低成本制备纳米氧化锌工艺条件研究

以氯化锌和碳酸钠为原料,通过均匀沉淀法制备纳米氧化锌。借助激光粒度分析仪及透射电镜等分析手段,探索制备工艺条件对纳米氧化锌粒径及形貌的影响规律。最佳工艺条件：锌离子（Zn2+）初始浓度为0.74 mol/L,碳酸根与锌离子浓度比［c（CO32-）/c（Zn2+）］为1.1,反应温度为90 ℃,反应时间为40 min,煅烧温度为600 ℃,煅烧时间为1 h。在此条件下制备纳米氧化锌颗粒形貌为球形,粒度均匀,粒径约为25 nm,二次粒径（D50）为549.9 nm,分散性好。该工艺条件为低成本工业化制备纳米氧化锌提供了基础数据。     

琥珀酸二异辛酯磺酸钠辅助作用下球形Pd纳米粒子的制备与表征

以琥珀酸二异辛酯磺酸钠(AOT)为表面活性剂,分别以抗坏血酸、硼氢化钠(NaBH4)、七水硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)为还原剂,成功地制备了球状的钯纳米粒子。采用扫描电镜和X射线衍射仪对产物进行了表征,钯纳米颗粒的平均粒径约50～150nm。结果表明,当琥珀酸二异辛酯磺酸钠的浓度为15g/L,氯化钯的浓度为0.0025mol/L,抗坏血酸的浓度为0.05mol/L,40℃反应2h时,可制得大小均匀、粒径小、分散性好的钯纳米颗粒。     

溶胶-凝胶-共沸蒸馏技术制备纳米SnO_2粉体

以SnCl4.5H2O为原料,NH3.H2O为沉淀剂,采用溶胶-凝胶-共沸蒸馏技术制备纳米SnO2粉体,实验考察了原料浓度、反应温度、反应终点pH值、干燥脱水方式、焙烧温度等工艺条件对纳米SnO2粉体粒径的影响,得出最佳工艺条件为:SnCl4溶液浓度为0.2mol/L,氨水浓度控制在8%~10%,终点pH值控制2.5,反应温度65℃,温度为500℃时焙烧3h。该制备工艺分别采用醇洗和共沸蒸馏两种脱水方式,将制备得到的粉末用BET、FT-IR、TG-DSC、XRD和TEM等进行表征,采用共沸蒸馏脱水工艺所得的SnO2粉末最小平均粒径可至7.2nm,且无团聚存在。     

溶胶-凝胶法制备SnO_2纳米粉体及表征研究

以无机盐为原料,采用溶胶-凝胶法制备SnO2纳米粉体。研究了反应控制参数,并利用TG-DSC、FT-IR、XRD、SEM和TEM等分析手段对所制纳米氧化锡粉体的结构、粒度、形貌、成分等进行了表征。结果表明:该法制备的SnO2纳米粉具有金红石型结构,晶粒为球形,平均粒径为8 nm左右。     

纳米二氧化硅制备工艺的研究

以TEOS(正硅酸乙酯)为前驱体、氨水为催化剂和无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了纳米二氧化硅。利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)仪和纳米激光粒度分布仪对纳米二氧化硅的结构、粒径及其分布进行了表征,并着重探讨了反应温度、催化剂浓度和反应时间等对纳米二氧化硅粒径的影响。研究结果表明:当反应温度为60℃、催化剂浓度为0.82 mol/L和反应时间为3~4 h时,制得的纳米二氧化硅平均粒径为300 nm左右。     

水热法合成Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体

以Bi(NO3)3·5H2O,ZnO和Nb2O5为原料,KOH作为矿化剂,用水热法合成了单相Bi1 5ZnNb1.5O7粉体.用N2吸附法测定单相Bi1.5ZnNb1.5O7粉体的比表面积并计算相应的粒径.研究了KOH浓度、合成温度和反应时间对粒径的影响.用X射线衍射分析合成粉体的物相组成,并通过Scherrer公式计算粉体晶粒的尺寸.用透射电子显微镜分析合成粉体的形貌.结果表明:采用水热法可以合成单相立方焦绿石结构的Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体.改变水热反应条件,可以控制合成粉体的粒径和比表面积大小.当KOH浓度为1.8 mol/L,温度为180～220 ℃,反应时间为24h时,合成的Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体的最小粒径为51 nm,最大比表面积为28.8 m2/g.     

溶胶-沉淀一步法合成钛酸锶纳米粉体

以TiCl_4和SrCl_2·H_2O等为原料,在常压下通过溶胶-沉淀一步法成功制备出了SrTiO_3纳米粉体,并对所得产物的形态和结构进行了表征。结果表明,SrTiO_3纳米晶为准立方体,尺寸约为60nm。同时,采用电子工业用高纯碳酸钡标准分析法(HG/T 3587-1999)研究了当锶/钛比为1时,碱浓度、钛液浓度和反应时间分别对最终产物纯度的影响,得出钛酸锶纳米粉体最佳合成工艺参数:碱浓度为7.3mol/L,钛液浓度为2.8mol/L,反应时间5h和合成温度25℃。     

电沉积法制备纳米SnO_2薄膜

采用一种电沉积法室温下制备纳米SnO2薄膜。经研究得到了电沉积SnO2薄膜的最佳工艺条件:电流密度、电沉积时间、主盐浓度、游离酸浓度分别为i=8 mA.cm-2,t=120 m in,c(SnC l2)=0.02 mol/L,c(HNO3)=0.03 mol/L。用X射线衍射、红外光谱和扫描电镜、透射电镜等对薄膜的物相和微观结构、表面形貌等进行了研究。结果表明,室温下干燥得到的薄膜由SnO2.xH2O组成,但经过400℃热处理后,逐渐转变成结晶较为完整的四方结构SnO2薄膜,薄膜的表面较为平整、呈多孔状,薄膜粒径大小为8~20 nm。     

撞击流反应-沉淀法制备纳米氧化锌

在浸没循环撞击流反应器中,以纯碱与硝酸锌反应-沉淀制得前驱体,经煅烧后得到纳米氧化锌产品。通过正交设计实验研究了Zn(NO3)2浓度、反应温度、反应时间、Na2CO3与Zn(NO3)2摩尔比等因素对产品收率的影响。初步确定了制备纳米氧化锌的最优工艺条件:Zn(NO3)2浓度1.5 mol/L,反应温度60℃,反应时间1 h,Na2CO3与Zn(NO3)2摩尔比1.3∶1;该条件下锌收率可达94%。制得的氧化锌产品经XRD表征,其纯度较高;经TEM表征,其形貌为球形或接近球形;在最优工艺条件下制取的产品平均粒径为20 nm。建立了相关工艺条件与产品收率的数学关系式。     

火焰法合成纳米TiO2颗粒生长过程

在新型火焰反应器生产纳米TiO2的过程中使用TEM微栅在不同火焰高度位置处进行原位取样分析,得到生长过程中纳米TiO2颗粒的粒径和形态. TiO2颗粒经历了成核、生长、聚并、烧结的过程. 调节反应物浓度为7.9×10-5~5.7×10-3 mol/L,研究了不同反应物浓度对纳米颗粒生长过程的影响,高前驱体浓度形成较高的单体浓度,使颗粒间碰撞几率增加,从而得到粒径较大的颗粒,产物粒径17~85 nm. 调节CH4和O2流量,改变温度场,研究温度对颗粒生长过程的影响,在相同反应物浓度条件下,较高的温度下形成分散性好、一次粒径为63 nm的颗粒,而在较低的温度下形成的颗粒一次粒径为35 nm,但颈部烧结严重;增加喷嘴气流速度减小了反应停留时间,颗粒粒径从63 nm减小到36 nm.     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.