纳米磁性四氧化三铁的制备及表征

采用化学共沉淀法制备了纳米磁性Fe3O4粒子.选用NH3@H2O作为沉淀剂,加入到Fe2+和Fe3+的混合溶液中,制得了纳米磁性Fe3O4粒子.考察了Fe2+和Fe3+溶液浓度、沉淀剂的浓度、Fe2+/Fe3+/OH-、温度及搅拌速度等因素对产物粒径及性能的影响,并对其进行了初步的性能表征.     

锰锌铁氧体磁流体中Zn2+的作用及其影响机理的研究

采用化学共沉淀法制备了Mn1-xZnxFe2O4磁流体,全面分析并探讨了Zn2+的作用及其影响机理.研究表明Zn2+的含量对于Mn1-xZnxFe2O4磁流体的磁性能具有至关重要的影响,当Zn2+的含量为0.22时,所制得磁流体的磁性能最好.X射线衍射分析结果表明磁性粒子由单一物相构成,其晶格常数为a=0.846nm,介于MnFe2O4与ZnFe2O4之间.Mn0.78Zn0.22Fe2O4磁流体在外加磁场作用下显示出超顺磁性,其比饱和磁化强度随着质量百分比浓度的增加而增大,最高可达32.17A*m2/kg.     

掺杂TiO2粉体共沉淀包膜过程中的热力学研究

为了精确控制共沉淀包膜法制备掺杂TiO2粉体的反应条件,本文通过对Men+(Ni2+、La3+、Fe3+、Al3+)在NaHCO3-NH3.H2O体系中离子沉淀反应平衡的热力学分析,得到了Men+-CO32--NH3.H2O体系中不同总氨浓度cN和总碳浓度cC时各金属离子总浓度与pH值的关系图,并由此确定了金属离子完全沉淀的最佳pH值.热力学分析表明,以NaHCO3-NH3.H2O作为沉淀剂,采用共沉淀包膜法制备掺杂TiO2粉体时,当cN=0.010 mol/L和cC=1.000 mol/L时,反应的适宜沉淀pH为9.0左右.     

液相共沉淀制备镍铁尖晶石前躯体工艺研究

本文对于溶液均相共沉淀法制备镍铁尖晶石前躯粉体的工艺进行了探索研究。论文以Fe（N02）3和Ni（N02）2的混合溶液为反应物,滴加沉淀剂,进行共沉淀反应。对得到的沉淀产物进行洗涤、过滤、干燥、研磨、压制、烧结制备NiFe2O3尖晶石陶瓷粉体。通过正交试验确定了在共沉淀过程中影响共沉淀颗粒粒度的影响因素的主次顺序依次为：反应温度、搅拌速度、沉淀剂浓度、金属离子浓度;并通过反应温度和沉淀荆浓度对产率的影响试验,最终得到共沉淀反应沉淀的最佳条件。对于所制得的镍铁尖晶石陶瓷粉体检测结果表明：溶液均相共沉淀法得到的镍铁尖晶石前躯体粉末具有纯度高、粒度细的特点,并且制备出的镍铁尖晶石惰性阳极基体材料的强度显著提高。     

共沉淀制备MnZn铁氧体前驱体粉的热力学分析

针对Me(Me=Fe2+、Mn2+、Zn2+)-NaOH-H2O体系、Me-NaOH-Na2CO3-H2O体系以及Me-NH4HCO3-NH3.H2O-H2O体系,根据最新的热力学数据及离子在水溶液中的存在形式,进行了最新的热力学计算,得到了各金属离子[Me]T与pH值之间的关系,并给出了不同条件下的log[Me]T-pH曲线,从而确定3种金属离子的共沉淀范围。结果表明,在Me-NaOH-H2O体系中,控制pH值在10.0～10.7之间,可以让3种金属离子共沉淀;在Me-NH4HCO3-NH3.H2O-H2O体系中,决定3种离子共沉淀范围的是Zn2+的完全沉淀范围,当[C]T=0.5mol/L、[N]T=0.75mol/L时,控制pH值在6.0～7.5之间,可满足三者的共沉淀要求;在Me-NaOH-Na2CO3-H2O体系中,当[C]T=0.5mol/L时,控制反应体系的pH值在6.3～10.6之间,就可以保证3种金属离子共沉淀,从而获得成分准确的前驱体粉料。     

化学共沉淀法合成小粒径BaAl_(12)O_(19)∶Mn~(2+)绿色荧光粉

使用化学共沉淀法合成出VUV激发的Ba-Al12O19∶Mn2+绿色荧光粉。通过对共沉淀条件的控制,获得了Ba2+、Al3+、Mn2+离子的完全沉淀,且使其中的Al3+以结晶碳酸铝铵形式沉淀,从而避免了高温合成时容易出现的硬团聚现象;在共沉淀产物中加入了自行研制的促进剂,不仅使合成温度比传统高温固相法降低了约300~400℃,且有效地控制了BaAl12O19∶Mn2+荧光粉的颗粒大小和形貌,制备出的荧光粉颗粒呈六角片状,粒径1~2μm,且分散性良好。在eλx=147nm激发时,该荧光粉色坐标x=0.145,y=0.755。     

沉淀工艺对合成BaAl12O19:Mn2+绿色荧光粉性能的影响

用化学共沉淀法制备出BaAl12O19:Mn2+绿色荧光粉,并研究了沉淀工艺参数对该荧光粉性能的影响.结果表明,通过严格控制pH值等共沉淀条件,可以获得Al3+、Ba2+、Mg2+、Mn2+离子的完全沉淀,并使其中的Al3+以结晶碳酸铝铵形式沉淀,沉淀产物经1200℃×1h煅烧后得到松软超细粉体;调节料液中Mg的掺杂量,制备出单相BaAl12O19:Mn2+荧光粉;料液滴加速度,陈化时间对荧光粉的颗粒大小和形貌有很大影响,通过试验给出了最佳滴加速度及陈化时间范围;该荧光粉的发光性能与商用荧光粉相当,粒度可控制在1～2μm.     

化学共沉淀法制备Fe3O4纳米颗粒的结构和磁性能研究

铁氧体具有优良的磁性能,是一种应用广泛的功能材料.采用化学共沉淀法制备了纳米F33O4颗粒,选用氨水作为沉淀剂,将其加入到Fe2+和Fe3+的混合溶液中.探讨了温度、pH值以及Fe2+/Fe3+物质的量比对颗粒粒径、形貌和磁性能的影响.采用TEM、XRD、VSM和IR对颗粒的结构和性能进行了表征.结果表明,在没有惰性气体保护下为了避免高温氧化,通过增加Fe2+用量和沉淀剂用量,可在较低温度下生成颗粒大小均匀、磁性能好的Fe3O4颗粒,饱和磁化强度达到91.37emu/g.     

热处理温度及气氛对锰锌铁氧体磁性能的影响

利用共沉淀法,以Fe3 、Zn2 、Mn2 金属离子溶液为原料制备出锰锌铁氧体前驱体,通过不同的工艺对前驱体进行热处理.研究结果表明:热处理温度和气氛是影响锰锌铁氧体性能的关键因素.在950℃,空气中升温、氮气保护下降温的热处理工艺所制得的锰锌铁氧体具有最高的比饱和磁化强度、最低矫顽力.     

纳米CoFe_2O_4颗粒制备及性能研究

铁酸钴具有很多优良特性,应用广泛,其制备方法多为微乳液法,本文中用化学共沉淀法制备了纳米CoFe2O4颗粒。将Co2+和Fe3+的混合液加入沉淀剂溶液中,选用NaOH作为沉淀剂,探讨了温度、保温时间以及NaOH的加入方式对颗粒粒径的影响。用激光粒度分析仪、SEM、XRD、VSM测试了颗粒的大小、形貌、分散状况及饱和磁化强度。结果表明:在制备过程中,适当降低反应温度,缩短反应时间,快速加入NaOH可减小颗粒的粒径,且用此法制备出的CoFe2O4粉末饱和磁化强度为46.776A·m2/kg。     

Magnetic properties of quaternary compounds on the Cu2GeSe3-Cr2Se3 join of the Cu2Se-GeSe2-Cr2Se3 system

We have synthesized two quaternary compounds, Cu₂GeCr₄Se₉ and Cu₂GeCr₆Se₁₂, with compositions on the Cu₂GeSe₃-Cr₂Se₃ join of the Cu₂Se-GeSe₂-Cr₂Se₃ system. Their composition stability limits and the lattice parameters of Cu₂GeCr₄Se₉ have been determined, and their magnetic properties (magnetic moments, temperatures and types of magnetic transitions) have been investigated. Ferromagnetic samples with Curie temperatures from 95 to 135 K have been identified in the homogeneity ranges of the two compounds. Original Russian Text ? T.G. Aminov, G.G. Shabunina, E.V. Busheva, 2009, published in Neorganicheskie Materialy, 2009, Vol. 45, No. 3, pp. 283–287.     

V2O5对 BaTiO3-Y2O3-MgO陶瓷性能的影响

研究了V2O5掺杂BaTiO3-Y2O3-MgO系陶瓷的显微结构和介电性能．SEM显示V2O5会促进该体系晶粒生长，降低陶瓷致密度．XRD显示V掺杂样品均为单一赝立方相，其固溶度〉1．0m01％．研究表明，V离子能有效抑制掺杂离子Y、Mg向BaTiO3晶粒内扩散，改变掺杂离子在晶粒中分布，从而形成薄壳层的壳芯晶粒，因此V能提高居里峰的强度并改善电容温度稳定性．多价V离子在还原气氛中以＋3、＋4为主，能增强瓷料的抗还原性，提高绝缘电阻率（10^13Ω·cm）、降低介电损耗（0．63％）．该体系掺杂0．1mol％V时，介电常数达到2600，满足X8R标准．     

掺杂不同量Nd2O3对CeO2-ZrO2-Al2O3材料性能的影响

采用共沉淀法制备了一系列Nd2O3含量为0～13wt%的CeO2-ZrO2-A12O3(CZA)复合氧化物,并通过X射线衍射(XRD)、低温N2吸附–脱附、氧脉冲吸附(OSC)、H2–程序升温还原(H2-TPR)及扫描电子显微镜(SEM)等方法对所制备的材料进行了表征.研究结果表明,Nd2O3在CZA固溶体中的溶解限约为10wt%,过量Nd的添加会出现分相形成Nd0.5Ce0.5O1.75氧化物.掺杂适量Nd能有效抑制氧化物晶粒的长大,提高材料的热稳定性和氧化还原性能.Nd2O3的掺杂量为10wt%时,样品的织构稳定性最好,1000℃老化5 h后,比表面积和孔容分别达97.14 m2/g和0.44 mL/g.Nd2O3的掺杂量为7wt%时,样品有高的储氧量,经600℃和1000℃焙烧后储氧量分别为938.01μmol/g和821.72μmol/g;体相氧的移动能力最强,还原性能最佳,老化后还原峰温由465℃升高到483℃.SEM结果表明,所制备的材料均为球形颗粒,Nd2O3的添加可以有效阻止高温焙烧过程中粒子的团聚.     

ZnCr2O4-V2O5-Li2O-ZnO湿敏材料性能再优化研究

为进一步优化ZnCr2O4-V2O5-Li2O-ZnO湿敏材料的性能,对制备工艺做了3点改进:在玻璃相V2O5-Li2O-ZnO中掺加SiO2,将晶相原料进行高温烧结;重新筛选烧结制度;测试了样品感湿特性,取得了预期效果。在分析样品微观结构的基础上,对实验结果作了理论解释。     

Effect of the microstructure of Si3N4 on the adhesion strength of TiN film on Si3N4

The effect of the microstructure of silicon nitride, which was used as a substrate, on the adhesion strength of physical vapor deposited TiN film on Si₃N₄ was investigated. Silicon nitride substrates with different microstructures were synthesized by controlling the size (fine or coarse), the phase ( or β) of starting Si₃N₄ powder, and sintering temperature. The microstructure of Si₃N₄ was characterized in terms of grain size, aspect ratio of the elongated grain, and β-to- phase ratio. For a given chemical composition but different mechanical properties, such as toughness, elastic modulus, and hardness of Si₃N₄ were obtained from the diverse microstructures. Hertzian indentation was used to estimate the yield properties of Si₃N_4, such as critical loads for yield (P_y) and for ring cracking (P_c). The effect of the microstructure of Si₃N₄ on adhesion strength evaluated by scratch test is discussed. TiN films on Si₃N₄ showed high adhesion strengths in the range of 80–140 N. Hardness and the P_y of Si₃N₄ substrate were the primary parameters influencing the adhesion strength of TiN film. In TiN coating on Si₃N₄, substrates with finer grain sizes and higher phase ratios, which show high hardness and high P_y, were suitable for higher adhesion strength of TiN film.     

F-离子对Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃晶化的影响

采用差热分析(DTA)，X射线衍射分析(XRD)，扫描电镜(SEM)等分析手段研究了F^-离子对Li2O—A12O3-SiO2系微晶玻璃形核和晶化的影响。结果发现，引入F^-离子使得玻璃的析晶峰值温度降低，玻璃的析晶活化能E降低，晶化指数n加大。引入F^-离子后，一方面促进了玻璃析晶和晶化，LixAlxSi1-xO2固溶体析出以及LixAlxSi1-xO2固溶体向β-锂辉石固溶体转变加快，晶化后的晶粒尺寸加大，析晶活化能E，晶化指数n与扫描电镜(SEM)分析一致。表明F^-离子促进了玻璃晶化和离子扩散。     

Bi2O3-Li2O玻璃的结构研究

用X射线光电子能谱和拉曼光谱方法研究了Bi2O3-Li2O系玻璃的结构，X射线光电子能谱显示Bi2O3-Li2O玻璃的Ols电子结合能非常低，甚至低于碱硅酸盐玻璃中断桥氧的Ols电子结合能，并且Ols电子结合能随着氧化锂含量的增加而增加。拉曼光谱显示随着氧化锂含量的增加，位于高波数的拉曼振动带朝着更高的方向移动并且强度增加，而位于低波数的拉曼振动带朝着更低的方向移动并且强度下降，这反映了此系玻璃结构中的铋氧多面体的变形程度随Li2O含量的增加而增加。     

NdAlO3掺杂对Ba4.2Nd9.2Ti18O54陶瓷微波介电性能的影响

研究了NdAlO3掺杂对Ba4.2Nd9.2Ti18O54(简称BNT)陶瓷材料微观结构及其微波介电性能的影响.采用XRD和场发射扫描电子显微镜分析了掺NdAlO3后的BNT陶瓷材料的微观结构.结果表明,掺入的NdAlO3与Ba4.2Nd9.2Ti18O54形成了固溶体.随着NdAlO3掺入量的增加,材料的介电常数和谐振频率温度系数逐渐减小,Q×f值先增大后减小.当NdAlO3的掺入量为10wt%时,材料的Q×f值达到最大(11400GHz),谐振频率温度系数接近为零(-0.7ppm/℃),此时材料的相对介电常数为66.29(3.5GHz).     

The effect of Bi1.5Zn0.5Nb0.5Ti1.5O7 cover layer on the dielectric and tunable properties of Ba0.6Sr0.4TiO3/Bi1.5Zn0.5Nb0.5Ti1.5O7 bilayered thin films

Bi_1.5Zn_0.5Nb_0.5Ti_1.5O₇ (BZNT) thin films with different thicknesses as cover layers were deposited on the Ba_0.6Sr_0.4TiO₃ (BST) thin films on the Pt/Ti/SiO₂/Si substrates by radio frequency magnetron sputtering method. The microstructure, surface morphology, dielectric and tunable properties of BST/BZNT heterogeneous bilayered films were investigated as a function of the thickness of BZNT films and the effect of BZNT films on the asymmetric electrical properties of BST/BZNT bilayered films was discussed. It was found that BZNT cover layer significantly improved the leakage current and the dielectric loss, and the dielectric constant and tunability of BST/BZNT bilayered thin films simultaneously decreased with the increasing thickness of BZNT films. The BST/BZNT bilayered thin film with a 50 nm BZNT cover layer gave the largest figure of merit (FOM) of 33.48 with the upper tunability of 55.38%. The asymmetric electrical behavior of BST/BZNT bilayered films is probably related to an internal electric field caused by built-in voltages at Pt/BST and BZNT/Au interfaces.     

钛酸铋钠掺杂对BaTiO3-Nb2O5-ZnO系统介电性能的影响

研究了Bi0.5Na0.5TiO3(BNT)掺杂对BaTiO3(BT)-Nb2O5-ZnO三元系统介电性能与微结构的影响.BaTiO3陶瓷在低温端(-55℃)的电容量变化率随BNT含量的增大而单调降低,而高温端(150℃)的变化率持续增大,且居里温度单调递增.掺杂1.0wt%与2.5wt%BNT的BT陶瓷满足EIA XSR特性.SEM观察表明,BaTiO3陶瓷内部由细小的基质晶粒和第二相晶粒组成,且第二相比例随BNT含量的增加而增大.XRD分析表明,基质晶粒为BaTiO3,第二相晶粒为CaB2Si2O8和NaBiTi6O14.条状第二相CaB2Si2O8和NaBiTi6O14的产生改变了BT系统的内应力结构是钛酸钡陶瓷居里温度升高以及电容量温度特性改善的原因.