十二烷基硫酸钠对溶液燃烧合成多孔Co3O4粉体形貌及磁学性能的影响

采用盐助溶液燃烧合成法制备多孔Co3O4粉体,并对十二烷基硫酸钠(SDS)为辅助盐合成的Co3O4粉体分别在500、600和700℃进行热处理,研究其微观形貌、结构和磁学性能.研究结果表明,燃料中引入SDS作为表面活性剂,起到发泡和细化晶粒的作用,热处理对Co3O4粉体的形貌、结构及磁学性能产生明显影响.在n(Co(NO3)2·6H2O):n(SDS)=1:0.075时合成的Co3O4粉体经700℃热处理后得到了高纯度、空间网状结构好、平均晶粒尺寸为100 nm的纳米晶Co3O4粉体.经500、600及700℃热处理后Co3O4粉体的矫顽力和剩磁逐渐增大,其中700℃热处理后粉体的矫顽力和剩磁最大,矫顽力为316.8 Oe,剩磁为31.5×10-3 emu/g.     

静电纺丝法制备的Co0.6Ni0.3Cu0.1Fe2O4和Co0.6Ni0.3Zn0.1Fe2O4纳米纤维的结构及磁性能

采用静电纺丝技术制备出表面光滑、直径均匀的Co_(0.6)Ni_(0.3)Cu_(0.1)Fe_2O_4/PVP和Co_(0.6)Ni_(0.3)Zn_(0.1)Fe_2O_4/PVP纳米纤维前驱丝,经500~900℃煅烧后得到Co_(0.6)Ni_(0.3)Cu_(0.1)Fe_2O_4和Co_(0.6)Ni_(0.3)Zn_(0.1)Fe_2O_4纳米纤维。用TG-DSC、XRD、SEM及VSM现代测试分析手段对Co_(0.6)Ni_(0.3)Cu_(0.1)Fe_2O_4和Co_(0.6)Ni_(0.3)Zn_(0.1)Fe_2O_4纳米纤维的结构、形貌及磁学性能进行测试表征。结果表明:在空气气氛中经500~900℃煅烧后可得到纯尖晶石相、结晶度良好的纳米纤维或短纤维;当温度为700℃时,Co_(0.6)Ni_(0.3)Cu_(0.1)Fe_2O_4和Co_(0.6)Ni_(0.3)Zn_(0.1)Fe_2O_4纳米纤维的形貌细长而光滑且直径相对均匀,大约为80nm;此时Co_(0.6)Ni_(0.3)Cu_(0.1)Fe_2O_4纳米纤维则保有较高的剩磁比(M_r/M_s)及矫顽力,分别为0.56和1 088.87Oe。在500℃、600℃、700℃、800℃、900℃煅烧后,Co_(0.6)Ni_(0.3)Zn_(0.1)Fe_2O_4纳米纤维的饱和磁化强度分别比Co_(0.6)Ni_(0.3)Cu_(0.1)Fe_2O_4纳米纤维增大了14.5%、7%、16%、10.7%、8%,而矫顽力则分别降低了38%、51%、50%、46%、46.7%。两种纳米纤维的饱和磁化强度及矫顽力存在差异,为CoNi铁氧体在电磁方面的应用提供了很好的参考。     

添加La2O3对粉煤灰合成Al2O3-SiC复合粉体的影响

以粉煤灰和活性炭为原料,通过碳热还原反应在Ar气氛下合成Al_2O_3-SiC粉体,探究了一条低成本合成Al_2O_3-SiC粉体的可行途径。研究了添加La_2O_3对合成过程的影响。采用XRD和SEM表征了材料的物相组成和显微形貌。结果表明:当粉煤灰与活性炭质量比为100∶44,在1 550℃下保温5h,添加6%(质量分数)的La_2O_3时,可合成性能良好的Al_2O_3-SiC粉体,颗粒分布均匀,平均粒径为0.5~1μm,较不添加La_2O_3合成温度降低约50℃。     

喷雾热解法制备球形SrMoO4∶Eu3+荧光粉及发光性能

采用喷雾热解法制备了球形SrMoO4∶Eu3+荧光粉。研究了温度对SrMoO4∶Eu3+荧光粉体的晶相结构、显微形貌及发光性能的影响。结果表明,不同温度下得到的粉体都具有纯的SrMoO4晶相;300℃下喷雾制得的钼酸锶粉体颗粒部分具有空心球形结构,在400、500和600℃下喷雾制得的钼酸锶粉体颗粒呈现实心球形结构;温度为500℃时所得样品发光强度最强。     

溶胶-凝胶法制备纳米Y2O3粉体

为了改善Y2O3粉体的分散性,提高其烧结活性,试验以三乙醇胺和氨水为凝胶剂,利用溶胶-凝胶方法合成了纳米级Y2O3粉体,采用差热/热重、X射线衍射、透射电镜研究了前驱体的组成、前驱体在不同的煅烧温度下的物相变化以及煅烧粉体的分散性.结果表明,前驱体的组成为Y2(OH)5.14(NO3)0.86H2O,在500℃保温2h可直接生成立方相的Y2O3,煅烧至1000℃保温2h得到了结晶度高、分散性好、平均粒径为50nm、近球形的YO纳米粉体;三乙醇胺的加入有利于提高YO粉体的分散性.     

凝胶燃烧法合成Nd：YAG纳米陶瓷粉体

凝胶燃烧法具有合成温度低、所得粉体分散性好等优点。以金属硝酸盐为原料,采用凝胶燃烧法合成出多晶Nd：YAG陶瓷粉体。对四种不同的燃烧助剂（尿素、氨基乙酸、乙二醇、柠檬酸）制备的粉体的形貌和分散状况进行了比较,并对其原因进行了分析。借助于TG—DTA、XRD、SEM等表征手段,重点对筛选出的柠檬酸作为燃烧助剂时所得粉体的相组成和微观结构进行了研究。结果表明：前驱体在850℃煅烧2h直接生成Nd：YAG,平均粒径约为40nm,煅烧过程中没有其它中间相生成。随着煅烧温度的升高,粉体平均粒径逐渐变大,1000℃时煅烧所得粉体的平均粒径约为60nm。     

机械化学合成Ni2Al3/Al2O3去合金化制备Raney-Ni/Al2O3复合粉体

以NiO粉和Al粉为原料,采用机械球磨诱发化学反应制备了Ni_2Al_3/Al_2O_3复合粉体。利用X射线衍射仪(XRD)和附带能量色散谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM)对复合粉体球磨过程中的固态反应过程、表面形貌进行表征。将Ni_2Al_3/Al_2O_3复合粉体用浓度为20%的NaOH溶液腐蚀2h,可得到纳米晶结构的Ni/Al_2O_3复合粉体。利用XRD和TEM对其物相和结构进行了表征。结果表明,球磨1h后混合粉末仍为NiO粉和Al粉,球磨3h后NiO粉和Al粉在机械力的作用下反应形成Ni_2Al_3和Al_2O_3粉体,机械力诱发的NiO和Al之间的反应属于突发型反应,继续球磨10h后形成Ni_2Al_3/Al_2O_3复合粉体。Ni_2Al_3/Al_2O_3复合粉体在70℃、质量比为20%NaOH溶液中刻蚀2h,可获得Ni/Al_2O_3复合粉体。     

共沉淀法合成NdAlO3陶瓷粉末

以氨水为沉淀剂、采用共沉淀法合成了NdAlO3陶瓷超细粉末,并研究了NdAlO3粉末的合成过程及沉淀剂与硝酸盐溶液的混合顺序、硝酸盐溶液浓度对粉末相组成和粉末形貌的影响。合成过程是由非晶态的前驱体分解为非晶态的氧化物,在700℃～750℃之间生成NdAlO3相,随着热处理温度升高,结晶程度增加。采用氨水与0.25mol/L～1mol/L的硝酸盐溶液逐渐按比例混合的混合工艺、在800℃得到了NdAlO3单相,所得粉末颗粒呈球状,分散性良好,平均粒径尺寸随浓度增加略有减小,浓度为1mol/L时大约为60nm。而采用氨水滴入硝酸盐溶液的混合工艺、于800℃合成的NdAlO3粉末含有微量的Nd4Al2O9第二相,平均晶粒尺寸100nm左右。     

柠檬酸溶胶-凝胶法合成NiFe_2O_4纳米粉体及其电磁性能表征

以柠檬酸溶胶-凝胶自蔓延燃烧法合成了NiFe2O4纳米粉体。利用XRD技术研究了自燃烧粉体经不同温度热处理后的物相变化规律,采用SEM、TEM、IR技术对自燃烧粉体与热处理粉体进行了表征,对比研究了两者在2～18GHz内的电磁参数及损耗特性。结果表明,自燃烧粉体以NiFe2O4为主晶相,其中有少量FeNi3与α-Fe2O3杂相,随着热处理温度升高,杂相分别于600与950℃相继消失。热处理有效推动了晶界移动,实现晶粒长大。自燃烧粉体中的FeNi3相、畸变的晶体结构以及复杂的界面状况使得其较热处理样品具有特殊的红外吸收谱图与优越的电磁损耗特性。     

燃料对溶液燃烧合成ZnO纳米棒微观形貌和光催化性能的影响

以蔗糖、柠檬酸、乙二醇和尿素为燃料, Zn(NO₃)₂为氧化剂/锌源, 采用溶液燃烧法合成ZnO纳米棒。借助XRD、SEM、比表面分析和光谱吸收等测试方法, 考察了不同燃料对粉体的物相组成、微观形貌、比表面积和光催化性能的影响。结果表明: 在点燃温度500℃下, 各燃料配制的前驱体溶液均可发生燃烧反应合成六方相ZnO纳米棒, 其平均径向尺寸小于100 nm, 且以尿素为燃料合成的ZnO晶形更完整, 以蔗糖为燃料合成的ZnO粉体具有最大的比表面积(24.83 m²/g)。光催化实验表明, 以蔗糖为燃料合成的ZnO粉体光催化能力最佳, 在高压汞灯照射60 min条件下, 其对甲基橙溶液(10 mg/L)的降解率可达98.2%, 且光催化反应符合一级动力学方程。     

核壳结构SrFe12O19NiFe2O4复合纳米粉体的吸波性能

以Fe(NO₃)₃、 Ni(NO₃)₂和Sr(NO₃)₂为主要原料, 通过两步柠檬酸盐溶胶-凝胶法, 制备出核-壳结构SrFe₁₂O₁₉-NiFe₂O₄磁性纳米复合粉体。采用XRD、 TEM、 VSM及矢量网络分析仪对合成的粉体的结构、 形貌及吸波性能进行了分析研究。结果表明, 复合粉体的相结构与NiFe₂O₄含量有关, 当SrFe₁₂O₁₉与NiFe₂O₄的质量比为1∶2、 烧结温度为1050℃时, 复合纳米粉体的相与NiFe₂O₄接近, 核-壳结构SrFe₁₂O₁₉-NiFe₂O₄纳米复合粉体的饱和磁化强度(M_s)(51.4 emu/g)比单体SrFe₁₂O₁₉纳米粉体 (42.6 emu/g)的大; 但矫顽力(H_c) (336 Oe)比单体SrFe₁₂O₁₉纳米粉体的小, 在SrFe₁₂O₁₉ 与NiFe₂O₄的矫顽力5395～160 Oe之间。在频率为8～18 GHz范围内, 微波吸收逐渐增强, 当频率为12 GHz时, SrFe₁₂O₁₉-NiFe₂O₄纳米复合粉体的微波吸收达到最大值-9.7 dB, 是一种性能优良的吸波材料。      

温度对燃烧包覆LiMn2O4/ZnO及其电性能的影响

通过葡萄糖辅助低温燃烧制备ZnO包覆型LiMn2O4,利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、循环伏安、交流阻抗以及恒流充放电测试等手段,研究了温度对产物晶体结构、微观形貌及电化学性能的影响。XRD结果表明所有产物均为单相尖晶石型LiMn2O4结构。SEM结果表明产物的颗粒尺寸随温度的升高而增大。电化学性能测试表明400℃和500℃制备的LiMn2O4/ZnO具有相对优异的电化学性能,室温1C条件下首次放电比容量分别为119.3mAh/g、116.3mAh/g,循环100次后容量保持率分别85.6%、87.8%。尖晶石LiMn2O4电极的阻抗谱特征与温度有关,电池的电化学性能主要受电荷转移电阻(Rct)影响。     

二次水热法制备鸟巢状TiO2/Co3O4纳米结构及其锂电性能

以TiO_2粉末和NaOH为原料,在机械外力场作用下,采用水热法制备TiO_2纳米线。随后将得到的TiO_2纳米线与六水合硝酸钴(Co(NO_3)_2·6H_2O)和尿素(Urea)共同水热反应制备TiO_2/Co_3O_4纳米结构材料。分别利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电池充放电测试仪和电化学工作站等,对材料的相组成、微观形貌、锂电性能和阻抗性能进行测试。结果表明,TiO_2/Co_3O_4纳米复合材料为鸟巢状结构,其在33.5mA/g电流密度下恒电流充放电的首次放电容量为777mAh/g,充电容量为759mAh/g,100次循环后的可逆容量仍保持在663mAh/g,具有良好的循环稳定性和电化学特性。     

非均相沉淀法制备纳米α-Al2O3/金属复合粉体

利用非均相沉淀法制备了平均粒径小于50 nm的α-Al₂O₃/W(Ni)复合粉体,并研究对比了纳米钨和镍对α-Al₂O₃相转变温度的影响。结果表明:纳米钨和镍的存在均可降低过渡型氧化铝向α型氧化铝转变的相变温度,但降低程度有所不同,含钨氧化铝于1000℃完成相变,而含镍氧化铝于1150℃完成相变;并且纳米第二相体积比越大,对相变温度的影响也越大。     

Y2O3∶Eu$1纳米晶的尺寸调控与发光性能研究

以尿素为沉淀剂,柠檬酸为表面活性剂,通过水热法得到了非晶态的水合硝酸氧钇前驱体,进一步烧结处理后生成了立方相Y2 O3纳米晶．利用X－射线衍射（ XRD）、扫描电镜（ SEM）、透射电镜（ TEM）、红外光谱（ FTIR）和荧光光谱（ PL）分别对所得样品的相结构、形貌粒度、表面结构以及发光性能进行研究．结果表明：当烧结温度从600℃升高到900℃,Y2 O3∶Eu3＋纳米颗粒的结晶性增强,并实现了粒径调控,由13．0 nm增加至27．9 nm．随着Y2 O3∶Eu3＋纳米颗粒尺寸的增加,比表面积减小会导致发光离子附近的表面晶格缺陷降低,同时纳米晶表面吸附水、硝酸根以及柠檬酸根等杂质离子逐渐被去除,减少了荧光猝灭中心,从而有利于增强荧光发射强度以及延长荧光寿命．     

凝胶燃烧法低温合成钇铝石榴石纳米粉体及其表征

以Y(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O和柠檬酸为原料,采用凝胶燃烧法合成单相钇铝石榴石(Y3Al5O12,YAG)纳米粉体。采用红外光谱、差热分析、X射线衍射、扫描电镜等测试手段对前躯体干凝胶和YAG粉体进行表征,探讨溶胶-凝胶的均质化转变以及YAG相的结晶温度等。结果表明:柠檬酸与Y3+和Al3+以单齿方式进行络合,实现了溶胶-凝胶的均质化转变;前躯体粉末于750℃低温下开始直接由无定形态转变为立方晶系YAG相,没有YAlO3和Y4Al2O9等杂相存在;900℃煅烧2 h得到颗粒呈类球形状,粒径为50 nm左右的YAG粉体。     

溶胶-凝胶燃烧法制备La_2O_3和La(OH)_3纳米晶的研究

采用燃烧法合成纳米La(OH)3材料,分别以硝酸镧和柠檬酸为镧源和络合剂,以氨水调节pH值为2～4、柠檬酸与硝酸镧的物质的量比为1～1.2∶1之间,加热凝胶至自蔓延燃烧后并在700～750℃煅烧1～2 h,得到膨松粉末状产物,即La2O3纳米晶。利用X射线衍射和透射电镜等测试方法对凝胶热分解过程及最终形成的La2O3纳米晶颗粒进行分析和表征。结果表明:用该方法得到的纳米La2O3产物的平均粒径在30～100 nm之间可控;纳米La2O3在空气中是不稳定的,在自然吸潮情况下和空气中的H2O发生反应生成La(OH)3,控制湿度即可得到纯La(OH)3纳米晶。     

聚合物协助燃烧法合成La0.8Sr0.2Co0.5Fe0.5O3-δ纳米粉体

为开发新型高性能中温固体氧化物燃料电池阴极材料,以La、Sr、Co和Fe的硝酸盐、葡萄糖和丙烯酰胺为原料,在pH=8-10的碱性条件,通过聚合物协助燃烧法制备了La0.8 Sr0.2 Co0.5 Fe0.5 O3-δ(LSCF)钙钛矿相纳米粉体.用XRD、SEM和TEM表征了LSCF粉体的相结构和微观形貌,结果显示,在...