均相沉淀法制备AACHH阻燃晶须

以硫酸铝和尿素为原料,山梨醇为模板剂,利用均相沉淀法在高压釜中反应合成了NH4Al（OH）3.24（CO3）0.38.H2O（AACHH）阻然晶须,研究了CO2相对浓度对合成产物及形貌的影响.XRD、FT-IR、PM和TG/DTA分析结果表明：在通入10 min的CO2的条件下可以制备出形状完好的AACHH晶须,晶须长径比为10~20,晶须释放阻燃气体为NH3、CO2和H2O,完全分解其失重量为57.9%.     

利用沉淀法制备CeO2纳米粉体

以Ce(NO3)3.6H2O与(NH4)2CO3.H2O为原料,并加入少量的PEG600作为分散剂,应用快速化学沉淀法合成Ce2(CO3)3.8H2O前驱体,前驱体经过热处理以后,获得了纳米CeO2,对样品进行XRD、DTA、TEM、BET和光谱分析与表征,根据慢扫描,通过高斯算法计算CeO2晶粒大小.结果表明:前驱体经过300℃焙烧后完全变成了CeO2,颗粒粒径为10~20 nm左右,晶粒尺寸为5.7 nm,比表面积为111.68m2/g,纯度>99.97%.     

利用工业轻烧粉合成碱式氯化镁晶须的方法

采用盐酸和轻烧粉为原料合成碱式氯化镁晶须(MHCH).利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(IR)等手段对碱式氯化镁晶须进行表征.结果表明:所制备的碱式氯化镁的分子式为Mg2(OH)3Cl·4H2O,粒径约为100~300 nm,晶须长度大于20μm.轻烧粉中的MgO与盐酸的摩尔比在0.75∶1~0.5∶1可以得到形貌较好的碱式氯化镁晶须.合成碱式氯化镁的适宜条件为:轻烧粉中的MgO与盐酸的摩尔比为0.65∶1,反应温度50℃,反应时间2 h.此外,利用配位化学理论合理地解释了轻烧粉与盐酸的反应机理.     

半水型硫酸钙晶须的不饱和低温制备及生长机理分析

以CaSO4·2H2O为原料,采用水热法合成了半水硫酸钙晶须,采用生物显微镜、XRD对硫酸钙晶须的结构、形貌及生长机理进行了测试分析.结果表明:半水硫酸钙晶须的最佳反应条件为温度80℃、时间30 min、Ca/A=9;制备的半水硫酸钙晶须平均直径3μm,长径比为80;XRD显示半水硫酸钙晶须d(020)特征峰明显;根据阿伦尼乌斯和热力学公式,料浆浓度、合成温度、合成时间影响了半水型硫酸钙晶须的成核速率,晶须成核速率随硫酸钙溶液过饱和度的增加呈现先增大后减小的趋势.     

Al2O3含量对Cu-ZnO-Al2O3-SiO2催化剂性能的影响

研究了Al2O3含量对Cu-ZnO-Al2O3-SiO2催化剂在CO2加氢合成二甲醚中催化性能的影响,并用XRD,H2-TPR,XPS,NH3-TPD和CO2-TPD等手段进行了表征.研究结果表明,Al2O3延缓了CuO和ZnO晶粒的长大,同时使催化剂变得难以还原.加入的Al2O3富集于催化剂表面,改变了催化剂表面Cu2+和Zn2+的摩尔分数.Al2O3还与SiO2产生无定形SiO2-Al2O3混合相,提供二甲醚合成所必需的酸碱中心.反应结果表明,Al2O3在催化剂中的质量分数低于1.4%时,对转化率的提高有促进作用;当Al2O3在催化剂中的质量分数为4.0%时,甲醇合成以及甲醇脱水的活性中心呈现出较好的"协同催化效应",目标产物二甲醚的收率最高.研究认为,Al2O3通过影响CuO与Al2O3之间的相互作用以及催化剂的表面酸性,从而使催化剂对CO2加氢合成二甲醚表现出不同的催化性能.     

双碳源在LiFePO4/C微波固相合成中的协同效应

以Li2CO3,FeC2O4·2H2O和NH4H2PO4为前驱体,分别以葡萄糖和葡萄糖/乙炔黑为碳源,利用微波加热合成了LiFePO4/C正极材料.用X射线粉末衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对材料进行了表征,用四探针法测定了材料的电导率.研究了碳源与微波温度对材料微结构和电化学性能的影响,发现由于乙炔黑的协同效应,用双碳源在600℃反应即可得到最佳电化学性能的LiFePO4/C,而仅用葡萄糖作碳源反应需要在较高温度(如700℃)下进行.     

[C_3N_5H_4NH_3]_4XMo_(12)O_(40)(X=Si,Ge)荷移盐的合成与表征

合成了二种新型杂多酸荷移盐(C3N5H4NH3)4SiMo12O401和(C3N5H4NH3)4GeMo12O402.并用元素分析、红外光谱对其进行表征.对化合物1和2的结构分析表明,化合物中的多阴离子仍保留着其Keggin结构,但其特征振动谱带有一定的红移或蓝移.结果表明,形成电荷转移盐之后的杂多阴离子是一个独立的单元,它通过静电引力与C3N5H4NH3+作用.     

碳热还原法制备SiC晶须试验研究

分别以SiO2微粉、石英砂和高岭土为硅源,用不同粒度的石墨为碳源,Fe2O3、H3BO3和NaCl作为催化剂,采用碳热还原法制备了碳化硅晶须.通过扫描电镜和电子探针分析晶须的形貌和组成,研究了3种硅源、不同种类的催化剂和不同粒度的石墨对SiC晶须生成及形貌的影响,探讨了晶须的生长机理.结果表明:选用SiO2微粉作为硅源,H3BO3作为催化剂所合成的SiC晶须生成量和形貌都较好;不同粒度的原料会在反应空间和反应速度上对晶须的生成产生不同的影响,当石墨粒度为100目时效果较好;在晶须的顶端发现催化剂熔球,推测合成机理为VLS机理.     

燃烧法制备Eu0.04Dy0.01Sr0.95Al2O4绿色发光材料

以Sr(NO3)2、Al(NO3)3.9H2O、Eu(NO3)3、Dy(NO3)3为原料,CO(NH2)2为还原剂,采用低温燃烧法合成了Eu0.04Dy0.01Sr0.95Al2O4绿色发光材料。采用XRD和荧光光谱研究了不同的尿素用量和在1 400℃下碳粉还原对产物物相和发光特性的影响。在尿素过量15%的情况下反应能够达到最佳燃烧状态,产物中含有一定量的发绿色荧光的Eu0.04Dy0.01Sr0.95Al2O4。燃烧产物经二次还原热处理后转变为结晶完好的Eu0.04Dy0.01Sr0.95Al2O4,并具有良好的发光特性。     

硝酸铈铵复盐制备工艺的研究

为了开发一种低成本的硝酸铈铵复盐生产方法,以Ce(NO3)3·6H2O为原料,NH3·H2O为沉淀剂,H2O2为氧化剂,采用化学沉淀法制备Ce(OH)4. Ce(OH)4易溶解于HNO3,且w(Ce4 )>99.5%.通过正交试验获得了沉淀工艺的最佳条件是,反应时间为30min,与理论值相比,x(H2O2)=120%,x(NH3·H2O)=140%.通过HNO3溶解制备出Ce(NO3)4溶液,并分析了以NH4NO3为沉淀剂的工艺条件对制备硝酸铈铵复盐产品质量的影响.得出了沉淀法制备硝酸铈铵复盐的最佳条件是,n(Ce4 ):n(NH 4)=1:3～5.该方法可获得纯度大于98%的硝酸铈铵复盐晶体,回收率大于85%.