双碳源在LiFePO4/C微波固相合成中的协同效应

以Li2CO3,FeC2O4·2H2O和NH4 H2 PO4为前驱体,分别以葡萄糖和葡萄糖/乙炔黑为碳源,利用微波加热合成了LiFePO4/C正极材料.用X射线粉末衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）对材料进行了表征,用四探针法测定了材料的电导率.研究了碳源与微波温度对材料微结构和电化学性能的影响,发现由于乙炔黑的协同效应,用双碳源在600℃反应即可得到最佳电化学性能的LiFePO4/C,而仅用葡萄糖作碳源反应需要在较高温度（如700℃）下进行.     

基于不同碳源的LiFePO4／C的合成及电化学性能研究

以不同有机碳(月桂酸、葡萄糖和柠檬酸)为碳源合成了橄榄石型LiFePO4/C锂离子电池复合正极材料.研究了不同碳源对LiFePO4/C复合材料的结构、形貌及其电化学性能的影响.结果表明用不同碳源合成的LiFePO4/C复合材料的形貌及颗粒大小不同,影响其电化学性能.其中以葡萄糖作为碳源合成的复合正极材料粒径细小,分布均匀,具有最好的电化学性能,在0.1 C放电电流下,首次放电比容量达143.1 mAh/g,接近LiFePO4的理论比容量(170 mAh/g).     

用碳热还原法合成LiFePO4及其电化学性能研究

为了获得颗粒均匀、细小和优异电化学性能的LiFePO4,采用不同碳热还原方法(固相反应中用乙炔黑作碳源,固相反应中用蔗糖作碳源,半固相反应中用蔗糖作碳源)合成了LiFePO4。制备样品分别用XRD和SEM进行表征,通过充放电试验测试电化学性能。结果显示:半固相碳热还原反应制得的样品颗粒粒径最小、电化学性能最佳。在2.0～4.0V(Vs.Li)范围内、15mA·g-1电流密度下放电,首次放电比容量高达到162mAh·g-1,是理论容量的95.3%;该样品也具有稳定的循环行为。半固相碳热还原法是制备锂离子电池正极材料LiFePO4一种有潜力的合成方法。     

Effects of different iron sources on the performance of LiFePO_4/C composite cathode materials

Olivine LiFePO4/C composite cathode materials were synthesized by a solid state method in N2 + 5vo1% H2 atmosphere.The effects of different iron sources,including Fe(OH)3 and FeC2O4·2H2O,on the performance of as-synthesized cathode materials were investigated and the causes were also analyzed.The crystal structure,the morphology,and the electrochemical performance of the prepared samples were characterized by X-ray diffractometry (XRD),scanning electron microscopy (SEM),laser particle-size distribution measurement,and other electrochemical techniques.The results demonstrate that the LiFePO4/C materials obtained from Fe(OH)3 at 800℃ and FeCeO4·2H2O at 700℃ have the similar electrochemical performances.The initial discharge capacities of LiFePO4/C synthesized from Fe(OH)3 and FeC2O4·2H2O are 134.5 mAh·g-1 and 137.4 mAh.g-1 at the C/5 rate,respectively.However,the tap density of the LiFePO4/C materials obtained from Fe(OH)3 are higher,which is significant for the improvement of the capacity of the battery.     

UV/Fe(C2O4)33-/H2O2系统羟自由基生成规律

采用分光光度法研究Fenton、UV/Fenton和UV/Fe(C2O4)33-/H2O2系统中羟自由基(.OH)的生成规律.结果表明:3个系统生成的.OH浓度顺序均为UV/Fe(C2O4)33-/H2O2>UV/Fenton>Fenton.对于UV/Fe(C2O4)33-/H2O2系统,最佳K2C2O4浓度为1 mmol/L,最佳初始pH范围和H2O2浓度分别为2-5和20 mmol/L,增加Fe2 浓度和升高反应温度有助于UV/Fe(C2O4)33-/H2O2系统生成.OH.     

水热法制备LiFePO_4及其电化学性能的研究

采用水热法制备锂离子电池正极材料LiFePO4,研究了制备工艺条件对LiFePO4结构和电化学性能的影响.采用扫描电镜及X射线仪对制备材料进行了表征,采用恒流充放电测试研究材料的电化学性能.实验验结果证明,采用水热法制备LiFePO4的适宜条件为:反应物摩尔比为Li:Fe=3:1,反应温度120℃,反应时间10 h,干燥时间为6 h.     

一步固相法制备高性能Li_2MnSiO_4/C锂离子电池正极材料

采用一步固相法合成了Li_2MnSiO_4/C正极材料,利用XRD,EIS和循环伏安测试对该材料进行了结构和电化学性能表征.研究了一步固相法中添加不同比例的葡萄糖对Li_2MnSiO_4材料性能的影响.结果表明:葡萄糖作碳源复合可以提高Li_2MnSiO_4正极材料的充放电比容量和循环性能,同时在一步固相合成法中还能细化Li_2MnSiO_4正极材料颗粒.葡萄糖添加量为6%时,制备得到的Li_2MnSiO_4/C正极材料首次可逆放电比容量为213.1 mAh/g.     

高密度LiFePO4的前躯体FePO4的制备及性能测试

橄榄石结构的LiFePO4因具有成本低、无毒、原材料来源丰富和良好的高温电化学性能,而成为最有前景的锂离子动力电池正极材料。采用性能相对稳定的3价铁源制得FePO4前驱体,然后将Li2CO3作为锂元素的供给体,同时添加葡萄糖作为碳源和还原源,与自制的FePO4进行高温固相反应,制得高密度的LiFePO4材料,并进行相关...     

镁离子掺杂对LiFePO4材料性能的影响

为了提高LiFePO4的电化学性能,用Mg2 对LiFePO4进行掺杂,以Li3PO4为锂源、Mg(OH)2为掺杂源,采用固相法合成锂离子电池正极材料Li1-xMgxFePO4(x=0.005、0.01、0.02和0.03).通过X射线衍射分析及电化学测试,研究了Mg掺杂对材料的结构和电化学性能的影响.实验研究表明,掺入少量的Mg2 ,可以减小晶胞体积,提高LiFePO4的循环性能和比容量.当Mg的掺入量为2 mol%时,以0.1C倍率充放电,Li0.98Mg0.02FePO4最大放电容量为123.6 mAh/g.     

反应温度对LiNi_(0.4)Co_(0.2)Mn_(0.4)O_2组织结构及电化学性能的影响

在共沉淀法合成Ni0.4Co0.2Mn0.4(OH)2的基础上制备了锂离子电池正极材料LiNi0.4Co0.2Mn0.4O2.通过XRD,SEM和电化学测试对不同反应温度下LiNi0.4Co0.2Mn0.4O2正极材料的结构、形貌及电化学性能进行了测试和表征.测试表明随着反应温度的提高,c/a和I(003)/I(104)值也在增加,表明温度的升高可以减少锂镍离子的混排,使层状结构更加完整,进而电化学性能也更优异.900℃下反应所得到的样品,以0.2C放电,其首次放电容量为148.3mAh/g,库伦效率最高可达9.8%.循环40个周期后容量保持率为93.9%,具有较好的电化学性能.     

磷酸亚铁锂/碳的合成动力学研究

作者以酚醛树脂作为碳源,合成了一系列LiFePO4/C.通过XRD物相分析和晶粒度分析,给出LiFePO4晶粒度与反应温度T、反应时间t之间较完整的函数关系,并求出反应的表观活化能,为优化实验条件提供理论依据.     

在O2/CO2和O2/N2气氛下添加H2对乙炔扩散火焰碳烟生成的影响

通过二维消光法获得乙炔层流扩散火焰的高度、温度及碳烟含量,研究O2/CO2及O2/N2两种气氛下添加H2对乙炔层流扩散火焰中碳烟生成的影响.结果表明:两种气氛下添加H2对乙炔火焰高度影响微弱,但会升高乙炔火焰温度,温度随H2流量的增加而升高,H2与C2H2的流量比值为0.5时,O2/CO2和O2/N2气氛下火焰最高温度升幅分别为6.1％,3.1％;两种气氛下添加H2对乙炔火焰中的碳烟生成有明显抑制作用,随H2流量的增加火焰碳烟体积分数明显下降,H2与C2H2的流量比值为0.5时,抑制作用最强,O2/CO2和O2/N2气氛下碳烟体积分数降幅分别为24.4％,27.5％.     

A novel synthesis of LiFePO4/C from Fe2O3 without extra carbon or carbon-containing reductant

A novel synthesis of LiFePO4/C from Fe2O3 with no extra carbon or carbon-containing reductant was introduced： Fe2O3 （＋NH4H2PO4）→Fe2P2O7（＋Li2CO3＋glucose）→LiFePO4/C. X-ray diffractometry （XRD）, Fourier transform infrared spectroscopy （FTIR） and scanning electron microscopy （SEM） were utilized to characterize relevant products obtained in the synthetic procedure. The reaction of Fe2P2O7 and Li2CO3 was investigated by thermo-gravimetric and differential thermal analysis （TGA-DTA）. Fe2O3 is completely reduced to Fe2P2O7 by NH4H2PO4 at 700 ℃ and Fe2P2O7 fully reacts with Li2CO3 to form LiFePO4 in the temperature range of 663.4-890 ℃. The primary particles of LiFePO4/C samples prepared at 670, 700 and 750 ℃ respectively exhibit uniform morphology and narrow size distribution, 0.5-3 μm for those obtained at 670 and 700 ℃ and 0.5-5 μm for those obtained at 750 ℃. LiFePO4/C （carbon content of 5.49%, mass fraction） made at 670 ℃ shows an appreciable average capacity of 153.2 mA·h/g at 0.1C in the first 50 cycles.     

核壳结构C/TiO_2复合材料的制备与微波吸收性能研究

以葡萄糖为碳源,用水热法成功制备了碳微球,再以Ti(SO_4)_2为钛源,制备了核壳结构的C/TiO_2复合微球.为提高材料介电损耗,将样品在N_2氛围中不同温度条件下进行了碳化.采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对样品的结构和形貌进行了表征,用矢量网络分析仪测试了样品在2～18 GHz范围的复介电常数,并计算其反射损耗.结果表明:碳微球具有较高的微波介电损耗;碳微球与TiO_2复合后,在相同层厚条件下,反射损耗峰向低频迁移;700℃和800℃碳化下的C和C/TiO_2复合材料具有优良的微波吸收性能,其中C-700复合材料最小反射损耗达到-41.2 dB,低于-10 dB的最大吸收带宽达到4.5 GHz,C/Ti-700复合材料的最小反射损耗为-30.0 dB,最大吸收带宽达4.2 GHz.     

四氧化三钴-铂/石墨烯锂空气电池阴极材料

为提高锂空气电池的比容量,采用微波辅助乙二醇还原法将H2Pt Cl6·6H2O及氧化石墨还原为Pt/石墨烯,再将其与Co3O4混合均匀,得到高效Co3O4-Pt/石墨烯锂空气电池复合阴极材料,作为对比,同时制备了Co3O4-石墨、Co3O4-石墨烯等阴极材料,用其与金属锂阳极、Li PF6/EC-DMC-EMC电解液、PP/PE/PP隔膜组装锂空气电池.用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线能量散射能谱(XEDS)、拉曼光谱(Ram)等方法对材料的微观形貌、组成及各组分在材料中的分散程度进行了表征,对电池进行恒流充放电测试,结果显示,Co3O4-Pt/石墨烯阴极材料的比容量可超过8 000 m Ah/g(碳),电池的放电平台高于2.6 V,其性能与另两种催化剂相比有较大提升.物理表征和电化学测试结果表明:催化剂的组成、制备工艺及各组分的分散度对电池的性能有重要影响.     

热处理对TiO2/AC电极材料结构及电化学性能的影响

为了研究不同热处理温度对Ti O2/AC电极材料结构及电化学性能的影响,采用溶胶-凝胶法制备该电极材料,通过扫描电子显微镜(SEM)、热重分析仪(TG-DTG)、比表面积及孔径分析仪(BET)、X射线衍射光谱仪(XRD)和电化学工作站对其微观结构和电化学性能进行表征分析.结果表明:热处理使Ti O2呈絮状或颗粒状附着于活性炭表面及孔道中;随着热处理温度升高,Ti O2/AC比表面积先增大后减小,晶型由锐钛型逐渐向金红石型转变,晶粒尺寸也逐步增大,比电容值先增大后减小;当热处理温度为450℃时,Ti O2/AC电极材料的晶型呈锐钛型且晶粒尺寸适中、有效比表面积最大、电化学性能最优.     

水热法制备LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4及其电化学性能的研究

以LiOH·H2O、MnSO4·H2O和NiSO4·6H2O等为原料,采用水热法合成尖晶石LiNi0.5Mn1.5O4材料.利用扫描电子显微镜、粉末X-射线衍射仪、电化学测试分别对材料形貌、结构和电化学性能进行表征.研究加入不同锂量和热处理对尖晶石LiNi0.5Mn1.5O4材料的初始容量、放电平台以及循环性能的影响.结果表明:经过850℃热处理所合成的材料分布均匀、结晶和电化学性能良好.当LiOH溶液为0.162 g·mL-1时,尖晶石LiNi0.5Mn1.5O4材料在1 C倍率电流(140 mAh g-1)条件下,首次放电比容量为111.0 mAh·g-1.且该样品的循环性能优越:经150充放电循环后的容量衰减率仅为4.5%.     

流变相法制备LiFe_(1-x)Mg_xPO_4/C正极材料

通过Mg+金属掺杂及流变相制备方法来改善橄榄石结构的LiFePO4的电化学性能.研究了不同掺杂量和不同制备方法对材料结构性能和电化学性能的影响.SEM,XRD,以及电化学测试结果表明,Mg掺杂可以较大程度提高材料电化学性能;0.1 C倍率下首次充电容量达到140.7 mAh/g.利用流变相法制备的材料粒度更小,其电化学性能得到进一步提高,0.1 C时放电比容量达到了147.5 mAh/g.     

四氧化三锰/聚吡咯/石墨烯复合材料的研制

聚吡咯与石墨烯都具有良好的导电性,并易于与其他材料复合.为了改善金属氧化物材料的电化学性能,采用两步法,先合成氧化石墨烯/聚吡咯复合物,利用高锰酸钾与乙二醇在微波下与氧化石墨烯/聚吡咯复合物反应,制备四氧化三锰/聚吡咯/还原氧化石墨(Mn3O4/PPy/r GO)复合材料,利用扫描电镜、傅立叶红外光谱和X射线衍射对Mn3O4/PPy/r GO复合材料的微观形貌及结构进行表征,并通过循环伏安法和计时电位法对其电化学性能进行测试.结果表明,电流密度为0.5 A/g时,Mn3O4/PPy/r GO复合材料的电容达到546 F/g,经过800圈循环伏安测试后的电容保持率为94.8%.表明Mn3O4/PPy/r GO复合材料具有良好的电化学可逆性与电化学稳定性.其优良的电化学性能可能是Mn3O4/PPy/r GO复合材料中三种组分共同作用的结果,可望应用于新型超级电容器.     

混酸H7PW12O42/H3PO4催化合成尿囊素的研究

研究了用混酸H7PW1 2 O42 /H3PO4作催化剂 ,乙醛酸和尿素反应合成尿囊素的最佳工艺条件 结果表明 ,当n(乙醛酸 ) :n(尿素 ) =1∶3.5 ,m(H7PW1 2 O42 ) :m(H3PO4) =1∶1 0 ,反应温度 75℃ ,反应时间 3h ,产率约为 70 5 % ,纯度为 97 5 % .