以铈富集物为原料制取稀土抛光粉的研究

本文研究了以氟碳铈矿加碳酸钠焙烧－稀盐酸浸出工艺所得的铈富集物为原料，直接制取高效稀土抛光粉的适宜工艺，研究了焙烧条件对抛光粉性能的影响。结果表明，该工艺所得铈富集物在８００℃下焙烧３ｈ制备的稀土抛光粉（简称Ｌ－２型），其抛蚀量为３７．４ｍｇ／１０ｍｉｎ，比以上述原料在５００℃下焙烧所得抛光粉（简称Ｌ－１型）的抛蚀量提高近一个数量级。用粒度仪、ＳＥＭ、ＸＲＤ等分析手段对其性能进行了检测，得出Ｌ－２型抛光粉的ｄ５０＝１．９４μｍ，颗粒均匀，物相组成主要为面心立方ＣｅＯ２。所得研究结果为采用该工艺制取稀土抛光粉提供了基础数据。     

光学玻璃抛光用稀土抛光粉的制备

以碳酸稀土为原料制备稀土抛光粉,研究了焙烧、分级等工艺条件对制备光学用高性能稀土抛光粉的影响。通过抛光机理,分析影响抛光粉抛光能力的因素,从而找出最佳工艺条件,生产出适合光学玻璃抛光的高性能稀土抛光粉。     

TCE高性能稀土抛光粉的制备及影响因素的研究

研究了高铈稀土抛光粉的制备方法,并讨论分析了制备过程中,湿式粉碎时间、烧成条件和添加剂等因素的影响作用。     

稀土抛光粉的生产及应用现状

介绍了我国稀土抛光粉的生产现状，包括铈系稀土抛光娄的生产原料，生产工艺，年生产能力，产量及应用状况，对今后的发展提出了几点建议。     

碱熔-EDTA络合滴定法测定含氟铈基稀土抛光粉中氟

含氟铈基稀土抛光粉中氟含量为1%~8%(质量分数),采用水蒸气蒸馏法处理样品时操作繁琐不易掌握。实验选择氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂高温(750℃)熔融样品10min,再用水浸取过滤,使氟全部转至滤液中并与稀土分离,调节酸度为pH2左右以过量镧沉淀氟,煮沸1~2min,在六次甲基四胺-盐酸缓冲体系下用EDTA滴定剩余镧,间接测定样品中氟含量。实验方法用于测定含氟铈基稀土抛光粉中氟,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.88%~2.9%;方法用于标准样品抛光粉GSB04-3426-2017中氟的测定,测定值与认定值一致;分别按照实验方法和国标GB/T 20166.2—2006中的方法对标准样品GSB04-3426-2017和含氟铈基稀土抛光粉实际样品中氟进行测定,两种方法测定结果相吻合。     

碱熔-EDTA络合滴定法测定含氟铈基稀土抛光粉中氟

含氟铈基稀土抛光粉中氟含量为1%~8%(质量分数),采用水蒸气蒸馏法处理样品时操作繁琐不易掌握。实验选择氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂高温(750℃)熔融样品10min,再用水浸取过滤,使氟全部转至滤液中并与稀土分离,调节酸度为pH2左右以过量镧沉淀氟,煮沸1~2min,在六次甲基四胺-盐酸缓冲体系下用EDTA滴定剩余镧,间接测定样品中氟含量。实验方法用于测定含氟铈基稀土抛光粉中氟,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.88%~2.9%;方法用于标准样品抛光粉GSB04-3426-2017中氟的测定,测定值与认定值一致;分别按照实验方法和国标GB/T 20166.2—2006中的方法对标准样品GSB04-3426-2017和含氟铈基稀土抛光粉实际样品中氟进行测定,两种方法测定结果相吻合。     

纯铈稀土抛光粉中氟行为的研究

进行了抛光粉前驱体的研究,并以碳酸铈为前驱体,采用氢氟酸氟化、高温煅烧、球磨机球磨的方法制备得到中位粒径较小的含氟纯铈稀土抛光粉(REO≥99%)。并对抛光粉进行了XRD、SEM、振实密度和松装密度实验、抛光实验等表征。结果表明:随着F掺入量的增加,抛光粉的振实密度和松装密度不断提高,抛蚀量在一定范围内也不断增加;对光学玻璃的抛光而言F掺入量为6%时出现最优值,对大理石装饰面而言取8%为宜;F的加入,首先出现CeF3,当到达一定的F含量以后开始出现CeF4;加F与未加F的CeO2经煅烧后形貌发生较大变化。     

铈基稀土抛光粉焙烧过程的研究

针对以碳酸镧铈为原料制备稀土抛光粉工艺,对工艺流程中的焙烧过程进行了研究,采用XRD、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等分析手段对焙烧前驱体及焙烧产物进行分析对比。结果表明,铈基抛光粉的焙烧过程主要分为稀土碳酸盐的脱水过程、氟碳酸盐分解过程、稀土氟氧中间化合物的生成过程、稀土氧化物的最终转变生成过程;稀土抛光粉主要有两相构成,一相为CeO2晶格中固溶部分La3+,另一相为CeLa2O3F3,且在CeO2与CeLa2O3F3之间的界面没有形成很好的外延关系,而是存在一定的界面混合;焙烧过程中,主要依靠非均匀形核,形核后CeO2晶粒生长过程中,焙烧450 min,之前(111)面晶粒尺寸的生长速度要大于(200)晶面,450 min之后,整个晶粒形状基本呈球形。且随焙烧时间的增加,晶格常数和晶格畸变的变化趋势是逐渐减小并趋于稳定。     

含氟铈基稀土抛光粉的制备及其抛光性能

以碳酸镧铈为前驱体,采用氢氟酸氟化、高温焙烧、机械搅拌磨的方法制备中位粒径较小的含氟铈基稀土抛光粉。结果表明,所得产物中固溶体具有立方萤石结构;随着氟掺杂量的增加,开始析出四方结构的LaOF相,CeO2的XRD特征峰向右偏移,结晶度提高,粉体的振实密度随之增大;对光学玻璃的抛光能力在氟掺杂量为6%时出现极大值,被抛光物体的表面光洁度随氟掺杂量的增大而下降。     

以氟碳铈精矿为原料制取稀土抛光粉的研究

以微山氟碳铈精矿为原料，研究了预处理、焙烧、淬火等工艺条件对制备稀土抛光粉性能的影响。以精矿在９００℃下焙烧３小时，在炉内自然冷却至３００℃后进行淬火制取的稀土抛光粉抛蚀量最大。用粒度仪、ＳＥＭ、ＸＲＤ等分析手段对所制得的稀土抛光粉的性能进行了表征。