连续滴定法快速测定铜电解液的酸度和铜

电解液的酸度和铜通常分别测定,不仅耗时,且操作繁琐。实验采用氢氧化钠标准溶液和硫代硫酸钠标准溶液连续滴定法实现了铜电解液的酸度和铜的快速分析测定。以甲基橙作为指示剂,氢氧化钠测定酸度;测定完酸度的试液中加入2 m L氟化氢铵饱和溶液掩蔽铁,碘量法测定铜。该方法测定结果的相对标准偏差为0. 12%～0. 61%,加入标准物质回收率为100. 3%～100. 5%,准确度和精密度良好,且方法耗时短、操作简单,适合铜电解液的酸度和铜的测定。     

短碘量法连续测定铜精矿中铜、铁方法改进

短碘量法连续测定铜、铁含量的方法~([1-4])。通过对反应机理的分析,得出最佳的实验条件和分析方法。利用此方法多次对铜精矿中铜、铁含量进行测定分析。采用加标回收率方法进行铜、铁含量实验验证。该方法所得铜、铁结果的相对标准偏差(n=10)均小于1%,铜加标回收率在98.90%～100.82%,铁加标回收率在98.10%～103.85%。实验结果证明该方法测定铜、铁具有快速、简便、精密度好、准确度高、加标回收率好等特点。适用于同时测定铜精矿中铜、铁的含量。     

痕量铜(Ⅱ)和银(Ⅰ)抑制高碘酸钾氧化玫瑰桃红R的褪色反应及其应用

基于痕量铜Ⅱ和银Ⅰ在乙酸介质中抑制高碘酸钾氧化玫瑰桃红R褪色反应,建立了阻抑速差动力学光度法同时测定铜Ⅱ和银Ⅰ的新方法。试验了试剂用量、反应温度和反应时间对测定的影响;分别测定了铜Ⅱ和银Ⅰ的阻抑活化能;求出了铜(和银Ⅰ阻抑反应的速率常数,建立了比例方程;考察了铜Ⅱ和银Ⅰ的协同效应。25 mL溶液中,得出铜Ⅱ和银Ⅰ同时测定时的线性范围分别为0.01~0.20μg和2.00~50.00μg,铜Ⅱ和银Ⅰ质量比控制在1∶40~1∶600,具有良好的加和性。该法应用于电解银阳极泥中痕量铜Ⅱ和银(的同时测定,加标回收率为:铜90%~110%,银92.5%~107.4%;铜和银的相对标准偏差(RSD)分别为4.9%和2.9%,结果满意。     

ICP-AES法测定钼精矿中铜、铅、铁、钙

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定了钼精矿中的铜、铅、铁、钙。在选定的最佳测定条件下测定铜、铅、铁、钙的检出限分别为 2. 2 ,1.5 ,8.6,6.1ng/mL ,回收率为 95. 9%～ 10 1.6% ,相对标准偏差为 1.5 %～ 2.6%。方法准确、快速、简便 ,应用于钼精矿中铜、铅、铁、钙的测定 ,结果满意。     

碘量法测定含铜物料中铜的改进

采用国标方法中短碘量法测定含铜物料中的铜时,存在污染环境、检测成本高等问题。实验选用氢溴酸代替溴对不同含铜物料中的铜进行测定,确定氢溴酸最佳加入量为2.0 m L。该方法测定结果的相对标准偏差低于0.12%,加入标准物质回收率为99.70%~100.05%,适用于不同含铜物料中铜的测定,结果再现性好,且降低了对检测人员的伤害,可在生产实践中大力推广。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡基巴氏合金中锑和铜

锑和铜是影响锡基巴士合金材料性能的两个主要合金元素,是评价锡基巴士合金质量的重要指标,需要对其准确测定。而现有方法存在着测定步骤繁琐、锑和铜不是同时测定而是分别测定等不足。实验用盐酸和过氧化氢溶样,选择231.446 nm和217.582 nm波长的谱线作为锑的分析线,324.752 nm波长谱线作为铜的分析线,在20%盐酸介质中用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了锡基巴氏合金中锑和铜。光谱干扰通过选择不受干扰的谱线作为分析线和采用两点校正法校正而消除,物理干扰采用基体匹配的方法消除。校准曲线的线性关系良好,线性相关系数均不小于0.999 7。锑的测定范围为0.10%～20%(质量分数),铜的测定范围为0.03%～15%(质量分数)。方法用于锡基轴承合金标准样品中的锑和铜的测定,测定值与认定值一致。方法用于测定锡基巴氏合金实际样品,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于0.7%。     

X射线荧光光谱法测定阳极铜各成分

研究了X射线荧光光谱法测定阳极铜时样品表面处理的方法,程序设计过程中基体、谱线干扰,分析低含量元素时谱线背景的扣除等问题;对基体铜的测定采用了标准归一法;测定了阳极铜标样中20种元素,测定结果与推荐值一致,RSD为0.1%～6.0%;实测了阳极铜熔炼过程中不同阶段的5个样品,结果满意。     

硫代硫酸钠掩蔽铜-丁二酮肟重量法测定含铜工业硫酸镍中镍

铜冶炼副产品工业硫酸镍中铜质量分数为1%~5%,如采用化工行业标准方法HG/T2824—2009《工业硫酸镍》中规定的丁二酮肟重量法测定镍,则铜对镍的测定存在干扰。试验对测定含铜工业硫酸镍中镍的分析方法进行了改进,增加了使用硫代硫酸钠掩蔽铜的步骤,再采用丁二酮肟重量法测定镍,从而建立了硫代硫酸钠掩蔽铜-丁二酮肟重量法测定含铜工业硫酸镍中镍的方法。方法确定了硫代硫酸钠掩蔽铜时溶液pH值为5~6,丁二酮肟沉淀时pH值为8.5。按照实验方法测定两个工业硫酸镍样品中镍,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.63%和0.28%,测定值和标准方法YS/T252.1—2007基本一致。     

白钨精矿中铜、锌的示波极谱测定

特级品白钨精矿中铜、锌的允许量甚低(铜0.01%,锌0.02%),采用国产JP—1A型示波极谱仪进行测定试验,结果表明,在含有乙醇的稀硫酸溶液中能同时分离干扰测定的大量钨、钙,从而富集了铜、锌,提高了测定灵敏度和准确度,在氢氧化铵—氯化铵溶液中进行连续测定,铜、锌含量分别为0.01%和0.02%时,相对标准偏差为3%,测定范围为0.005～0.3%.一、仪器与试剂JP—lA型示波极谱仪,滴汞电极作指示电极,甘汞电极作参比电极,自制面积为     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、硅含量

采用过氧化钠-氢氧化钠在银坩埚中熔融试样,在体积分数为5%的盐酸介质中,用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、硅含量。对元素分析线、熔样方法、测定溶液介质、基体干扰进行了讨论。结果表明,在最佳实验条件下,铜、砷、硅的检出限分别为0.03、0.05、0.03 μg/mL;使用该法分析实际样品,分析结果与其它常规方法测定值一致,相对标准偏差小于3%,回收率在94%~106%之间。该方法适用于大宗铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、硅含量的快速测定。     

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ＥＡＦｓｔｅｅｌｈａｓｂｅｅｎｉｎｃｒｅａｓｅｄｒａｐｉｄｌｙａｎｄｓｈａｒｅｓａｃｏｎｓｉｄｅｒａｂｌｅｐｅｒｃｅｎｔａｇｅｏｆｔｈｅｗｏｒｌｄｓｔｅｅｌｐｒｏｄｕｃ－ｔｉｏｎ,ｔｈａｎｋｓｔｏｔｈｅｒｅｍａｒｋａｂｌｅｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌｄｅｖｅｌ－ｏｐｍｅｎｔｓｓｕｃｈａｓｕｌｔｒａｈｉｇｈｐｏｗｅｒ（ＵＨＰ）ｆｕｒｎａｃｅ,ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓｏｒｓｅｍｉ－ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓｓｃｒａｐｃｈａｒｇｉｎｇａｎｄｔｗｉｎｓｈｅｌｌｐｒｏｃｅｓｓ［１,２］．Ｒｅｐｅａｔｅｄｕｓｅａｎｄ…     

火焰原子吸收光谱法测定铜及铜合金中微量镍

采用硫代硫酸钠掩蔽主体铜,主体铜不分离,用酒石酸抑制铁,锑等生成氢氧化物沉淀,以三氯甲烷萃取镍与丁二酮肟形成的络合物,经1 mol/L盐酸反萃后,用火焰原子吸收光谱法测定。方法操作简便易掌握,检测限可达0.000 05%、方法回收率为98%以上,精密度0.002%镍时变异系数为2.2%。     

硫氰酸盐分光光度法测定铜精矿中的钨

介绍了一种采用硫氰酸盐分光光度法测定铜精矿中钨含量的方法,并探讨了各种试剂的合理用量。采用盐酸和磷酸溶样,用1.5%².5%氢氧化钠溶液除去铜,用三氯化钛做还原剂,在32.5%氢氧化钠溶液除去铜,用三氯化钛做还原剂,在3⁴ mol/L盐酸介质中进行分光光度法测定。使用该方法测定铜精矿中的钨,测定结果与传统方法的结果相吻合,相对标准偏差为3.20%4 mol/L盐酸介质中进行分光光度法测定。使用该方法测定铜精矿中的钨,测定结果与传统方法的结果相吻合,相对标准偏差为3.20%⁵.20%,线性范围为05.20%,线性范围为0¹8μg/mL,平均回收率为99.59%,避免了使用毒性较大的有机试剂硫酸肼或甲醇来还原铜,减少了有机试剂对操作人员的伤害。     

无水硫酸钠校准-高频燃烧红外吸收法测定铜精矿中高含量硫

称取0.045 0 g铜精矿样品,加入坩埚中,再依次加入0.1 g锡、0.3 g铁和1.2 g钨,以无水硫酸钠标准物质建立校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定铜精矿中高含量硫的方法。实验表明:按称样量为0.045 0 g计算,方法空白值为0.005%,与铜精矿样品中硫的质量分数(均在5%以上)相比可忽略;以积分面积为横坐标,硫绝对含量为纵坐标绘制校准曲线,硫酸钠校准曲线的线性方程为y=37.37x-1.64,线性相关系数为0.999 96,线性适用范围为6.30%～36.50%。按照实验方法对铜精矿中高硫含量进行测定,结果与国家标准方法GB/T 3884.3-2012中的燃烧滴定法一致,相对标准偏差(RSD, n=5)不大于0.70%。     

原子吸收分光光度法连续测定钨精矿中铜钙

基于国标原子吸收光度法测定铜钙元素,在锶镧元素共存下,尝试了钨精矿中铜钙元素的连续测定方法.结果显示,铜的质量分数0～10 mg/L,钙的质量分数为0～15 mg/mL符合比尔定律.加标回收率铜为99%～101%,钙为96%～103%.     

原子吸收光谱法连续测定金精矿中的银铜铅锌

针对金精矿日常化验中银、铜、铅、锌需分别溶样测定,浪费人力、时间,采用火焰原子吸收法一次溶样连续测定样品中的银、铜、铅、锌。金精矿采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混酸完全消解,盐酸(1+9)溶液定容,原子吸收光谱法进行测定。该方法加入标准物质回收率为96.9%~107.7%,相对标准偏差RSD(n=7)为1.17%~7.07%,检出限分别为Cu 0.001 5μg/m L、Pb 0.029 9μg/m L、Zn 0.011 2μg/m L、Ag 0.001 9μg/m L。该方法对金精矿中银、铜、铅、锌的测定结果与国家标准方法测定值相符。     

火焰原子吸收光谱法测定云冈石窟风化岩石中钙铜铁锰

采用HF-HNO3-HClO4混酸消化样品,HNO3溶解盐类,火焰原子吸收光谱法直接测定试液中钙、铜、铁、锰的含量。对共存离子的干扰情况进行了考察,发现大量的Si对测定有干扰,在处理样品时通过生成SiF4除去;磷、铝、钛等元素对钙的化学干扰,通过加入释放剂SrCl2消除。背景吸收使用氘灯扣除。采用标准曲线法测定,Ca、Cu、Fe、Mn的校准曲线的线性范围分别为0.00~20.00μg/mL、0.00~6.00μg/mL、0.00~10.00μg/mL、0.00~6.00μg/mL,检出限分别为0.000 3μg/mL、0.001 3μg/mL、0.002 6μg/mL、0.006 9μg/mL。方法用于云冈石窟风化岩石中钙、铜、铁、锰的测定,相对标准偏差分别为2.8%、3.0%、1.4%、2.9%,加标回收率在96%~110%之间。     

云南马关铜钨矿选矿试验研究

云南马关铜钨矿含铜0．197％,含钨0．212％,含硫6．32％。为进行选厂工艺改造及工业生产提供依据,对选矿工艺方案及选别工艺影响因素进行了考察。研究结果表明,采用石灰和水玻璃作抑制剂,硫酸铜作活化剂,丁基黄药和733作捕收剂的优先浮选工艺能够适应矿石性质及生产要求。采用该工艺可以获得铜精矿含铜20．613％,铜回收率82．88％;硫精矿含硫42．63％,硫回收率80．29％;钨精矿含WO,56．58％,钨回收率91．00％的指标。     

硝酸银自动电位滴定法测定铜电解液中氯离子时稳定剂的影响

针对电位滴定法测定氯电位较不稳定的特点,建立了小剂量异丙醇作为稳定剂,自动电位滴定法测定铜电解液中氯离子含量的方法。确定的实验方法如下:准确移取10.00 mL铜电解液样品于50 mL烧杯中,控制反应温度为20～30 ℃,加入2 mL异丙醇,加水至50 mL左右,将银复合电极和滴头冲洗干净插入待测液中,选择搅拌器转速为625 r/min,用0.010 0 moL/L硝酸银标准溶液进行滴定。干扰试验表明,铜电解液样品中的硫酸和铜基体及其他共存元素对氯离子测定的影响可忽略。将实验方法用于铜电解液实际样品中氯的测定,测得结果与比浊法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)不小于0.74%,回收率为98%～102%。     

多元光谱拟合-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含铌镍基高温合金中铜

样品经盐酸、硝酸和氢氟酸溶解后,选择Cu 327.393 nm作为分析线,选用多元光谱拟合(MSF)校正谱线干扰,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定含铌镍基高温合金中铜的方法。结果表明,含铌镍基高温合金中的共存元素铌对测定元素铜存在严重的谱线干扰,使ICP-AES测定结果存在较大误差,而使用MSF可有效校正铌对铜的谱线干扰,铜的质量分数在0.001 5%~0.025%范围内与发射强度呈线性,校准曲线线性相关系数R²=1.000 0;方法检出限为0.000 2%。按照实验方法测定含铌镍基高温合金标准样品中的铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.1%,测定值与认定值相符。