中农联合进入创制型农药行业

<正>7月30日,由山东中农联合生物科技股份有限公司(前身山东省联合农药工业有限公司)创制产品98%氟醚菌酰胺原药获得农业部农药临时登记,同时获批的还有该公司的50%氟醚菌酰胺水分散粒剂,登记用途为防治黄瓜霜霉病,以及40%氟醚·己唑醇悬浮剂,登记用途为防治水稻纹枯病。据该公司透露,产品将于今年内投放市场。氟醚菌酰胺是山东省联合农药工业有限公司与山东农业大学合作,于2010年创新合成的一种新型含氟苯甲酰胺类杀菌剂,2012年获得国家发明专     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定芒果中氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物残留量

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时检测氟吡菌酰胺及其代谢物2-(三氟甲基)苯甲酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸在芒果皮、芒果肉中残留分析检测方法。[方法]芒果样品经1%乙酸乙腈提取,50.00 mg C_(18)+10.00 mg GCB净化,乙腈和0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,C_(18)色谱柱分离,氟吡菌酰胺及其代谢物2-(三氟甲基)苯甲酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸采用电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质标准溶液外标法定量。[结果]氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸溶剂标准曲线和基质标准曲线在0.25～250μg/L范围内线性良好,氟吡菌酰胺代谢物2-(三氟甲基)苯甲酰胺溶剂标准曲线和基质标准曲线在2.50～250.00μg/L范围内线性关系良好。在0.0005、0.005、0.05 mg/kg 3个添加质量分数下,方法的回收率为88.7%～105.2%,相对标准偏差为2.5%～7.0%。氟吡菌酰胺、肟菌酯、肟菌酸的方法定量限为0.0005 mg/kg,2-(三氟甲基)苯甲酰胺定量限为0.005 mg/kg。[结论]该方法操作简单、灵敏度高、准确可靠,适用于芒果皮、芒果肉中2种杀菌剂及其代谢物残留量的同时检测,为解决氟吡菌酰胺及其代谢物、肟菌酯及其代谢物在食品中残留的安全问题提供技术支撑。     

人参中吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的残留分析及膳食风险评估

[目的]建立人参中吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的残留分析方法,分析2种农药在人参中的残留消解及最终残留量,评价其在人参上的安全性。[方法]样品中的吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺用乙腈提取,PSA、C_(18)和GCB净化,高效液相色谱-串联质谱法检测。[结果]吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在鲜人参、人参干粉和植株中的平均回收率在76.7%～105.3%和75.0%～98.6%之间,变异系数在1.5%～4.5%和0.8%～6.6%之间,最小检出量为1.86×10~(-4)、3.87×10~(-4)ng。吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在人参植株中的半衰期分别为0.2～8.4、19.7～21.8 d,在鲜人参中的最终残留量分别为0.010～0.139、0.010～0.248 mg/kg,在人参干粉中的最终残留量分别为0.010～0.203、0.011～0.535 mg/kg。吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在鲜人参中的估计慢性膳食风险商分别为7.62×10~(-3)和1.28×10~(-2),在人参干粉中的估计慢性膳食风险商分别为4.65×10~(-3)和7.30×10~(-3),均小于1。[结论]按照推荐施药方法,吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在人参中的慢性膳食风险为可接受水平,建议我国2种农药在人参上的MRL值分别为0.5、2 mg/kg。     

重磅炸弹级农药及其中间体的市场与开发

介绍了硝磺草酮、草铵膦、噻虫嗪、毗虫啉、氯虫苯甲酰胺、嘧菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯、丙硫菌唑、联苯吡菌胺和氟唑菌酰胺等11种重磅炸弹级农药的市场状况,并综述了这些农药品种及其重要中间体的合成方法。     

N-羟甲基-2-三氟甲基苯甲酰胺的合成工艺

[目的]制备多种酰胺类农药的一个重要中间体N-羟甲基-2-三氟甲基苯甲酰胺。[方法]以邻三氟甲基苯甲醛为起始原料,经氧化反应得到邻三氟甲基苯甲酸,然后与氯化亚砜、氨气经氯化及胺化得到邻三氟甲基苯甲酰胺,最后经羟甲基化得到N-羟甲基-2-三氟甲基苯甲酰胺。目标化合物及中间体结构经1H N M R确证。[结果]反应总收率66.6%,产品含量98.5%。[结论]该工艺收率高,操作简单,可为工业化生产提供参考。     

新杀菌剂氟担菌宁

防治水稻纹枯病药剂继担菌宁后,最近日本农药(株)公司又开发了氟担菌宁(Flutolanil),它也是苯甲酰胺的衍生物,其化学名称为N-[3′-异丙氧基苯基]-2-三氟甲基苯     

我国自主创制农药登记提速

<正>今年已有4种原药、5个相关制剂获登记中国作为农药生产大国,虽然产量和出口量占据世界农药市场的主导地位,但绝大部分是仿制品种,自主创制农药的品种和数量有限,制约着中国农药工业由大变强。而今年以来,自主创制农药登记明显提速,截至8月底,已有苯醚菌酯、氟醚菌酰胺、环氧虫啶、氟唑活化酯等4种原药和5个相关制剂获得登记。据介绍,这些农药创制品种瞄准了市场前沿,前景看好。     

3-甲基吡啶氯代衍生物在农药上的应用

介绍了3-甲基吡啶氯代衍生物合成的16种农药的结构式,市场销售额,合成技术和在中国的登记情况.啶酰菌胺和氯虫苯甲酰胺的市场销售额的增速较快,而吡虫啉、啶虫脒和烟嘧磺隆在中国的登记厂家比较多,啶虫丙醚、氟啶酰菌胺、吡氟甲禾灵在中国还没有登记公司.     

30%氟醚菌酰胺·吡唑醚菌酯微囊悬浮-悬浮剂的HPLC分析

[目的]建立HPLC测定30%氟醚菌酰胺·吡唑醚菌酯微囊悬浮-悬浮剂中有效成分的分析方法。[方法]采用ZORBAX SB-C18反相柱,以甲醇-水(体积比80:20)为流动相,在波长240 nm条件下测定试样中氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯的含量。[结果]氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯的线性相关系数均为1,相对标准偏差分别为0.03%和0.07%,平均回收率分别为100.07%和99.86%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度和准确度高,适用于复配制剂中氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯的定量分析。     

9种杀菌剂对番茄晚疫病菌的室内毒力测定

采用菌丝生长速率法测定了新化合物氟醚菌酰胺(LH-2010A)和其他8种杀菌剂对番茄晚疫病菌的室内毒力。结果表明,3种苯甲酰胺类杀菌剂对番茄晚疫病菌的活性均较高,其中以氟吡菌胺为最高,EC_(50)值为0.915 mg/L,新型广谱性杀菌剂氟醚菌酰胺活性居中,EC_(50)值为2.805 mg/L,常用药剂甲霜灵最低(EC_(50)值5.007 mg/L),但仍远高于其他2种广谱性杀菌剂嘧菌酯和多菌灵(EC_(50)值分别为11.69、12.63 mg/L)。此外,霜脲氰和烯酰吗啉对番茄晚疫病菌的活性较高,EC_(50)值分别为1.713、1.915 mg/L;福美双和苯噻菌胺活性居中,EC_(50)值分别为4.641、5.880mg/L。     

鱼尼丁受体抑制剂的研究进展

介绍了新型鱼尼丁受体抑制剂类杀虫剂的研究进展,包括近年来国内外农药公司报道的活性化合物和氟虫酰胺及氯虫酰胺的创制经纬。以氟虫酰胺和氯虫酰胺的结构为基础分别对邻苯二甲酰胺类和邻甲酰胺基苯甲酰胺类鱼尼丁抑制剂的研究现状做了分类介绍,并对鱼尼丁抑制剂研究前景进行展望。     

巴斯夫在新西兰申请登记杀菌剂Revystar

<正>近日,巴斯夫向新西兰环境保护局申请登记杀菌剂Revystar[150 g/L氯氟醚菌唑·氟唑菌酰胺(100 g/L氯氟醚菌唑+50 g/L氟唑菌酰胺)乳油]。氯氟醚菌唑在新西兰属首次登记,氟唑菌酰胺此前已在新西兰登记,包括Systiva,Adexar(+氟环唑)和Sercadis等产品。Revystar的谷物用药量为1～1.5 L/hm~2,主要用于防治小麦锈病、白粉病、叶枯病,大麦叶锈病、网斑病等。氯氟醚菌唑已在澳大利亚获准登记,商品名为Belanty,主要用于苹果树和葡萄藤。氟唑菌酰胺为吡唑酰胺类杀菌剂,具有     

氟黄胺草醚在大豆植株、土壤中的消解动态与大豆中残留的研究

氟黄胺草醚(PP021)是一种选择性除草剂,用于防除萌发后大豆田的阔叶杂草。据黑龙江、吉林、江苏等地试验评价,认为氟黄胺草醚对防除大豆田的阔叶杂草有显著效果。但对氟黄胺草醚在大豆植株、土壤中的消解状况及在大豆籽实中的残留尚未见有报道。经农牧渔业部农药检定所的安排,于1985、1986两年,我们承担并完成了此项研究。该药剂化学名称为5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-N-甲基磺酰基-2-硝基苯酰胺,分子式为C_(15)H_(10)ClF_3N_2O_5S,分子量为438.5,结构式:     

氟醚菌酰胺的创制与开发

正氟醚菌酰胺是山东中农联合生物科技股份有限公司自主研发创制的一种新型含氟苯甲酰胺类杀菌剂,作用于真菌线粒体的呼吸链,抑制琥珀酸脱氢酶的活性,是一种高效、广谱杀菌剂。近年来开发的SDHI类杀菌剂具有结构新颖、高活性和杀菌谱广的特点,并具有提高作物品质和产量的作用,从而造就了其良好的市场表现,     

新型杀菌剂氟醚菌酰胺对黄瓜霜霉病的毒力和田间药效评价

[目的]明确氟醚菌酰胺对黄瓜霜霉病的作用方式和控制效果。[方法]采用叶盘漂浮法进行室内保护和治疗毒力测定。[结果]氟醚菌酰胺保护和治疗EC50值为6.70、15.06 mg/L,而氟吡菌胺为7.66、9.68 mg/L。田间发病初期,25%氟醚菌酰胺悬浮剂375 g/hm2(制剂用量)喷雾后10 d对黄瓜霜霉病的防效达98.29%。发病后连续使用2次,间隔10 d,防效达97.74%和83.59%。1 687.5、562.5、270、135、67.5 g/hm2(制剂用量)的氟醚菌酰胺药液喷雾对黄瓜幼苗安全。[结论]氟醚菌酰胺可用于生产实践中黄瓜霜霉病的防治。     

42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Wonda Sil~-C_(18)色谱柱和紫外可见双波长检测器,以乙腈-水为流动相,同时测定吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的含量。[结果]吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在0.05~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999、1.0000;标准偏差分别为0.175、0.161;RSD分别为0.87%、0.80%;平均回收率分别为99.62%、99.51%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺含量。     

氟吡菌胺及其中间体2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶合成进展

<正>氟吡菌胺(Fluopicolide)是吡啶类杀菌剂,作用于琥珀酸脱氢酶(succinate dehydrogenase,SDH),其结构与氟吡菌酰胺(Fluopyram)相似,均利用了2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶中间体,经过多步合成酰胺母核。本文对此种杀菌剂的合成路线及关键中间体2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基的合成路线进行简述和分析,并对其理化特性和登记情况进行简要介绍。     

自主创制双酰胺类杀虫剂品种的开发与应用

以氟苯虫酰胺和氯虫苯甲酰胺为代表的双酰胺类杀虫剂以其独特化学结构和作用机制以及广谱、高效、低毒和安全等优点引起了国内外广泛而持久的研究兴趣,先后有多个创制新品种问世。其中,氯氟氰虫酰胺和四氯虫酰胺等自主创制新品种的开发和应用情况值得关注,对推动自主创制品种的产业化和应用开发具有积极的意义。     

氟醚菌酰胺和己唑醇混用对水稻纹枯病菌的抑制作用

[目的]研究氟醚菌酰胺(LH-2010A)和己唑醇混用对水稻纹枯病的防治效果。[方法]采用菌丝生长速率法测定氟醚菌酰胺与己唑醇混用对水稻纹枯病菌的毒力,并进行田间药效试验进一步验证。[结果]氟醚菌酰胺与己唑醇按5∶5(1∶1)、6∶4、7∶3、8∶2、9∶1混用,EC50值分别为0.016 8、0.023 2、0.034 5、0.081 0、0.134 5 mg/L。按1∶1混配进行田间药效试验表明:60~90 g a.i./hm2的用量对纹枯病菌防效达90.67%~93.36%。[结论]氟醚菌酰胺与己唑醇按1∶1(5∶5)比例混用后对水稻纹枯病菌有较好的防治效果。     

巴斯夫农药研发及近年上市新产品

作为全球第一大化学品公司、第三大农药公司,巴斯夫在研发领域持续高投入,并不断推出新产品.介绍了巴斯夫近年登记和上市的新农药6个,其中杀菌剂1个:氯氟醚菌唑,杀虫剂3个:双丙环虫酯、溴虫氟苯双酰胺、嗪虫唑酰胺,除草剂2个:三氟草嗪、环庚草醚;以及即将登记的新农药3个,其中杀菌剂1个:ipfentrifluconazole...