热分解法制备喷涂用Co-Cr-V复合粉末

采用热分解法制备喷涂用Co-Cr-V复合粉末,并测定其物相及元素组成、粉末平均粒径以及电位,分析其微观组织形貌与溶液pH值之间的关系。结果表明:采用热分解法,V与Cr原子都已进入到Co金属基体的晶格内,得到Co-Cr-V置换固溶体结构。不同pH值条件下制备得到的复合粉末颗粒均具有球形微观结构并存在团聚现象。随着溶液pH值的增加,复合粉末颗粒互相接触并团聚为大尺寸块状结构。当溶液pH值较小时,Zeta电位与等电位点存在较大偏差,颗粒分散性良好;随溶液pH值增大,粉末颗粒发生明显团聚,颗粒平均粒径随之增大。     

溶胶-凝胶法制备稀土CeO2掺杂纳米钨粉的研究

以偏钨酸铵(AMT)、柠檬酸和硝酸铈为原料,用溶胶-凝胶法(sol-gel)制备稀土CeO2掺杂纳米钨粉。通过热重-差热(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积法(BET)等测试手段对复合粉体的合成工艺、物相、颗粒形貌和粒径进行了分析。结果表明:当pH值为1时,还原后的粉体颗粒呈准球形,无团聚,稀土元素以CeO2形式存在且均匀地分布在钨粉中,平均颗粒粒径为80nm左右,满足制备高性能掺杂稀土氧化物亚微米结构浸渍阴极的要求。     

球状CeO_2的工艺优化及性能表征

以六水合硝酸铈、葡萄糖、丙烯酰胺为原料,氨水为沉淀剂,采用水热法制备了CeO_2,并利用正交试验考察了水热反应温度、反应时间及热处理时的焙烧温度对CeO_2比表面积大小和形貌的影响。运用SEM、XRD和BET等手段对样品进行表征。结果表明,水热反应温度是决定CeO_2比表面积大小的最重要因素,并且形貌越接近球形,其比表面积越大。最佳的制备条件是焙烧温度400℃、水热反应温度180℃、反应时间48h。     

以大颗粒碱式碳酸铈球团为前驱体制备单分散纳米氧化铈抛光粉

以大颗粒碱式碳酸铈球团为前驱体,通过机械化学反应法制备了中位粒径为~100 nm的单分散纳米氧化铈抛光粉。研究表明,产物粒径随煅烧温度的升高而增大,盐溶液作为球磨介质可以改善颗粒间的团聚现象。其中,氯化钠溶液为球磨介质、900℃煅烧所得纳米CeO_2粉体球形度好,粒度分布均匀,Zeta电位绝对值大,在水中有较好的悬浮稳定性,其对K9玻璃抛光表面RMS粗糙度可达0.482 nm。     

两种不同分散剂对ITO纳米粉末粒度和团聚的影响

利用溶胶凝胶法制取纳米铟锡氧化物(ITO)粉末，研究了两种不同的分散剂对粉末粒度、团聚的影响，并用差热分析(DTA)、X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)分析了所制得粉末的形貌。结果表明：两种分散剂均有减少纳米粉末团聚程度的效果，二号分散剂效果优于一号分散剂，而添加一号分散剂所制备的ITO纳米粉末的晶粒度比添加二号分散剂的细小；二者都对纳米粉末的形貌影响不大。     

超细草酸镍粒子的制备及其形状和粒度控制

研究了以氨镍络合－草酸沉淀法制备均匀细小纤维状和球形颗粒，溶液初始pH值和草酸加入方式对沉淀粉末颗粒的形貌具有显著影响，草酸以液体形式加入到氨镍溶液中，当氨镍溶液初始pH值小于8．0时，得到球形或类球形团聚体颗粒，当氨镍溶液初始pH值大于8．0时则得到纤维状颗粒，而草酸以固体形式加入时只能得到球形或类球形的颗粒，温度升高，有利于颗粒长大，分散剂的加入，有利于颗粒分散性能的改善，分析认为，溶液中氨的含量是影响颗粒形状的根本原因，固体草酸对沉淀物质的生长具有诱导效应，利于球形颗粒的生成。     

pH值和煅烧温度对共沉淀法制备ITO纳米粉末的影响

以纯度为99.99%的纯金属In和SnCl4·5H2O为原料,采用化学共沉淀法制备铟锡氧化物(ITO)纳米粉末。对ITO前驱体进行TG-DSC分析,并借助XRD、SEM、TEM、BET、XPS等分析测试方法对ITO粉末的物相组成、显微形貌和粒度进行表征;研究反应终点pH值和煅烧温度对制得的ITO粉末物相组成、显微形貌和粒度的影响。结果表明:在液相中加入硅酸钠,反应温度为60℃,反应终点pH值约为8,陈化60 min,在750℃煅烧2 h的条件下,所制得的ITO纳米粉末不含SnO2相,为单相结构,是1种立方结构的In2O3固溶体;粉末纯度很高(99.99%),粒径均匀,颗粒尺寸在30~60 nm之间,比表面积为34.26 m2/g,形貌为近球形,且团聚系数小。     

碳铵沉淀法制备纳米氧化铈的研究

采用碳铵沉淀工艺进行了纳米氧化铈制备的研究,探讨了表面活性剂的加入量对氧化铈颗粒大小的影响,随着表面活性剂量的增加氧化铈颗粒粒径减小;煅烧温度对氧化铈粉末性能影响较大,随着煅烧温度的升高氧化铈粉末的晶粒尺寸增大,比表面积减小,煅烧温度为450℃时就已经形成了立方相的氧化铈。优化工艺条件制备出了单一粒径小于50nm、团聚体粒度重量累积中值粒径D50<150nm,粉末比表面积大于15m2/g,粉末的团聚常数(D50/DBET)小于6,形状为球形的纳米氧化铈粉末。     

工艺条件对溶液雾化氧化法制备Co_3O_4粉末的影响

以CoCl2·6H2O为原料,采用溶液雾化氧化法制备Co3O4粉末,对反应温度、溶液浓度、载气压力等工艺条件对产物粒子形貌及粒度分布的影响进行系统研究.结果表明,反应温度对Co3O4粉末的形貌和粒度都有影响,高温下粉末粒度较小,球形度较好,但温度过高会导致粒子团聚;COCl2·6H2O溶液的浓度对Co3O4粉末粒度也有影响,高浓度下所得Co3O4粉末的粒径较大;雾化压力增大,有利于得到颗粒分布均匀、分散性好的Co3O4粉末,但粉末粒度随之增大.在反应温度为850℃、CoCl2·6H2O溶液浓度为1.5 mol/L、雾化压力为1.5×10 5Pa的条件下,反应较完全,可制备物相单一的Co3O4粉末,产物为均匀分布的球形粉末,且粒度分布较窄.     

纳米WC-Co复合粉末形貌的影响因素

随着现代工业的快速发展,纳米WC-Co复合粉末得到越来越广泛的应用,具有巨大的市场发展潜力。分别以偏钨酸铵(AMT)、可溶性钴盐、有机碳和超纯碳黑为原材料,采用喷雾转化和连续低温还原碳化法制备纳米WC-Co复合粉末,研究雾化转速、转化温度、碳源的选取对纳米WC-Co复合粉末形貌的影响。研究表明:纳米WC-Co复合粉末呈空壳球形结构,晶粒尺寸在100 nm以下,壳体有大量孔隙并存在破裂现象,Co相以fcc结构存在。在一定范围内,随雾化转速降低,颗粒尺寸增大;随转化温度升高,粉末球形化程度降低;有机碳源制备的复合粉末比碳黑制备的颗粒尺寸更大,壳壁更薄。     

微乳液法制备纳米二氧化硅粉末

采用微乳液法制备了高比表面积纳米SiO2粉末,考察了微乳液体系的配制、反应物浓度、反应温度、焙烧温度、共沸蒸馏脱水工艺对纳米SiO2性能的影响。并通过氮气吸附法(BET)、透射电镜(TEM)、红外光谱分析(IR)、X射线衍射(XRD)等方法对样品进行了表征。研究结果表明,制备粉末的工艺参数对样品性能影响较大,在较佳工艺条件下制备的纳米SiO2粉末近似呈球形,粒径为15-35nm,比表面积达580-630m2／g。共沸蒸馏工艺能完全脱去凝胶中残余的水分,防止因含水胶体干燥引起的粉末硬团聚,从而提高粉末的比表面积。     

氯化铈溶液喷雾焙烧制备纳米氧化铈实心粉体的研究

以氯化铈溶液为原料,添加一定浓度的柠檬酸,在管式炉内通过喷雾焙烧的方法制备纳米氧化铈实心微粉,在制备研究过程中,采用差热、XRD、SEM等手段对其反应过程、产物转化率和氯根残留的影响因素及实心粉体的制备条件进行实验分析。结果表明,焙烧产物CeO_2的转化率随焙烧温度的升高而升高,随CeCl_3溶液浓度的升高而降低,在50 g/L浓度条件下,焙烧温度达到800℃时,转化率可达到97.4%;与CeO_2的转化率相反,焙烧产物中Cl~-的残留量随焙烧温度的升高而降低,随CeCl_3溶液浓度的升高而升高,在50 g/L浓度条件下,焙烧温度达到800℃时,焙烧产物中Cl~-的残留量为0.47%;通过在氯化铈溶液中加入不同浓度柠檬酸的的喷雾焙烧实验表明,焙烧温度600℃、氯化铈溶液浓度100 g/L、柠檬酸浓度0.029 mol/L时,可以得到结晶度较高、球形度较好的CeO_2实心球粉末,且柠檬酸的加入对产物CeO_2的转化率基本没有影响。     

pH对碳酸铈粒子团聚的影响

在不同的(NH4)2CO3和Ce(NO3)3摩尔比值R、初始料液Ce(NO3)3溶液的pH以及(NH4)2CO3加料时间条件下制备了Ce2(CO3)3粒子,并用SEM和Zeta电位仪对其进行表征。结果表明,溶液pH对Ce2(CO3)3粒子形貌无影响,只是使得溶液离子浓度及双电层厚度发生改变,进而引发Ce2(CO3)3粒子的团聚。当R=1.6、pH=4、加料时间1h时得到的Ce2(CO3)3形貌最好,颗粒分散性好。     

溶胶 - 凝胶法制备 TiO2 及其冷喷涂性能研究

冷喷涂陶瓷涂层的现有研究表明, 大部分商业陶瓷粉末不适合用于冷喷涂, 而实验室制备的纳米团聚粉末 更易于冷喷涂。 溶胶 - 凝胶法是制备纳米 TiO2 最常用的方法之一, 具有工艺简单、 重复性高、 反应易控制等优点, 而且可以通过实验参数的改变从分子水平对反应进行控制, 从而获得结构形态各异的纳米粒子。 本文采用基于钛 酸四正丁酯水解反应的溶胶-凝胶法制备纳米锐钛矿TiO2, 研究粉末的微观结构并考察其冷喷涂性能, 在此基础上, 分析原料粉末性能对其冷喷涂性能的影响。 研究结果表明, 与商业 TiO2 粉末相比, 溶胶 - 凝胶法制备的 TiO2 粉 末具有良好的冷喷涂工艺适应性。 溶胶 - 凝胶法制备的 TiO2 粉末微观结构为不规则形, 经过热处理后由无定形态 转变为锐钛矿相。 冷喷涂 TiO2 涂层晶体结构及涂层内部 TiO2 颗粒的微观形貌均与溶胶 - 凝胶 TiO2 粉末保持一致。 冷喷涂 TiO2 涂层的光催化活性受原始喷涂粉末影响, 当原始喷涂粉末的光催化活性高时, 冷喷涂 TiO2 涂层的光 催化活性也较高。     

高温溶液法制备CeO_2纳米晶体及其紫外吸收性能研究

采用高温溶液法分解硝酸铈制备了不同形貌的CeO2纳米晶体。采用XRD、TEM和FTIR研究了表面活性剂和分解温度对纳米晶体尺寸、形貌和物相结构的影响。实验结果表明,控制表面活性剂的种类(如油胺、油酸、二甲基硅油)和数量,可以得到具有球形、线形、"四叶草"形和类四边形的纳米晶体。随着分解温度的提高,CeO2纳米晶体的形貌趋于完整,粒径逐渐变大。分解温度达到300℃时可以得到线形的CeO2纳米晶体,温度达到320℃得到的线形粒子的长径比可以达到45左右。通过紫外-可见光吸收光谱可知,所得不同形貌的CeO2纳米晶体均具有较好的紫外吸收性能和可见光的透过性能,所有样品对紫外光的吸收均达到90%以上,可以有效的用作紫外屏蔽材料。     

表面活性剂对纳米三氧化钼形貌的影响

以仲钼酸铵和硝酸为原料,在超声波作用下,通过加入不同表面活性剂,采用均匀沉淀法制备了纳米级三氧化钼。研究了表面活性剂种类及用量等因素对产物纳米MoO3的影响,采用X射线衍射仪(XRD)及扫描式电子显微镜(SEM)对产物的结构及形貌进行了了表征。实验结果表明:在液相法制备纳米三氧化钼的过程中,表面活性剂可有效抑制三氧化钼颗粒的长大和团聚,阴离子型表面活性剂的分散性能优于阳离子和非离子表面活性剂。在仲钼酸铵溶液浓度为0.16 mol.L-1,阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(DBS)浓度为1.8 mmol.L-1时,可制备出粒径为50 nm左右的球形纳米三氧化钼。随着阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(DBS)浓度的增大,产物纳米三氧化钼的形貌由球形转变为束状、层状。     

银氨体系双氧水还原法制备超细银粉

硝酸银溶液中加入浓氨水配制成一定pH的银氨溶液,加入双氧水作还原剂制备超细银粉,对加料方式、银氨溶液pH值、AgNO_3溶液浓度、双氧水浓度等参数以及分散剂对银粉的影响进行研究。结果表明,采用正向快速加料法可制备出分散性好的银粉;调节银氨溶液pH值可改变银颗粒的Zeta电位,进而改变银粉的分散性;银粉粒径随双氧水浓度提高先增大后减小,随AgNO_3溶液浓度提高而增大;分散剂对银粉形貌有较大影响。在硝酸银溶液浓度为0.1~0.3mol/L,银氨溶液pH值为10.0~11.0,双氧水浓度(质量分数)为3%的条件下,不使用任何分散剂可制备出分散性较好、平均粒径1.9~2.3μm的类球形银粉。     

增材制造用W-Nb合金粉末的制备与应用

结合钨合金的特性及增材制造过程对粉末均匀性、稳定性的要求，以微米级球形钨粉和纳米级铌粉为原料，采用行星球磨工艺制备了可用于增材制造的W-Nb复合型粉末，利用球磨过程中的作用力，将纳米粉末分散并均匀吸附在球形钨粉表面，形成面包覆结构；分析了球磨时间对粉末形貌及物理性能的影响。结果表明，随着球磨时间的延长粉末主要发生以下变化：（1）球形钨粉形貌不变，纳米铌粉之间存在明显的团聚；（2）球形钨粉形貌不变，纳米铌粉充分分散且在球形钨粉表面吸附；（3）吸附在球形钨粉表面的铌粉之间发生一定的冷焊，球形钨粉表面开始出现破损；（4）铌在钨中发生一定的固溶，但是球形钨粉大量破损。采用粉床型电子束增材制造技术对复合粉末的工艺适应性进行了验证，复合粉末铺展均匀、稳定，成形样品成分均匀，晶界处不存在明显的铌元素富集。     

沉淀法制备掺锆氧化锌纳米粉末的形貌与光学性能

采用直接沉淀法制备未掺杂和掺杂Zr元素的ZnO纳米粉末,通过X射线衍射(XRD)分析、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)以及紫外可见光谱(UV-Vis)分析、光学性能测试等,研究Zr掺杂量(0~5%,摩尔分数)与溶液pH值(6.5~13.0)对粉末粒度、形貌与结构及光学性能的影响。结果表明:Zr掺杂使ZnO粉末粒径减小。Zr掺杂量为1%的粉末粒径最小,晶粒尺寸为28 nm,Zr完全进入ZnO晶格中;当Zr掺杂量增加到3%和5%时,粉末粒径增大,并出现ZrO2相。反应溶液的pH值为6.5时,Zr-ZnO纳米粉末形貌为类球形。随pH值增大,Zr-ZnO粉末形貌逐渐向短棒状转变,粉末粒径先减小然后增大。随Zr掺杂量从0增加到5%,ZnO的光吸收峰先出现"蓝移"后出现"红移",表明Zr掺杂可提高ZnO粉末的禁带宽度,随Zr含量增加,粉末的禁带宽度先增大后减小,1%Zr-ZnO的禁带宽度最大。     

CoO纳米颗粒的制备及磁性研究

用聚乙烯醇溶胶-凝胶法制备出氧化钴(CoO)纳米颗粒。分析了胶体浓度、热处理温度和时间对制备CoO纳米颗粒工艺的影响。用X射线衍射仪和透射电子显微镜对样品的形貌、结构和物相进行了测试，用振动样品磁强计初步探讨了CoO纳米颗粒在室温下的磁性。结果发现胶体浓度为2：1时有利于形成CoO纳米颗粒，在氢气环境下对干胶进行煅烧时生成CoO纳米颗粒的温度范围在225～350℃之间。CoO纳米颗粒的结构为NaCl结构。在较低温度下烧结干胶时发现颗粒尺寸随着热处理时间的增加变化不大。用此方法制备的CoO纳米颗粒直径最小约为12nm。在室温下表现为类似于超顺磁性的特征。