甘蔗渣炭基固体酸的制备及催化合成乙酸甲酯研究

以甘蔗渣为原料通过炭化-磺化的方法制备了甘蔗渣炭基固体酸,探讨了制备工艺条件对固体酸催化剂性能的影响。以正交实验对酯化反应温度、固体酸加入量、酸醇物质的量比、反应时间等影响合成乙酸甲酯的因素进行了优化,并考察了催化剂的稳定性。实验结果表明,制备固体酸催化剂较合理的条件为:炭化温度300℃,炭化时间2.0 h,磺化温度90℃,磺化时间8.0 h。正交实验结果表明,在催化剂用量为乙酸质量的3%、酯化反应时间为2.5 h、n(乙酸)∶n(甲醇)=1∶3、酯化反应温度为65℃的条件下,乙酸转化率为86.5%,且催化剂的稳定性良好,可循环使用7次。该研究结果为乙酸甲酯的合成提供了一种新型催化剂。     

AlCl_3/D_(72)树脂催化合成硬脂酸甲酯的研究

由AlCl3/D72 树脂为催化剂 ,以硬脂酸与甲醇为原料催化合成硬脂酸甲酯。研究了催化剂的用量、酯化反应时间、酸醇物质的量比对酯化反应的影响。催化剂能使用多次催化效果较好。     

AlCl3／D72树脂催化合成硬脂酸甲酯的研究

由AlCl3/D72树脂为催化剂,以硬脂酸与甲醇为原料催化合成硬脂酸甲酯。研究了催化剂的用量、酯化反应时间、酸醇物质的量比对酯化反应的影响。催化剂能使用多次催化效果较好。     

活性炭负载硫酸氢钠催化合成乙酸丁酯工艺

本研究以活性炭负载硫酸氢钠为催化剂催化乙酸和丁醇的酯化反应,以乙酸的转化率为考察指标,考察了摩尔比、反应时间、催化剂用量、反应温度等条件对合成乙酸丁酯的影响。实验结果表明,最佳的反应条件为:酸醇摩尔比为1∶3,催化剂用量10%(ω),反应温度70℃,反应时间为140 min,乙酸转化率为61%,催化剂可多次重复使用,是一种绿色的酯化反应催化剂。     

11-钨钛杂多酸盐催化合成乙酸正丁酯

合成了4种具有Keggin结构的11-钨钛多元杂多酸盐K6[MTiW11(H2O)O39](M=Cu,Zn,Cd,Ni),并以所合成的杂多酸盐催化合成乙酸正丁酯。探讨了醇、酸摩尔比,催化剂的用量,反应时间和反应温度对酯化率的影响。结果表明,反应适宜条件为:醇、酸摩尔比为1.0,催化剂用量为原料质量的1.0%,反应温度为120℃,反应时间为5.0 h。乙酸正丁酯的酯化率为80%以上。     

Fe^3＋／HZSM-5分子筛催化合成乙酸乙酯

以固体超强酸Fe^3 ／HZSM-5为催化剂，以乙醇和乙酸为原料合成乙酸乙酯。考察了催化剂用量、酸醇比、反应温度及反应时间对酯化率的影响。结果表明，催化剂用量为(重量)反应液重的5％，酸醇比为2．5：1，反应温度为110-130℃，反应时间为3h．酯收率为93％．     

十二烷基苯磺酸催化合成乙酸异戊酯的研究

以异戊醇和乙酸为原料,十二烷基苯磺酸(DBSA)为催化剂,采用正交试验方法合成了乙酸异戊酯.研究了物料比、酯化时间、酯化温度和催化剂用量对酯化率的影响.确定了最佳的工艺条件为:n(酸)∶n(醇)=1∶4、催化剂用量为酸物质的量的5％、反应温度45℃、反应时间为4h,其酯化率最高可达81.57％.     

对甲基苯磺酰氯催化α-萘乙酸甲酯的合成

以对甲基苯磺酰氯为催化剂，α—萘乙酸和甲醇为原料，经酯化直接合成了α—萘乙酸甲酯。研究了催化剂的用量、酸醇比、反应温度及反应时间等因素对反应的影响，通过实验优化，其最佳反应条件：催化剂用量为原料质量的2．8％，酸醇物质的量比为1：10，反应温度80～85℃，反应时间30min。酯的产率为97．2％。     

树脂催化合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯

以树脂作催化剂,合成柠檬酸三辛酯。探讨了催化剂用量、反应温度、酸醇摩尔比和反应时间等因素对酯化反应的影响。结果表明:在150℃,酸醇摩尔比为1∶4.5,催化剂用量为柠檬酸质量的10%,反应1.5 h后,酯化率达到97%以上。催化剂的性能较好,便于与产物分离,可以回收使用。     

硫酸氢钾催化合成乙酸正丁酯

以硫酸氢钾为催化剂,对以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正乙酯的反应条件进行了研究,研究了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、回流温度等因素对酯化率的影响,优化反应条件如下:n(乙醇)∶n(乙酸)∶n(硫酸氢钾)=1∶4∶0.0074;反应时间45min;回流反应温度117￣124℃,酯化率可达86.5%。     

强酸性阳离子交换树脂负载金属离子催化制备乙酸正丙酯

以冰乙酸和正丙醇为原料,用强酸性阳离子交换树脂负载金属离子作为催化剂催化制备乙酸正丙酯,以乙酸的转化率作为考察指标,考察了树脂种类,负载四种金属离子及负载条件对催化剂性能的影响。用制备的负载催化剂,考察了酸醇摩尔比、反应时间、催化剂用量等对反应的影响,以及催化剂的重复使用性能。实验表明,负载金属锆离子的催化性能最好,负载条件为锆盐浓度为1.0%,负载温度为50℃,负载时间为1 h为最佳。反应最佳条件为反应酸醇摩尔比1∶1,反应时间3 h,催化剂用量为乙酸质量的20%,沸腾状态反应,反应的转化率为68.79%。催化剂经10次重复使用后催化能力没有明显的下降,说明催化剂的使用寿命较长。     

负载Fe~（3＋）强酸性离子交换树脂催化合成乙酸苄酯

用D072型强酸性阳离子交换树脂负载Fe3＋,制备用于合成乙酸苄酯的催化剂。结果表明,树脂负载Fe3＋的条件为：Fe3＋起始浓度为32.55 mmol/L,负载时间为3.0 min,负载温度为35.0℃,烘干温度为50.0℃。树脂催化合成乙酸苄酯的反应条件为：乙酸与苯甲醇的摩尔比为1∶1,催化剂用量为乙酸质量的15.0%,反应温度100℃,反应时间200 min,乙酸的转化率为67.10%,其催化活性比原树脂的催化活性提高了14.66%。     

阳离子交换树脂催化1-丁烯合成醋酸仲丁酯

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂催化1-丁烯与醋酸合成醋酸仲丁酯。考察了原料烯酸配比、反应压力、反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对醋酸转化率的影响,结果表明：在原料烯酸比为2．0：1,反应压力5．5MPa,反应时间11h,反应温度120℃,催化剂用量为醋酸质量的10％的条件下,醋酸转化率为92．4％～95％。气相色谱一质谱分析表明,醋酸仲丁酯的选择性为92％。该催化剂对1-丁烯与醋酸的酯化反应有良好的催化活性和选择性,且催化剂稳定性良好。     

乙酸正丁酯绿色化合成的研究

文章采用732型强酸性阳离子交换树脂替代腐蚀性很强的硫酸,作为乙酸正丁酯合成的催化剂,对有机化学实验中乙酸正丁酯的合成方法进行绿色化改进。考察了催化剂用量、乙酸与正丁醇摩尔比及反应时间对乙酸正丁酯收率的影响,并对催化剂的重复使用情况进行了研究。优化的实验条件为：冰醋酸15mL（0．263mol）,正丁醇48mL（O．526mol）,催化剂用量2.5g,反应时间45min。乙酸正丁酯产率可达82．6％。     

强酸型离子交换树脂催化氧化硫醚选择性合成亚砜的清洁工艺

在以强酸型离子交换树脂为催化剂和过氧化氢为氧化剂的清洁工艺条件下,首次研究了选择性氧化苯甲硫醚生成苯甲亚砜的反应,优化得到了合成苯甲亚砜的最佳工艺条件为：反应底物苯甲硫醚8 mmol、反应溶剂甲醇10 mL、反应温度为常温、反应时间为8 h、催化剂用量为底物摩尔量的50%、过氧化氢与底物摩尔比为1.0∶1.0。此反应的转化率和选择性均大于99.9 %,催化剂重复使用15次未见其活性和选择性明显下降。在类似的反应条件下, 其它4种硫醚也被高效和选择性地氧化为相应的亚砜。     

己二酸二甲酯绿色合成新工艺研究

以NKC-9干氢型阳离子交换树脂为催化剂、己二酸和甲醇为原料采用催化酯化—吸附脱水联合工艺合成了己二酸二甲酯。实验考察了醇酸物质的量比、催化剂用量和反应时间对酯化反应的影响,得到了较佳工艺条件:醇酸物质的量比为2.6∶1,催化剂用量为22g/moL,反应时间为6h,酯化率可达到99.18%。在该工艺条件下,催化剂重复使用6次,酯化率仍可达到98.32%。     

催化精馏合成乙酸乙酯

以乙酸、乙醇为原料,阳离子交换树脂为催化剂,在自制精馏塔内催化精馏酯化合成乙酸乙酯.以捆扎包作为催化剂装填方式,并考察了催化剂布包材料、乙醇进料位置、空速、回流比、进料酸醇物质的量之比对乙醇转化率和塔顶产品中乙酸乙酯含量的影响.结果表明,合适的条件为催化剂布包采用尼龙布材料,乙醇进料位置在催化段底部,空速为0.213 h-1,进料酸醇物质的量之比3:1,回流比1.0.该工艺条件下,乙醇转化率为97.16%,塔顶乙酸乙酯的质量分数为95.44%.     

阳离子交换树脂催化合成乙酸环己酯

以磺化苯乙烯阳离子交换树脂为催化剂,催化环己烯和乙酸反应合成乙酸环己酯,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料配比对反应的影响。结果表明,较适宜的反应条件为:环己烯用量为0.1 mol,酸烯摩尔比为4:1,催化剂用量为0.96 g,反应温度为90℃,反应时间为5 h。在此条件下酯收率为83.2%,催化剂使用5次仍保持较高活性。     

阳离子交换树脂催化酸性油脂酯化脱酸

采用阳离子交换树脂为催化剂研究了酸性油脂的酯化脱酸工艺。分别筛选了001×4,001×7,D113,HD-8,CD-552等几种型号的树脂,其中以CD-552催化效果最好。研究了反应时间、醇酸摩尔比和酸性油脂中催化剂质量分数对CD-552催化酯化脱酸效果的影响。在醇酸摩尔比30∶1,反应温度60℃,树脂质量分数5%和反应时间5 h的工艺条件下,酸性油脂经CD-552催化酯化脱酸后,酸值从10.97 mg/g降低到0.689 mg/g。反应后树脂易分离,能够循环使用,有效地解决了传统的脱酸催化剂不足,对以酸性油脂为原料的生物柴油的生产具有应用前景。     

合成2-甲基烯丙基二乙酸酯的新工艺

以甲基丙烯醛和无水醋酐为原料及强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成了2．甲基烯丙基二乙酸酯,考察了催化剂用量、物料配比、反应温度及反应时间对反应的影响。确定了适宜的反应工艺条件：n（醋酐）／n（甲基丙烯醛）为1,2;强酸性阳离子交换树脂用量以甲基丙烯醛的用量（mol）为基准,2．0g/mol;反应时间5h,反应温度-10℃。在此条件下,甲基丙烯醛转化率为95.5％,2．甲基烯丙基二乙酸酯选择性和收率分别为95.7％和91．4％。并对产物进行了红外光谱表征,产物的红外谱图和标准谱图基本吻合。