大,与基体结合力也越差.初始pH值为2.3时,薄膜的孔隙率最佳,综合性能指标最好.     

电流密度对电沉积制备钽基RuO2·nH2O薄膜形貌的影响

采用直流电沉积的方法研究了阴极电流密度的变化(1mA/cm2、3mA/cm2、5mA/cm2、10mA/cm2)对RuO2·nH2O薄膜附着力和形貌的影响,并探讨了RuO2·nH2O电沉积的机理.采用SEM、能谱仪、XRD对薄膜的形貌、元素、物相分别进行了分析,并用粒度分析仪(DELSA 440SX Analyzer Control)对电沉积液的Zeta电位进行了测试.通过实验可以得出:RuO2·nH2O薄膜厚度随着阴极电流密度的增加而增加,薄膜自然干燥失水后,开裂脱落的倾向随电流密度的增加而增大;当阴极电流密度达到10mA/cm2时,自然干燥后薄膜疏松,附着力差.     

超级电容器用（RuO2/Co3O4）·nH2O复合薄膜电极的制备及其性能

配制RuCl3.3H2O和Co(CH3COO)2的异丙醇混合溶液,采用原位热分解法制备了超级电容器用(RuO2/Co3O4).nH2O复合薄膜电极.借助扫描电镜、X射线衍射仪、红外光谱仪、电化学分析仪等表征薄膜的微观形貌、物相转变以及电化学性能.结果表明,当涂覆液中n(Ru3+):n(Co2+)=1:3时,复合薄膜经260℃热处理3h达到最佳的综合性能,比电容为569F/g,附着力为22.4MPa,内阻仅为0.42Ω,1000次充放电循环后比电容保持在初始电容量的97.6%.     

RuO2/聚吡咯复合电极的制备及性能

通过热分解法及电化学聚合法的复合工艺制备了RuO2/聚吡咯(PPy)电极材料。使用涂覆热分解法于260℃热处理3h制备得RuO2薄膜,通过电化学聚合法把PPy粒子沉积在RuO2薄膜上。XRD表明该复合物为非晶相;红外光谱测试揭示了相对应离子结合在复合物中;SEM揭示了PPy粒子的增长规律。循环伏安及恒流充放电测试了该复合电极的电化学性能。沉积时间<25min时,复合电极的电容量与沉积时间呈递增关系;沉积时间>25min时,复合电极的电容量与沉积时间呈递减关系。复合电极的比电容则随沉积时间的增加而减小。沉积时间为25min时,其比电容为471F/g。RuO2/PPy电极循环稳定性较好。     

SnCl2,SnCl4为前驱体的柠檬酸凝胶法制备的20%RuO2-80%SnO2组织研究

以RuCl3、SnCl2、SnCl4为源物质,柠檬酸为络合剂,无水乙醇为溶剂制备了纳米级20%.RuO2-80%.SnO2.采用XRD、TEM和比表面(BET)等测试技术研究了产物的组织结构.结果表明:粉体为分散性良好、尺寸分布均匀、具有优良热稳定性的金红石相.以SnCl2为反应物,完全形成尺寸约为10nm的(Ru,Sn)O2固溶体.以SnCh为反应物,形成SnO2和RuO2混合物.钌出现的温度比单一以RuCl3为源物质时出现的温度高,超过钛阳极的常规制备温度450～550℃.SnO2可以有效控制Ru的产生并阻止RuO2的择优生长取向.400℃加热保温1h的样品,其表面积比600℃加热的比表面积大,前驱体为SnCl2制备的粉末的比表面积具有比前驱体为SnCl4时的大.     

超级电容器用（RuO2/SiO2）·nH2O复合薄膜电极的研究

以水合三氯化钌(RuCl3.3H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-热分解法制备了超级电容器用(RuO2/SiO2).nH2O复合薄膜电极材料。研究了热处理温度及热处理时间对电极材料电学性能的影响。借助CHI660C电化学工作站对薄膜材料的电化学性能进行了测试,采用SEM、XRD、FTIR等检测手段对复合材料的微观形貌、物相结构进行了分析。结果表明,固定水合三氯化钌和正硅酸乙酯的物质的量比为10∶3,当热处理温度和时间分别为350℃和2h时,复合薄膜电极具有优良的综合性能,比表面积为265.7m2/g,比电容最高为421F/g,充放电电流为0.1A时,内阻最高为0.72Ω。     

载银SnO2复合微球的制备及表征

以结晶四氯化锡(SnCl4·5H2O)和尿素为原料,采用溶剂热法在180℃下反应12h制备出了单分散性良好的SnO2微球,并通过原位化学还原法在SnO2微球表面沉积银纳米颗粒制备表面载银的SnO2复合微球。考察了表面活性剂的种类及SnCl4·5H2O的浓度对微球形貌的影响,分析了Ag纳米颗粒在微球表面分布的均匀性。通过XRD、SEM、EDS、TEM等分析手段对产物进行了表征。结果表明,以PEG6000为模板导向剂,SnCl4浓度为2mmol时,可以得到分散性良好、直径约为1μm的SnO2微球,微球由平均晶粒尺寸约为5nm的SnO2纳米晶粒组装而成;以Sn2+活化处理SnO2微球,弱还原剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)还原Ag+,可以得到Ag纳米颗粒均匀沉积的载银SnO2复合微球。     

复合电沉积制备SnO2/TiO2薄膜及其光电催化性能

为了寻求廉价、高效和稳定的光催化剂,用复合电沉积技术在紫铜片上制备了Sn/TiO2薄膜,经300℃热氧化使之形成SnO2/TiO2复合电极.利用SEM,XRD对薄膜进行了表征,以甲基橙为模型化合物,对复合电极的光催化和光电催化性能进行了测定.研究表明:该薄膜由0.3~1μm的颗粒构成,每个颗粒又由纳米晶粒形成;电极具有多孔结构,膜中的SnO2以两种不同的晶体结构存在;在薄膜质量相等的情况下,SnO2/TiO2薄膜的光催化活性是纯TiO2粒子膜的2.87倍;外加一定偏压下,其催化性能大幅度提高.     

Cr2O3-Al2O3复合薄膜对304不锈钢抗高温氧化性能的影响

电沉积-热解法沉积氧化物薄膜是提高材料抗高温氧化性能的重要途径.采用电沉积-热解法在304不锈钢表面制备了Cr2O3-Al2O3单一薄膜和复合薄膜,研究了单一薄膜和不同沉积液浓度制备的复合薄膜在900℃下的高温循环氧化行为.氧化动力学曲线、SEN形貌及XRD分析结果表明:电沉积-热解沉积薄膜明显提高了304不锈钢的抗高温氧化性能.Cr(NO3)3与Al(NO3)3酒精溶液摩尔浓度比为2∶1制备的Cr2O3-Al2O3复合薄膜经高温氧化后表面生成了保护性的Cr13Fe07O3和NiCr2O4氧化层,其氧化增重和氧化膜剥落量分别是未沉积试样的27.3％和17.6％,抗高温氧化性能最佳.复合薄膜降低了合金表面的氧分压,有利于形成保护性的选择性氧化膜,Cr2O3和Al2O3均具有优异的抗氧化性能,而且Al2O3降低了高温下Cr2O3的挥发,因此显著提高了试样的抗高温氧化性能.     

脉冲电沉积Ni-P/纳米Al2O3复合镀层的性能

Ni-P/纳米Al2O3复合镀层具有良好的耐磨、耐腐蚀性能,但有关脉冲电沉积Ni-P/纳米Al2O3复合镀层的报道较少.采用脉冲电沉积方法制备了Ni-P/纳米Al2O3复合镀层,研究了复合镀层的表面形貌、结构及其在5%NaCl溶液中的耐腐蚀性能,并对300,400,500℃热处理后的复合镀层的显微硬度进行了测试.结果表明:Ni-P/纳米Al2O3复合镀层的耐蚀性优于1Cr18Ni9Ti不锈钢,但比Ni-P合金镀层差;随镀液中纳米Al2O3浓度增大,复合镀层的显微硬度提高,镀液中纳米Al2O3浓度为25.0 g/L时制得的复合镀层的硬度为685.5 HV;Ni-P/纳米Al2O3复合镀层经400℃热处理后硬度最高.     

掺杂型SnO2薄膜对乙醇的气敏特性

以SnCl4·5H2O、Ce(NO3)3·6H2O、CuCl2·2H2O、La(NO3)3·6H2O为原料,柠檬酸为络合剂,采用sol-gel法,浸渍提拉技术制备了纯SnO2及其掺杂薄膜.利用XRD分析方法进行了物相结构分析,研究了掺杂比对各掺杂SnO2薄膜元件气敏特性的影响.发现掺杂比相同时,掺杂Ce3+的SnO2样...     

多元醇方法制备SnO2包覆碳纳米管复合材料

本文采用SnC2O4.2H2O为Sn源和乙二醇(ethylene glycol,EG)为反应介质的多元醇法,制备得到SnO2包覆多壁碳纳米管复合材料(SnO2/MWNTs),其中SnO2是通过EG中溶解的O2氧化Sn2+反应生成的.没有加入MWNTs的情况下,SnC2O4.2H2O的水解反应生成Sn6O4(OH)4,SnC2O4.2H2O与EG之间的聚合反应生成聚羟基乙酸锡,由于水解反应降低了EG中Sn2+的浓度,使得聚羟基乙酸锡产量较低.加入MWNTs后,仅有少量聚羟基乙酸锡生成,且没有Sn6O4(OH)4生成,主要产物为包覆在MWNTs表面的SnO2.这是由于SnO2在EG中的溶解度极低,随O2氧化Sn2+反应进行,EG中的Sn2+浓度不断降低,Sn6O4(OH)4的溶解结晶平衡不断向溶解的方向进行,并最终转化为SnO2.以上对多元醇法制备SnO2/MWNTs合成机理的理解,将有助于采用类似的方法设计合理条件制备得到其他种类金属氧化物包覆碳纳米管的复合材料.     

复合电沉积法制备Sn-TiO2纳米薄膜

采用复合电沉积法制备了TiO2质量分数为20.86%的Sn-TiO2纳米薄膜,研究了阴极电流密度、镀液温度、TiO2微粒的悬浮量等因素对薄膜中TiO2含量的影响,采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)对热处理后的SnO2-TiO2复合薄膜进行了表征,以甲基橙为模型化合物对薄膜的光催化性能进行了测定.结果表明,在最佳工艺下所得复合纳米薄膜具有优异的光催化活性.     

纳米TiO2／Al2O3复合薄膜光催化特性研究

以电化学方法合成的Al2O3多孔膜为基体，采用交流电沉积的方法在膜孔中沉积纳米TiO2，制备出纳米TiO2／Al2O3复合薄膜。对TiO2／Al2O3复合薄膜的形貌、结构和组成进行了表征；对TiO2／Al2O3复合薄膜光催化甲基橙溶液进行了研究。结果表明Al2O3／TiO2复合薄膜呈现出较好的光催化活性，电沉积TiO2的时间、热处理温度、选择不同光源照射均对TiO2／Al2O3复合薄膜光催化活性有一定的影响。     

微型超级电容器PPy/GO-RuO2复合膜电极的制备与电化学性能

为了解决氧化钌(RuO₂)沉积电位过高, 难以在三维微结构金属集流体上直接沉积的问题, 提出采用分步电沉积方法在微三维结构镍(Ni)集流体上制备RuO₂复合膜电极, 即先在三维微结构Ni集流体上沉积聚吡咯/氧化石墨烯(PPy/GO)薄膜作为基底, 经热处理后, 在基底上二次沉积出RuO₂颗粒, 最后再对RuO₂复合薄膜进行二次热处理。扫描电子显微镜(SEM)观察显示, 随着热处理温度的升高, 薄膜表面多孔结构增多, 达到了提高膜电极结构孔隙分布的目的。能量分散谱(EDS)和X射线光电子能谱分析(XPS)表明, 薄膜中无定形RuO₂·xH₂O的存在保证了膜电极的大比容量。电化学性能测试结果表明, 经105℃处理后的膜电极电化学性能最佳, 比电容为28.5 mF/cm², 能量密度为0.04 Wh/m², 功率密度为14.25 W/m²。采用分步电沉积方法制备出的RuO₂复合薄膜是一种良好的MEMS超级电容器电极材料。     

SnCl2，SnCl4为前驱体的柠檬酸凝胶法制备的20％Ru02—80％SnO2组织研究

以RuCl3、SnCl2、SnCl4为源物质,柠檬酸为络合剂,无水乙醇为溶剂制备了纳米级20％RuO2-80％SnO2。采用XRD、TEM和比表面（BET）等测试技术研究了产物的组织结构。结果表明：粉体为分散性良好、尺寸分布均匀、具有优良热稳定性的金红石相。以SnCl2为反应物,完全形成尺寸约为10nm的（Ru,Sn）O2固溶体。以SnCl4为反应物,形成SnO2和RuO2混合物。钌出现的温度比单一以RuCl3为源物质时出现的温度高,超过钛阳极的常规制备温度450～550℃。Sn02可以有效控制Ru的产生并阻止RuO2的择优生长取向。400℃加热保温1h的样品,其表面积比600℃加热的比表面积大,前驱体为SnCl2制备的粉末的比表面积具有比前驱体为SnCl4时的大。     

稀土Dy掺杂纳米SnO_2薄膜的结构与气敏特性

采用真空蒸发法在玻璃衬底上制备稀土Dy掺杂Sn薄膜,对薄膜进行合适的氧化、热处理后获得Dy掺杂SnO2薄膜.用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、静态配气法对薄膜性能进行测试,研究不同掺Dy含量和热处理条件对SnO2薄膜的影响.结果显示,制备的SnO2薄膜呈金红石结构为n型;在相同热处理条件下,Dy掺杂可明显缩短薄膜氧化、热处理的时间;适当掺入稀土Dy可明显改善SnO2薄膜的结构、气敏特性.掺Dy 3at%后可大大提高SnO2薄膜对丙酮气体的灵敏度.     

聚合物嵌入V2O5干凝胶纳米复合材料的合成研究

本文采用溶胶-凝胶方法,将聚合物(PEO)嵌入到V2O5干凝胶层间,制备出(PEO)xV2O5·nH2O纳米复合薄膜材料,利用XRD、TG/DTA、SEM等测试手段分析了复合薄膜的合成过程和状态.结果表明:V2O5干凝胶是在c轴方向有序而a、b轴方向无序的一种层状结构.当PEO嵌入到V2O5干凝胶层间形成纳米复合薄膜材料时,使得V2O5干凝胶层间距明显增大.经热处理后,其层间距由x=0时的11.154A增大到x=2时的14.246A.当x=0.5～1时,PEO嵌入较完全,且复合薄膜表面均匀,无裂纹和孔洞.     

稀土Nd掺杂纳米SnO2薄膜特性

对采用真空气相沉积法在玻璃衬底上制备的稀土Nd掺杂的SnO2薄膜,进行结构、电学及光学特性的测试分析.实验表明:氧化、热处理条件为500 ℃、45 min时样品性能好.采用一步成膜工艺法制备的SnO2薄膜晶粒度较小,随掺Nd浓度的增大,从31.516 nm减小到25.927 nm;两步成膜工艺法制备的SnO2薄膜晶粒度随掺Nd浓度的增大,从45.692 nm增至66.256 nm.XRD分析,掺Nd(5 at%)薄膜沿[110]、[101]晶向的衍射峰加强,薄膜呈多晶结构.掺Nd可使薄膜透光率下降,而薄膜的薄层电阻随热处理温度升高和掺Nd浓度的增大,呈先降后升趋势.