工作场所空气中乙酸的气相色谱法测定

目的 :通过对工作场所空气中乙酸气相色谱测定方法开展研究,为今后广大同行开展工作提供一定参考。方法 :本次研究中乙酸采集与解吸上分别使用200mg/100mg溶剂解吸型硅胶管、丙酮,之后通过FFAP毛细管色谱柱分离,FID检测器开展工作场所中乙酸气相色谱测定。结果 :通过采取上述方法对工作场所空气中乙酸开展气相色谱测定,不但可以获得较好的分离效果,同时其平均解吸效率也较高,并且重现性较优(乙酸相对标准偏差是0.9%-1.7%)。结论 :通过本次研究来看,在工作场所空气中乙酸气相色谱测定上采用此方法能够实现同时测定,并且在分离效率、平均解吸效率以及重现等方面均取得很好的效果,故值得广大同仁在今后工作中参考。     

UHPLC法测定工作场所空气中的甲醛

目的 建立工作场所空气中甲醛的超高效液相色谱测定方法。方法 采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)的硅胶管吸附空气中的甲醛，用乙腈洗脱，超高效液相色谱-二极管阵列检测器测定。结果 该方法在0.01～10.0μg·m L^-1范围内呈良好的线性关系，回归方程为y=253272x-10536.4，相关系数r=0.9999，检出限为0.001μg·m L^-1，最低检出浓度为0.0001mg·m^-3(以采集50L空气样品计)，平均加标回收率为98.1%，批内精密度为0.12%～0.17%，批间精密度为0.46%～1.20%，平均解析效率为98.7%～105.2%，采样效率为100%，采样管在4℃下可保存15d。结论 该方法各项指标均符合GBZ/T 210.4-2008《工作场所空气中化学物质测定方法》的要求，适用于工作场所中甲醛的检测。     

工作场所空气中乙酸的气相色谱法测定

目的:建立气相色谱法测定工作场所空气中乙酸的方法。方法:采用硅胶管采集空气中的乙酸,经甲醇解吸后用气相色谱测定。结果:乙酸浓度在0.0839-1.68ug/ml范围内线性关系良好,线性方程为y=448156x+36697(r=0.9995)。乙酸的检出限为:0.1mg/m~3,最低检测浓度为0.4mg/m~3(采样体积以4.5L计)。平均解析率为89.5%,相对标准偏差(RSD)为1.7%-3.1%。结论:本方法简便,灵敏度高,适用于工作场所空气中乙酸浓度的测定。     

高效液相色谱法测定工作场所空气中的糠醛

目的建立工作场所空气中糠醛的高效液相色谱法。方法用浸渍滤纸采集工作场所空气中的糠醛,用高效液相色谱仪检测其含量。结果方法浓度测定在0～1.0μg/mL,线性方程为:Y=0.451X+0.0038(r=0.99999)。检出下限为0.03μg/mL,最低检出浓度为0.002mg/m~3(以采集75L样品计),加标回收率为:95.7%～98.9%,相对标准偏差(RSD)为:1.2%～1.8%。结论该方法灵敏度高,准确度好,适用于工作场所中空气糠醛浓度的测定。     

热解吸自动进样器-气相色谱法测定工作场所空气中溶剂汽油

建立工作场所空气中溶剂汽油基于热解吸自动进样器的热解吸一气相色谱测定方法。空气样品采用Tenax TA吸附管采集,热解吸自动进样器解吸进样,毛细管色谱柱分离,采用火焰离子化检测器检测。实验结果显示,正己烷质量浓度在5. 30～26. 40 mg/管呈良好线性关系,相关系数为0. 9997,检出限为0. 9 ng/管,最低定量浓度为0. 6 mg/m~3(以采集1. 5 L空气计);加标回收率为96. 6%～104. 7%,方法精密度为4. 06%～4. 42%。本方法操作简单,灵敏度高,精密度好,可以自动进样方式处理样品,适用于无人值守检测工作场所空气中溶剂汽油。     

丁烯4种同分异构体检测方法研究

建立了作业场所空气中丁烯4种同分异构体(反-2-丁烯、1-丁烯、异丁烯、顺-2-丁烯)的测定方法。用采气袋采集样品,经硫酸钠脱活的氧化铝色谱柱分离,以FID检测器检测、保留时间定性、峰面积定量。通过优化色谱条件,对精密度实验、干扰实验以及稳定性实验进行了考察,得到丁烯4种同分异构体的检出线性范围分别为(50. 2～1 004)、(50. 8～1 018)、(50. 4～1 006)、(50. 4～1 006) mg/m3,检出限(3S/N)分别为0. 17、0. 18、0. 19、0. 17 mg/m3,相关系数均大于0. 999 9,相对标准偏差为1. 69%～6. 05%(n=6)。实验结果表明,该方法适用于工作场所空气中丁烯4种同分异构体的测定。     

气相色谱法测定工作场所空气中三种烷氧基乙醇类化合物

用活性炭管采集工作场所空气中2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇,蒸馏水和二硫化碳两相解吸活性炭,毛细管色谱柱分离的气相色谱的测定方法,依据《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法》进行试验。检测结果表明:2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇的线性关系较好,相关系数都大于0.999;方法的重现性好,2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇解吸效率分别为96.7%、99.7%和99.3%,各项结果都符合标准方法性能指标要求。     

毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中16种有害物质

工作场所空气中16种有害物质经活性炭采集,二硫化碳解吸后,用毛细管气相色谱法进行测定。16种有害物质的相关系数均大于0.999 4,检出限为0.2～1.8 mg/L,平均解析率为91.5%～99.6%,相对标准偏差为0.4%～2.7%。本法可以同时测定工作场所空气中16种有害物质,其检测结果均能符合中华人民共和国国家职业病卫生标准所规定的相关要求。     

汽车制造企业工作场所空气中9种挥发性有机物的同时测定

建立汽车制造企业工作场所空气中9种挥发性有机物的气相色谱快速测定方法,用活性炭采集工作场所空气中挥发性有机物,经二硫化碳解吸后用毛细管气相色谱法测定。结果 9种挥发性有机物在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数r>0.999 5,相对标准偏差为0.2%～0.8%,最低检出限为0.1～0.3 mg/m3,平均解吸效率为91.3%～104.1%。该方法准确度高,操作简便,灵敏快速,适用于汽车制造企业工作场所空气中挥发性有机物的快速测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定空气中的丙烯酰胺

研究建立了水吸收-超高效液相色谱-串联质谱法检测空气中丙烯酰胺的方法。空气中丙烯酰胺用水吸收的方法采集,经0.2μm的滤膜过滤之后直接进入超高效液相色谱-串联质谱检测。丙烯酰胺采用HILIC色谱柱分离,4 min之内即完成了液相色谱过程。本方法对空气中的丙烯酰胺方法检出限可达1.11μg/m~3,在2.22～6.66 mg/m~3范围内线性良好,相关系数为0.9995。在10.0、100和1000μg/L三个水平加标实验(水溶液加标浓度)中,丙烯酰胺平均回收率为81.1%～87.4%,日内相对标准偏差为3.9%～8.7%,日间相对标准偏差为6.5%～17.5%。该方法能够满足空气中丙烯酰胺的快速测定要求。     

工作场所空气中乙酸测定方法的研究

建立了工作场所中硅胶管吸附空气中乙酸用丙酮解吸后酸性毛细管柱气相色谱（ FID）测定乙酸的方法。通过测试该方法的精密度、准确度、解吸效率,结果令人满意,结果表明本方法适用于工作场所中空气中乙酸的测定。     

农药液体制剂中5种助剂的气相色谱测定方法

本文建立了农药液体制剂中乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、环己酮5种有害助剂的气相色谱法定量分析的方法。采用甲醇为溶剂,使用HP-INNOWAX毛细管柱,进样口和检测器温度为220℃,柱温采用程序升温进行测定。方法的线性决定系数大于0.9950,添加回收率在96.1%~102.2%之间,定量限(LOQ)为1.4~3.8 mg·L-1。采用所建立方法对市售的7种不同剂型的农药产品中5种有害助剂的含量进行了分析,环己酮成分在部分制剂中被检出。     

空气和废气中醋酸乙烯分析方法的研究

国内对空气和废气中的醋酸乙烯标准分析方法未见报道,国外美国环保署EPA.625将醋酸乙烯归类与VOCS中。采用Tenax采样管吸附,气质联用分析[1],该分析方法实验过程复杂,样品分析成本较高,笔者通过对硅胶和活性炭两种采样管进行采样效率实验,选择活性炭采样管采集气体样品,CS2解析,选择常用的聚乙二醇固定相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,醋酸乙烯分离较好,相关系数为0.9998,标准偏差0.01%～0.03%（n=5）,回收率为98.4%～102.0%。该分析方法符合环境监测气体样品质量控制要求,能适合环境空气和工业废气中醋酸乙烯监测。     

溶胶-凝胶法制备钛酸钡薄膜过程中溶剂的选择

合成透明稳定的溶胶对于制备优异电性能的BaTiO3（BT）薄膜是尤为关键的一步。以无水乙醇、异丙醇、乙二醇和乙二醇甲醚4种溶剂做对比,从合成溶胶的稳定性、表面张力以及制备出的BaTiO3薄膜的SEM等几方面比较了4种溶剂的优缺点,最后以乙二醇甲醚合成的溶胶最清晰、稳定,用此溶胶在Si（100）基底上得到了均匀无开裂的钛酸钡薄膜。     

激光衍射法测定细微滑石粉粒度的研究

文章研究了分别以焦磷酸钠、六偏磷酸钠、乙醇、乙二醇单丁醚作为分散剂时使用激光粒度仪对细微滑石粉粒度的测定情况,确定了使用乙醇:乙二醇单丁醚=2:1的混合溶剂进行预分散,再加入水中使用激光粒度仪测定粒度的最佳方法。使用该方法测得的细微滑石粉粒度(D90)RSD为0.49%。     

空气中苯系物的测定方法比对

建立了测定空气中苯系物的活性炭吸附/二硫化碳解析和吸附管吸附/热脱附-气相色谱法,并对两者进行分析比对。结果表明,两种方法曲线线性良好,精密度、准确度符合分析要求。其中,热脱附法灵敏度更高、检出限更低、精密度更好,适用于较清洁空气中苯系物的测定;而解析法更适用于较高浓度样品的分析。     

乙二醇二缩水甘油醚的合成及表征

以乙二醇和环氧氯丙烷（ECH）为原料,三氟化硼乙醚络合物为催化剂,合成了乙二醇二缩水甘油醚。通过正交试验的实验方法研究了原料配比、催化剂用量、开环反应温度以及闭环反应时间对产物收率和环氧指数的影响,并且用气相色谱、傅里叶红外光谱和核磁氢谱对产物进行了分析和表征。对正交实验的进一步验证和优化表明,乙二醇二缩水甘油醚的最适宜制备条件为：n(ECH)/n(乙二醇)为2.2,催化剂用量为乙二醇质量的0.5%,开环反应温度为50 ℃,闭环反应时间为1 h。最适宜工艺条件下合成产物的各项技术指标均优于工业生产技术指标。     

离子液体体系制备高分散碳载Pt催化剂

用离子液体做溶剂制备碳载Pt催化剂,透射电镜结果表明,用离子液体做溶剂制备的催化剂Pt/C(A),活性组分Pt粒径小,分散的非常均匀。用这种方法制备的Pt/C(A)催化剂对乙二醇的阳极电氧化具有很高的电催化活性和稳定性。     

分子印迹聚合物与活性炭吸附性能的比较研究

以结晶紫为目标分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂制备出结晶紫分子印迹模板,研究了结晶紫分子印迹模板的吸附等温线、吸附量、吸附时间和作用位置,并与活性炭的吸附性能进行比较,结果表明,分子印迹模板的吸附量和吸附速度低于活性炭,但吸附的选择性高于活性炭。     

A1C13／（NH4）2HPO4催化直接法合成乙二醇单甲醚

开发了非石油路线法合成乙二醇单甲醚的新工艺,即以煤制乙二醇为原料和甲醇直接法合成乙二醇单甲醚。以A1Cl3／（NH4）2HPO4做复合催化剂,考察了A1C13／（NH4）2HPO2复合催化剂不同比例、催化剂的用量、反应温度、压力、时间等因素对反应的影响。确定适宜条件为AICl3／（NH4）2HPO4复合催化剂的质量比为1：2．5,催化剂的质量占乙二醇质量的4％,乙二醇／甲醇物质的量比为1：4,反应温度260℃,反应时间4h,反应压力7MPa,此时乙二醇转化率为39％,乙二醇单甲醚选择性84％,乙二醇单甲醚收率32％。并对反应机理进行了初步探讨。