气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测羊毛纤维中31种农药

建立羊毛纤维中31种农药残留同时检测的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)确证方法。选用丙酮+正己烷为提取溶剂,采用改进的QuEChERS法为净化方法,用GC-MS/MS多反应离子监测模式(MRM)测定,内标法定量。在0.03¹5.0 mg/L的质量浓度范围内,各农药相关系数均大于0.9943。每种农药在添加水平为0.0215.0 mg/L的质量浓度范围内,各农药相关系数均大于0.9943。每种农药在添加水平为0.02¹.0 mg/kg时(n=5),回收率为62.4%1.0 mg/kg时(n=5),回收率为62.4%¹10.6%,相对标准偏差(RSD)为4.5%110.6%,相对标准偏差(RSD)为4.5%¹3.6%。该方法准确性和重复性好、灵敏度高、操作简便,适用于羊毛纤维中多种农药残留的同时测定。     

气质联用法测定红枣中苯醚甲环唑残留量

建立了红枣中苯醚甲环唑残留量的气相色谱–质谱联用(GC–MS)的检测分析方法。样品采用乙腈提取、固相萃取(SPE)柱净化。采用GC–MS分析时,红枣中苯醚甲环唑的3种添加浓度加标回收率在84.4%～93.1%之间,相对标准偏差(RSD)在1.6%～2.8%之间。检出限(LOD,S/N≥3)为0.002 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10计)为0.020 mg/kg。在0.05～2.0 mg/L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.998 6。该方法可准确用于苯醚甲环唑残留定量分析,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求。     

QuEChERS提取与气相色谱-电子捕获检测器串联测定茶叶中12种农药残留

建立了Qu ECh ERS提取与气相色谱-电子捕获检测器串联测定茶叶中12种农药残留的方法。试样经一种Qu EChERS方法进行前处理,经GC-ECD检测,基质外标法定量。当农药的添加级别范围在0.05~0.5 mg/kg时,平均回收率为71.6%~109.0%,相对标准偏差(RSDs)为0.29%~11.21%;线性范围为0.05~1μg/m L,最低检出量(LODs)为0.5×10~(-12)~26.1×10~(-12)g,最低检出浓度(LOQs)为0.006~0.05 mg/kg。该方法的准确度、精密度和灵敏度均达到了农药残留检测的要求,可以检测随机在市场上买来的茶叶中多种农药残留情况。     

加速溶剂萃取-液相色谱柱后衍生荧光法测定农田土壤中10种氨基甲酸酯类农药残留

建立液相色谱柱后衍生荧光法测定农田土壤中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。土壤经二氯甲烷:甲醇(1:1)加速溶剂萃取,GCB/NH2柱净化,柱后衍生荧光法测定,外标法定量。通过比较超声提取、自动索氏提取、加速溶剂萃取3种提取方式,确定土壤中10种氨基甲酸酯类农药的检测方法。结果表明:10种氨基甲酸酯类农药含量在0.02~1.0 mg/L间呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.998。添加0.05~0.50 mg/L浓度,平均回收率在86.8%~96.4%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~5.3%。     

加速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定芸豆中的18种农药残留

[目的]建立测定芸豆中18种农药残留量气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)的检测方法,对贵州芸豆主产地104个样品进行分析检测。[方法]通过考察不同提取溶剂、基质效应、净化方法等3因素进行系统优化,建立了芸豆农药残留分析最优检测方法,基质内标法定量。[结果]在质量浓度为0.05～1.00 mg/L范围内,18种农药的线性关系良好,线性回归方程的相关系数(R~2)均大于0.996,方法检出限为0.0011～0.0231 mg/kg。分别向阴性芸豆样品中添加18种农药标准品质量分数为0.05、0.2、0.6 mg/kg的3个水平,其加标平均回收率为79.54%～101.11%,相对标准偏差RSD为1.02%～8.45%。[结论]与其他农药残留检测方法比,该方法具有前处理操作简单、净化效果好、重复性好、灵敏度高等优势,适用于芸豆中18种农药残留量的测定。对104份芸豆样品进行18种农药残留分析检测,检测呈阳性农药均未超过相关规定的农药最大残留限量值。     

气相色谱-质谱法同时检测水质中的6种有机磷农药

建立了气相色谱质谱法检测6种有机磷农药(敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷)在水中残留量的方法。在优化样品前处理方法的基础上,选用DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱测定水样品中6种有机磷农药的含量。结果表明,在0.000 2~0.005 mg/L添加水平范围内,6种有机磷农药的平均添加回收率为79.8%~104.8%,相对标准偏差(RSD)为1.14%~4.84%,小于5%(n=5)。该方法操作简便,杂质干扰少,灵敏度、准确度高。     

ASE-GC/MS法测定塑料中5种氯烃类化合物

建立了加速溶剂萃取-气相色谱/质谱联用法(ASE-GC/MS)用于检测塑料中5种氯烃类化合物的含量,并比较了萃取方法、萃取溶剂及萃取温度对萃取效果的影响。结果表明:5种氯烃类化合物的质量浓度在1.0²5.0mg/L范围内分别与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10倍信噪比)均为1.0 mg/kg;另外,在1.00、5.00、10.00 mg/kg 3个添加浓度水平下,5种氯烃类化合物的回收率在83.2%25.0mg/L范围内分别与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10倍信噪比)均为1.0 mg/kg;另外,在1.00、5.00、10.00 mg/kg 3个添加浓度水平下,5种氯烃类化合物的回收率在83.2%¹01.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。该方法准确度高,精密度好,能够满足实际检测需求。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定西葫芦中霜霉威

[目的]建立西葫芦中霜霉威残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。[方法]样品用含2.5%甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,用高效液相色谱串联质谱法分析,采用多反应离子检测模式(MRM)检测,外标法定量。[结果]霜霉威在0.0001~0.2 mg/L范围内线性响应良好,在0.01、0.1、1 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为91.4%~95.7%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~1.8%,方法的检出限(LOD)为8×10-5ng,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。[结论]建立样品前处理方法简单、高效、节省溶剂,残留检测方法灵敏度高、结果准确、可靠,满足农药残留分析要求。     

气相色谱—串联质谱测定菠菜中有机氯残留量

采用气相色谱—串联质谱法(GC-MS/MS)建立测定菠菜中8种有机氯农药残留量的分析方法。样品由正己烷和丙酮(体积比1:1)混合液提取,提取液用弗罗里硅土柱净化,气相色谱—串联质谱法在分时段反应监控模式下进行测定,外标法定量。所有农药在0.01～1mg/kg范围内线性良好;所有农药方法定量限(LOQ)均低于10μg/kg,在10μg/kg的添加水平下,8种有机氯农药的回收率均在70%～100%之间,相对标准偏差(RSD)小于4.6%。     

超高效液相色谱串联质谱法测定鸡肉中噻节因残留

建立鸡肉中噻节因的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)残留测定方法。鸡肉样品选用乙腈提取,采用UPLC-MS/MS多反应模式(MRM)进行分析测定。噻节因添加质量在0.2~10μg范围内,方法平均回收率为87.6%~101.6%,相对标准偏差为2.44%~5.90%。方法的最小检出量为0.005 mg/L,最低检测浓度为0.01 mg/kg。该方法简单、准确,重复性较好,适用于禽蛋中噻节因的残留检测。     

超高效液相色谱-质谱串联法测定双孢菇中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量

建立改进的QuEChERS提取净化方法和超高效液相色谱-串联质谱法测定双孢菇中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留。样品经乙腈提取后,采用MgSO_4、PSA和C_(18)吸附净化,UPLC-MS/MS检测。研究结果表明,噻虫嗪和噻虫胺质量浓度为0.005～0.5 mg/L,方法呈良好的线性关系,相关系数大于0.995。方法的检出限为0.1 ng,定量限为0.005 mg/kg。在添加质量分数为0.005、0.01、0.5mg/kg时,方法的平均回收率为85%～112%,相对标准偏差为0.5%～7.1%。该方法准确可靠,灵敏度和准确度均达到了农药残留检测的要求。     

超高效液相色谱测定柑橘中的虱螨脲、灭幼脲和氟啶脲

建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲和氟啶脲同时测定的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。试样采用Qu ECh ERS法前处理,UPLC分析。结果表明:在0.05~0.50 mg/kg添加水平时,3种农药的回收率在82.5%~100.0%之间,相对标准差为0.3%~4.3%。方法的线性范围为0.05~1.0 mg/L,3种农药的相关系数均大于0.99,最低检测浓度均为0.05 mg/kg,能满足柑橘中3种农药残留检测的要求。     

UPLC-MS/MS法测定地下水中涕灭威等4种农药类化合物

建立了UPLC-MS/MS法测定地下水中涕灭威、克百威、莠去津、2,4-D四种农药类化合物。方法前处理采用过滤膜-直接上样法,经UPLC-MS/MS测定,4种农药类化合物方法检出限在0.01～0.04μg/L之间;进行3个浓度添加级别,回收率均在80.0%～110.0%之间,RSD10.00%。本文对贵州省内10处地下水进行样品测定,未检测出4种农药类化合物。该方法操作简捷、快速、高效;灵敏度高、重现性好及稳定性好;小体积采样、降低采样成本、提升检测效率,为地下水农药类有机化合物监测提供方法依据。     

气相色谱-串联质谱法测定菠萝蜜中的百菌清、克菌丹和己唑醇残留

[目的]建立同时测定菠萝蜜中百菌清、克菌丹和己唑醇农药残留的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。[方法]样品经乙腈提取,采用石墨氨基固相萃取柱浓缩与净化,多反应监测模式(MRM)下进行质谱检测,外标法定量。[结果]百菌清、克菌丹和己唑醇的最低检出限分别为0.002、0.003、0.002 mg/kg,定量限均为0.01 mg/kg。添加质量分数在0.01~0.2 mg/kg时3种供试农药的平均添加回收率为78.3%~86.7%,相对标准偏差(RSD)≤6.2%。[结论]该方法简单可靠、重现性好、灵敏度高,适用于菠萝蜜中百菌清、克菌丹和己唑醇的农药残留检测。     

高效液相色谱-三重串联质谱法同时检测稻田中阿维菌素与茚虫威的残留量

[目的]明确阿维菌素、茚虫威及二者的复配制剂在稻田施用后,其有效成分阿维菌素B1a、阿维菌素B1b和茚虫威在稻田植株上的消解趋势、糙米中的残留水平。[方法]建立了高效液相色谱-三重串联质谱法HPLC-MS/MS(ESI+)同时检测稻田植株、稻田土壤、稻田水、稻壳以及糙米5种基质中阿维菌素与茚虫威残留量的分析方法。[结果]阿维菌素B1a和茚虫威均在0.002~1 mg/L范围内线性关系良好。二者在5种基质中0.01、0.02、0.2 mg/L添加水平的回收率分别为71.2%~102.0%、72.6%~106.3%,变异系数分别为1.4%~13.2%、2.6%~19.1%(n=5)。阿维菌素B1b在0.001~0.05 mg/L范围内线性关系良好,在0.000 4、0.004、0.04 mg/L三个添加水平的平均回收率为78.0%~101.7%,变异系数为2.6%~20.8%(n=5)。阿维菌素B1a、阿维菌素B1b和茚虫威的检出限分别为0.2、0.004、0.2μg/kg,定量限分别为0.01、0.000 4、0.01 mg/kg。方法的准确度、精密度满足农残检测的要求。采用该方法对施药后的水稻取样检测,144份糙米中阿维菌素与茚虫威的残留量均低于检出限。[结论]该方法简便、灵敏、节约成本,可用于水稻中农药多残留的快速检测。     

吡蚜酮在水稻植株、大米和土壤中残留量的测定方法研究

建立了吡蚜酮在水稻植株、大米和土壤中残留量的液相色谱定量检测方法。样品经乙腈提取,过SPE C18小柱净化,高效液相色谱(UV)测定,吡蚜酮的最小检测量为5×10-10 g,在植株、大米和土壤中最低检出浓度均为0.05 mg/kg。水稻植株中吡蚜酮的添加回收率为88.76%～103.9%,变异系数为7.63%～9.29%;大米中吡蚜酮的添加回收率为90.49%～91.38%,变异系数为3.43%～4.62%;土壤中吡蚜酮的添加回收率为90.24%～91.40%,变异系数为3.32%～5.15%。方法的线性范围在0.05～10 mg/L,方程y=4533.7 x+15302,相关系数0.9984。该方法的准确度和灵敏度均符合农药残留的分析要求。     

分散固相萃取-气相色谱串联质谱法测定大米中的毒死蜱、三环唑和戊唑醇残留

[目的]建立同时测定大米中毒死蜱、三环唑和戊唑醇残留的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)方法。[方法]大米样品用乙腈提取,分散固相萃取净化,在多反应监测(MRM)模式下进行质谱检测,外标法定量。[结果]在0.05～1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,大米中毒死蜱、三环唑、戊唑醇的检出限分别为0.005、0.005、0.016mg/kg,定量限分别为0.018、0.016、0.054 mg/kg。在0.05～1.0 mg/kg添加水平下,大米中毒死蜱、三环唑和戊唑醇的平均回收率在82.4%～103.2%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%。[结论]该方法简单可靠、重现性好、灵敏度高,适合大批量样品的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中4种农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱同时检测枸杞中甲基异柳磷等4种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS净化,高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明,在质量浓度0.01～0.5mg/L时,4种农药的质量浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99。在0.01～0.5 mg/kg添加质量分数下,4种农药的添加回收率为80.3%～102.8%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～11.2%,定量限为0.01 mg/kg。本方法快速、简便,净化效果好,且成本低,适用于4种农药在枸杞中的残留检测。     

苹果、番茄、玉米中7种植物生长调节剂的气相色谱-串联质谱检测方法

[目的]建立苹果、番茄、玉米中莠去津、甲萘威、三唑酮、西玛津、戊唑醇、烯效唑、多效唑7种植物生长调节剂的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)确证方法。[方法]选用乙腈为提取溶剂,采用PSA粉末和石墨化炭黑粉末结合的基质分散固相萃取技术为净化方法,GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)定性测定,内标法定量。[结果]7种农药在0.01~5.0 mg/L之间具有良好线性(r≥0.999),在0.01~0.1 mg/kg添加水平下(n=8),农药的回收率为74.8%~109.2%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~14.8%。[结论]该方法简单快速,准确,灵敏度好,适用于植物源食品中植物生长调节剂残留的检测。     

QuEChERS结合HPLC-MS/MS法测定小麦和土壤中吡蚜酮的残留量

[目的]建立小麦植株、麦粒和土壤中吡蚜酮的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测方法。[方法]前处理结合QuEChERS法,乙腈作为提取溶剂,样品加水复溶后,经C18吸附分散剂净化,通过HPLC-MS/MS测定其吡蚜酮残留量。[结果]方法检出限为3.0×10~(-3) mg/L,平均回收率为84.0%~108.6%,相对标准偏差为2.8%~6.1%。[结论]该方法方便、快捷,溶剂使用量少且分析时间短,准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留检测要求,适用于小麦和土壤中吡蚜酮残留的检测。