应用稀土-ECR-Phen-CTMAB四元络合物分光光度测定稀土总量

稀土-铬菁R-邻菲哕啉-溴化十六烷基三甲铵四元络合物的显色反应已用于钇组稀土的分光光度测定。进一步的研究表明,如选择的条件适宜(特别是注意避免过量表面活性剂对La、Ce的褪色作用),该体系也可测定稀土总量,并已应用于土壤中稀土总量的测定。     

稀土与漂蓝6B、5-硝基邻菲啰啉、溴化十二烷基三甲铵的显色反应

继稀土-铬天青S(CAS)-5-硝基邻菲啰啉(5-N-phen)-溴化十六烷基三甲铵(CTAB)的四元络合显色反应之后,又系统地研究了稀土-漂蓝6B(ECB)-5-硝基邻菲啰啉-溴化十二烷基三甲铵(DTAB)四元体系的显色反应。结果表明,ECB体系比CAS体系的灵敏度更高,络合物的摩尔吸光系数(ε)最高为1.95×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)(Er),按双波长求得的ε最高为2.39×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)(Yb)。     

矿石中微量银的测定——Ag~ -邻菲啰啉-曙红三元络合物光度法

目前对测定银有发展前途和灵敏度较高、选择性较好的光度法是基于形成有色三元络合物的反应。我们用Ag~ —邻菲啰啉—曙红体系,严格控制在一定PH值下显色,用硝基苯萃取,有机相比色测定复杂组成的矿石中的微量银,取得较满意的结果。     

多元络合物显色反应的研究Ⅸ镉(Ⅱ)-铬天青S-2,2’-联吡啶-溴化十六烷基吡啶体系

在对稀土-铬天青S(CAS)-芳环氮碱[吡啶、1,10-邻菲哕啉、2,2′-联吡啶(dipy)]阳离子表面活性剂四元络合物显色反应的研究中我们发现,芳环氮碱配位体的存在不仅能增强RE~(3 )与CAS的络合能力,而且能提高其灵敏度。我们认为芳环氮碱配位体能增强RE~(3 )与CAS络合能力的一个重要原因是RE~(3 )与芳环氮配体的配位氮原子之间形成     

N,N′-双(邻菲啰啉-2-甲酰基)-4,4′-二氨基苯基甲烷的合成

以邻菲啰啉为起始原料,与双氧水反应合成邻菲啰啉-N-氧化物,接着与苯甲酰氯、氰化钾、NaOH水溶液一一反应合成中间体邻菲啰啉-2-甲酸,再与4,4′-二氨基苯基甲烷进行酰胺化反应合成目标产物.其结构通过红外光谱、元素分析、核磁共振谱和质谱进行了表征.     

铜（Ⅰ）-2，9-二甲基-4，7-二苯基-1，10-邻菲啰啉体系间接分光光度法测定盐酸羟

基于盐酸羟胺能定量还原铜（Ⅱ）离子为铜（Ⅰ）离子,利用显色剂2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-邻菲啰啉建立了间接分光光度法测定盐酸羟胺的方法。在pH35的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铜（Ⅰ）-2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-邻菲啰啉络合物最大吸波长475nm处,盐酸羟胺含量在0～2．0mg．L-l范围内,络合物吸光度符合比耳定律,ε=2．3×10^4L·cm^-1·mol^-1。这个方法用于盐酸羟胺（工业品）的测定,结果令人满意。     

邻菲啰啉分光光度法测定离子膜碱中的三氧化二铁

介绍采用邻菲啰啉分光光度法对离子膜碱中三氧化二铁进行的测定,并就吸收曲线、邻菲啰啉铁络合物的稳定性、显色剂浓度对照试验、邻菲啰啉与铁的摩尔比、溶液酸度对络合物的影响以及共存离子消除等条件进行了探讨,以能更好地满足实际检测工作的需要.     

主次波长分光光度法测定铁

在 Fe~(2+)-邻菲啰啉显色反应基础上,研究了主次波长光度法,建立了计算模型,提高分析灵敏度,快速、方便,加标回收率93～102%,实验精密度 RSD<6%。     

含咪唑啉环不对称双季铵盐的合成及其缓蚀性能

以长链烷基叔胺、长链烷基叔胺盐酸盐、环氧氯丙烷为原料合成了N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基长链烷基季铵盐,利用其与长链烷基咪唑啉季铵化合成了含咪唑啉环的不对称双季铵盐。通过FTIR,1HNMR验证了中间体和目标产物结构,考察了其合成工艺。合成含咪唑啉环不对称双季铵盐的最佳反应条件为:n[N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基长链烷基季铵盐]∶n(长链烷基咪唑啉)=1∶1.1,反应溶剂采用异丙醇,反应温度80℃。用失重法测定了25℃时含咪唑啉环不对称双季铵盐在1.0mol/L盐酸溶液中的缓蚀性能,结果表明,仅添加50mg/L,对Q235钢缓蚀率达98.89%。     

盐酸中铁含量分析方法的改进

国家标准GB320-93中盐酸中铁含量的测定方法为邻菲啰啉分光光度法。方法原理是用盐酸羟胺将工业合成盐酸中的三价铁离子还原成二价铁离子,在pH为4.5的条件下,二价铁离子与邻菲啰啉反应生成桔红色络合物,在该络合物最大吸收值处(波长为510 nm)测定其吸光度,然后在工作曲线上查得相应的含铁量,经计算求出盐酸中的铁含量。     

1,10-邻菲咯啉-5,6-二苯腙的合成及其光谱研究

以邻菲咯啉、苯肼为原料,合成了一种新的苯腙类衍生物--1,10-邻菲咯啉-5,6-二苯腙,由红外光谱表征结构,用显微熔点测定仪测得其熔程为243～244℃.分析了反应的影响因素,并研究了其紫外光谱、荧光光谱特性.结果表明,该化合物具有较强荧光性质,可望用作光纤生物传感器的敏感材料.     

流动注射光度法测定食品中的抗坏血酸

在pH2～6的盐酸介质中,抗坏血酸与Fe~(3+)-邻菲啰啉混合液反应,生成邻菲啰啉-Fe~(2+)有色络合物。根据这个原理,本文拟定了抗坏血酸的流动注射光度测定法。方法的选择性较高,室温下表观摩尔吸光系数达到1.2×10~4,相对标准偏差为0.27%(n=12),1～12ppm范围内服从此耳定律,分析速度达到每小时90个样品,适用于食品中抗坏血酸的快速测定。     

铽(镧、钆)-乙酰丙酮-邻菲啰啉配合物的合成及其在塑料中的应用

合成了铽-乙酰丙酮-邻菲啰啉配合物,发现镧、钆对铽-乙酰丙酮-邻菲啰啉配合物具有荧光增强作用,应用荧光镧、铽混合配合物制备了光致发光塑料。     

由5-氨基邻菲啰啉衍生的希夫碱的合成与表征

二醛［１（ａ）～（ｅ）］与 ５氨基邻菲啰啉在甲醇中反应,制得５种含有两个邻菲啰啉基团的新希夫碱化合物,并用元素分析,红外光谱及质谱等方法进行表征。     

邻菲啰啉-白炭黑复合材料的制备与光学性质研究

本文首先将白炭黑与氢氧化钠反应进行活化,再将0.0520 g邻菲啰啉与经活化的白炭黑0.9980 g在乙醇溶液中加热回流等实验条件下制得复合材料,并经红外光谱、紫外分光光度法和荧光分光光度法对复合材料进行表征和光学性质研究,结果表明:邻菲啰啉-白炭黑复合粉体材料具有较好的的紫外吸收和荧光性质.     

用邻菲啰啉分光光度法测定化工产品中铁的方法的改进

1　前言国际ＧＢ 30 4 9- 86中规定了用邻菲 口罗啉分光光度法测定铁的方法。大家都知道铁与邻菲口罗啉的反应需要一定的酸度 ,一般ｐＨ值 2～ 9时二价铁离子可与邻菲 口罗啉生成橙红色络合物 ,但我们一般的操作都是 ｐＨ值 4～ 6之间进行络合反应。国标ＧＢ 30 4 9- 86中规定使用精密 ｐＨ值试纸检验溶液 ｐＨ值。这种检验ｐＨ值的方法既费事又麻烦。本文介绍用刚果红试纸检验 ｐＨ值 ,既省事又准确 ,收到良好的效果。2　原理样品中的三价铁离子在酸性条件下用抗坏血酸还原成二价铁离子 ,与邻菲 口罗啉作用生成橙红色络合物 ,其颜色的深度…     

铁(Ⅲ)—苯芴酮—聚乙二醇辛基苯基醚显色反应的研究及应用

详细研究了非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚（OP）存在下铁（Ⅲ）与苯芴酮的显色反应。结果表明铁（Ⅲ）与苯芴酮形成了蓝紫色的配合物，其最大吸收波长λmax为614nm，对比度（△λ）为74nm，摩尔吸光系数ε614为6．41×104L·emol(-1)·cm(-1)，铁量在0～16μg／25mL范围内服从比耳定律。所拟方法用于磷矿样中铁的分析与邻菲罗啉法结果一致。     

长链羧酸铕四元配合物的合成及其发光性质

合成了铕与长链羧酸、二苯甲酰甲烷、邻菲啰啉形成的四元配合物,用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和紫外光谱对所合成的铕四元配合物进行了表征。由于长链羧酸的引入,铕配合物在氯仿等挥发性有机溶剂中具有良好的溶解性,这为今后与高分子基体复合创造了条件。铕配合物在342nm光波激发下,发出以铕的特征发射谱线612nm左右为主的强荧光。     

用熔融萘萃取铁(Ⅱ)-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉-高氯酸盐三元络合物光度法测定铁

在适宜条件下铁(Ⅱ)与4,7-二苯基-1,10-菲啰啉和高氯酸盐形成不溶于水的三元络合物。此络合物可定量萃入熔融萘。分离含有络合物的固体萘并溶于丙酮中。络合物溶液的最大吸收在530nm,摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度分别为2.3×10~4·mol~(-1)·cm~(-1)和0.0024 μgcm~(-2)。在25 ml溶液中铁(Ⅱ)含量为0～100μg时符合比耳定律。试验了干扰离子的影响。用于铝合金和天然水中微量铁的测定时,其结果与用1,10-菲啰啉法相符合。     

邻菲啰啉比色法测定铁含量的过程中显色温度与显色时间的控制

介绍邻菲啰啉比色法测定铁含量过程中控制显色温度与显色时间的方法,以消除显色温度偏低、显色速度缓慢造成的负误差。