双柱法分离纯化杜仲叶黄酮工艺研究

采用静态吸附实验考察了聚酰胺树脂及D101、HPD-826、HPD-417、LK-17、BS-75、ADS-17等大孔树脂对杜仲叶黄酮的纯化效果,采用动态吸附实验考察了上样量、上样液速度、洗脱剂浓度、洗脱剂用量、洗脱剂流速对聚酰胺树脂与HPD-826大孔树脂的动态吸附与解吸率的影响。结果表明,一次柱层析采用HPD-826大孔树脂,上样流速为1 BV/h,洗脱剂为60%乙醇,洗脱剂用量为3 BV,洗脱剂流速为1.5 BV/h,最佳上样量为22.14 mg/g;二次柱层析选用聚酰胺树脂,上样流速为1 BV/h,洗脱剂为60%乙醇,洗脱剂用量为柱体积的3倍,洗脱剂流速为1.5 BV/h,最佳上样量为15.81 mg/g;双柱法分离纯化的杜仲叶提取物总黄酮纯度为65.19%。     

大孔树脂对川楝子总黄酮的分离纯化

通过对两种大孔树脂对川楝子总黄酮的吸附与解析性能研究,得出D101大孔树脂的吸附率与解析率较高,并优选出D101大孔树脂对川楝子总黄酮进行分离纯化的最佳工艺条件:上样浓度为3g/L,上样流速为3BV/h,洗脱剂为60%乙醇-水溶液,洗脱速率为3BV/h,洗脱剂体积为3BV。     

银杏叶提取物废渣中银杏酚酸的树脂柱分离工艺研究

以银杏叶提取物生产水沉废渣为原料,研究大孔树脂柱层析纯化其银杏酚酸的工艺。以总银杏酚酸为指标采用静态吸附实验对5种大孔吸附树脂进行筛选,动态实验筛选上样流速、洗脱剂浓度、洗脱剂体积、树脂柱径高比参数,最后采用HPLC进行结果检测分析。结果确定HPD-5000大孔树脂为吸附分离树脂,上样流速1 BV/h,洗脱剂乙醇浓度为70%除杂,90%洗脱,90%乙醇洗脱剂体积为4 BV,树脂径高比1∶6。树脂柱纯化后提取浸膏中银杏酚酸含量由原料17%提高至77.87%。经验证实验,HPD-5000大孔树脂纯化后银杏酚酸富集效果明显,操作简单,周期短,树脂可重复利用,有利于银杏叶药材资源综合开发利用及生产。     

大孔树脂吸附分离丹参提取液中丹酚酸B的工艺研究

对国内几种大孔吸附树脂的丹酚酸B吸附性能进行了实验筛选。结果表明。YWD06树脂有较好的吸附和洗脱能力;适宜吸附条件:pH控制在4～5、流速为2BV/h;以70%乙醇为洗脱剂,pH=5、流速为3BV/h时,洗脱效果好。     

大孔树脂吸附分离丹参提取液中丹酚酸B的工艺研究

对国内几种大孔吸附树脂的丹酚酸B吸附性能进行了实验筛选。结果表明。YWD06树脂有较好的吸附和洗脱能力;适宜吸附条件：pH值控制在4-5、流速为2BV/h;以70%乙醇为洗脱剂,pH值=5、流速为3BV/h时,洗脱效果好。     

大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺研究

优选大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺。以总皂苷的洗脱率为考察指标,通过单因素实验对大孔树脂型号、上样液浓度、吸附流速、上样量、洗脱浓度、洗脱流速、洗脱体积、氧化铝用量等因素进行考察,优选分离纯化三七总皂苷的最佳工艺条件。以D101大孔树脂纯化效果最好,最佳上样液浓度为0.5 g生药/mL,上样流速为2 BV/h(BV为柱体积),上样量(药材量∶树脂)为1∶1,依次用水、30%乙醇除杂,用量为3 BV,洗脱流速为2 BV/h,80%乙醇5 BV洗脱,收集洗脱液,将洗脱液过氧化铝柱吸附除杂,氧化铝用量为0.5 g生药/g,中试放大实验平行3次,总皂苷的纯度分别为85.96%,84.53%,86.32%,RSD值为1.13%,出膏率分别为6.45%,6.57%,6.32%,RSD值为1.94%,优选的纯化工艺稳定可行,适用于工业生产。     

大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺研究

优选大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺。以总皂苷的洗脱率为考察指标,通过单因素实验对大孔树脂型号、上样液浓度、吸附流速、上样量、洗脱浓度、洗脱流速、洗脱体积、氧化铝用量等因素进行考察,优选分离纯化三七总皂苷的最佳工艺条件。以D101大孔树脂纯化效果最好,最佳上样液浓度为0.5 g生药/mL,上样流速为2 BV/h(BV为柱体积),上样量(药材量∶树脂)为1∶1,依次用水、30%乙醇除杂,用量为3 BV,洗脱流速为2 BV/h,80%乙醇5 BV洗脱,收集洗脱液,将洗脱液过氧化铝柱吸附除杂,氧化铝用量为0.5 g生药/g,中试放大实验平行3次,总皂苷的纯度分别为85.96%,84.53%,86.32%,RSD值为1.13%,出膏率分别为6.45%,6.57%,6.32%,RSD值为1.94%,优选的纯化工艺稳定可行,适用于工业生产。     

大孔树脂富集诃子中没食子酸的工艺研究

考察了6种不同极性的大孔树脂对诃子中没食子酸的富集能力,发现极性树脂NKA-9的静态吸附能力和静态解析能力明显优于其它树脂。进一步考察了NKA-9树脂对诃子中没食子酸的静态吸附和动态吸附能力,结果表明其分离的最佳工艺为：没食子酸浓度为0.152 mg/mL的样品溶液、控制pH 3.0、温度25℃、以3 BV/h的流速上样、上样量为3 BV,上样后饱和吸附5 h;先用5 BV去离子水以3 BV/h的流速洗脱,再用7 BV的30%乙醇以2 BV/h的流速洗脱并收集,使提取物中没食子酸含量由4.7提高到25.3%,获得的回收率为82.6%。     

大孔树脂吸附法提取羟基钴胺素

比较了8种大孔树脂对费氏丙酸杆菌发酵提取液光解转化后形成的羟基钴胺素的吸附性能,考察了上柱料液pH值对吸附量的影响,分析了不同浓度和pH下乙醇溶液作为洗脱剂的解吸情况,研究了上柱速率对吸附量和解吸率的影响。结果表明,静态实验中,LX-50B型大孔树脂对羟基钴胺素的吸附性能最好,当上柱溶液pH为6时,LX-50B树脂饱和吸附量最高,为203.87 mg/g。用pH为2的60%乙醇溶液作洗脱剂时解吸效果最好,羟基钴胺素提取液以2 BV(床柱体积)/h速度上柱吸附饱和,用60%乙醇溶液以0.5 BV/h速度洗脱后,羟基钴胺素浓度提高至1863.32 mg/L,为原提取液浓度的35倍,纯度由0.38%提升至15.73%,提取纯化效果良好。     

大孔树脂富集诃子中没食子酸的工艺条件

考察了6种不同极性的大孔树脂(NKA-9,AB-8,D-101,HPD-300,HPD-826和HPD-400)对诃子中没食子酸的富集能力,发现极性树脂NKA-9的静态吸附能力和静态解吸能力明显优于其他树脂。进一步考察了NKA-9树脂对诃子中没食子酸的静态和动态吸附能力,结果表明,其分离的最佳工艺为:没食子酸质量浓度为0.152 g/L、控制pH=3.0、温度25℃、以3 BV/h的流速上样、上样量为3 BV、上样后饱和吸附5 h;然后用5 BV去离子水以3 BV/h的流速洗脱,再用7 BV质量分数为30%乙醇以2 BV/h的流速洗脱,收集30%乙醇洗脱液,使提取物中没食子酸质量分数由4.7%提高到25.3%,回收率为82.6%。     

离子交换法分离提取谷氨酸转化液中的γ-氨基丁酸

采用固定化谷氨酸脱羧酶转化谷氨酸生成γ-氨基丁酸,从4种阳离子交换树脂中筛选出交换容量最高的D061型,用于分离谷氨酸转化液中的γ-氨基丁酸。用静态和动态的方法,考察了不同操作条件对固定床离子交换效果的影响。结果表明,D061型树脂最佳吸附条件为pH=4.0,温度40℃,平衡吸附时间17min,吸附量为0.83mol/L。谷氨酸转化液上样的最佳流速为1BV/h。洗脱剂氨水浓度为1.2mol/L,最优流速为1BV/h。经旋转蒸发仪浓缩、醇沉结晶后,可得γ-氨基丁酸样品,其回收率达到80%。样品由X射线衍射图谱进行了验证。     

丙烯腈生产的高效精制工艺优化

采用阳离子交换树脂D001去除丙烯腈中(口恶)唑。D001的平衡吸附量为37.08 mg·g-1,在20℃、30℃、40℃、50℃下,D001对(口恶)唑的吸附符合Langmuir吸附等温方程。在进料流量为2.0 BV·h-1、体系温度为20℃时,丙烯腈中(口恶)唑的去除率达99％以上。采用5％的HCl为洗脱剂,在其用...     

用于盐湖卤水吸附法提锂的连续离子交换工艺研究

采用连续离子交换技术用于盐湖卤水的吸附法提锂。针对青海一里坪盐湖老卤体系,开发了连续离子交换吸附提锂工艺,研究了操作参数对连续离子交换系统提锂性能的影响,并在优化的工艺条件下进行了长周期的稳定性评价。结果表明,在转动步进周期为20 min、卤水进料量为3.2 BV/h、淋洗水量为2.9 BV/h、解吸水量为9.3 BV/h、解吸温度为15~25 ℃时,连续离子交换系统可以稳定获得镁锂质量浓度比（简称镁锂比）在3左右、锂质量浓度接近1.1 g/L的合格液,锂回收率为98.5%以上。     

藤茶多酚分离纯化及其对口腔变形链球菌抑制作用研究

采用Folin-Ciocaileu比色法测定藤茶多酚质量浓度,计算吸附率和洗脱率,比较5种不同性质大孔树脂对藤茶多酚静态吸附和解吸的影响,优选出HPD-100型树脂。进一步通过单因素试验得到藤茶多酚分离纯化的优选工艺条件为:上样液藤茶多酚粗提物质量浓度2.4 g/L、流速2.0 BV/h、体积6.5 BV;洗脱剂乙醇体积分数60%、流速3 BV/h、体积7.5 BV。在此条件下,经大孔树脂处理后藤茶多酚质量分数由29.9%提高到69.8%。抑菌试验表明,经大孔树脂处理后的藤茶提取物具有显著抑制口腔变形链球菌生长的作用,其最低抑菌浓度为3.13 g/L。     

离子交换法去除磺化泥浆体系钻井废水COD的探索

分别在静态和动态条件下用筛选出的大孔弱碱性离子交换树脂D301R进行了去除磺化泥浆体系钻井废水COD的探索研究。静态试验表明,在适宜的操作条件下,钻井废水的COD去除率可达到90%,出水COD<100mg/L;盐碱混合液(NaCl/NaOH)对树脂的再生效果较好。柱动态吸附和动态洗脱再生试验的结果表明,COD达标(<100mg/L)处理量接近100床层体积,树脂的再生率可以达到81%。     

大孔吸附树脂对金银花多糖脱色工艺研究

采用单因素法筛选合适的树脂,依据Box-Benhnken的中心组合试验设计原理,设计上样量、上柱流速、上样浓度的3因素3水平响应面优化实验,得到回归方程。结果表明,金银花多糖脱色最优工艺参数为:上样量1.4 BV,上样流速1.5 BV/h,上样浓度3 mg/mL,在该工艺条件下,金银花多糖脱色率为91.04%,多糖保留率为81.29%,脱蛋白率为83.83%。     

利用阴离子交换树脂处理模拟含铬废水的研究

以200 mL含Cr(Ⅵ)300mg·L<'-1>模拟废水作为试验液,采取单因素试验法研究用201×7阴离子交换树脂处理含铬废水,研究了在交换过程中不同的废水pH值、处理时间、树脂用量和废水的流量对处理效果的影响.得出静态交换的最佳工艺条件是:pH值为3～3.5,交换时间为3 h,树脂用量为2.5 g,固定废液初始浓度...     

竹节参总皂苷的纯化方法研究

比较了大孔树脂吸附与丙酮沉淀法对竹节参总皂苷的纯化效果。结果表明,大孔吸附树脂对竹节参总皂苷具有较好的纯化能力,D101大孔树脂对竹节参总皂苷的吸附能力最佳。最佳洗脱条件为:60%的乙醇洗脱,洗脱剂用量为3BV(BV为树脂体积倍数),洗脱流速为1 mL/min。该条件下竹节参总皂苷纯度可达88.12%(丙酮沉淀法64.30%)。     

LEAD REMOVAL AND RECOVERY FROM BATTERY WASTEWATERS BY NATURAL ZEOLITE CLINOPTILOLITE

ABSTRACT

Technical feasibility of an ion exchange process for removal and recovery of lead present in battery manufacturing wastewaters is demonstrated. In absence of aluminium and ferric species, lead is quantitatively removed and recovered (≈90%) from the neutralised wastewaters after elution on the natural zeolite clinoptilolite. Control of pH to 5.5-6 is necessary to minimise degradation of the exchanger material. Throughput volumes exceeding 2,700 bed volumes (BV) (flowrate: F_exh10 BV/h) is obtained, when the initial Pb concentration is 4 mg/L, with the metal leakage steadily below the maximum allowable concentration (MAC<0.2 mgPb/L) set by the EU for discharge in rivers, lakes, coastal seawater. Regeneration of the zeolite is carried out by controlled elution of limited amounts of IM NaCl, pH 4.5 (40BV, F_reg=5 BV/h) to minimize in situ precipitation of metals and preserve the zeolite from degradation. From spent regeneration eluate lead is recovered to the battery manufacturing operations. This latter operation is carried-out by precipitation in the form of hydroxycerussite (basic lead carbonate) or electrolysis as pure metal. In this way it is minimized the environmental impact after waste disposal (no hazardous waste formation) and, at the same time, it is recovered raw materials to the productive lines of origin (environmental protection and resource conservation). The exhausted mother liquors from lead precipitation operation is recycled to the subsequent zeolite regeneration step, after back-up of the initial regenerant concentration and solution pH.     

三明地区长柄石杉中石杉碱甲的提取和测定

寻找超声提取长柄石杉中石杉碱甲的最佳工艺条件和石杉碱甲含量的测定方法。通过正交实验对工艺参数进行优化,并采用HPLC法加以测定。提取最佳工艺条件为:固液比为20∶1(W/V),酸浓度为2.0%,超声时间10 min;测得两地长柄石杉中石杉碱甲的含量分别为0.0263%,0.0445%。以最佳工艺条件提取石杉碱甲并测定其含量的实验方法可行,且简便、快捷、重现性好。