《白色金合金标准样品》的研制

由于目前国内白色K金样品成分复杂、配方更新较快、缺乏可用于生产控制和检测工作使用的白色金合金标准样品,特别是含钯配方的标准样品。采用特殊的熔炼铸造工艺研制了主要成分为金、银、铜、锌、镍、钯、铟和铁等8种元素,金的质量分数范围为80%~37.5%的白色金合金标准样品。利用能量色散型X射线荧光光谱仪(XRF)、波长色散型XRF、电感藕合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)和电位滴定仪等仪器设备对标准样品进行均匀性检验、稳定性测试、化学定值等,结果表明标准样品的均匀性和稳定性良好,定值准确,工作曲线线性良好。因此,该标准样品作为国家标准样品,可应用于白色金合金饰品的分析方法的确认及检测过程中的质量控制。     

应用超声显微镜技术检测饰品镀金层厚度

贵金属饰品市场常出现掺假黄金侵犯消费者权益事件,实验室常用X射线荧光光谱法(XRF)检测饰品元素含量,但此法对于表面覆盖层较厚的样品存在局限性。本文利用超声显微镜对银镀金和铜镀金样品进行测试,得到超声衰减系数与表面镀层厚度间的关系曲线,能够实现对镀层样品厚度的定量分析,在无损前提下得到贵金属样品内部信息,对于未来珠宝检测行业具有重要指导意义。     

饰品用贵金属合金及其钎焊工艺的发展

概述了金、银两类贵金属及其钎焊工艺的发展。介绍了各类型饰品用金、银合金种类、特性和应用范围,并针对不同类型的金、银合金所适用的钎焊材料及钎焊工艺。首饰用贵金属合金所使用的钎料种类繁多,国家标准中已规定适用于各行业的银合金钎料(包括含钯钎料)48个牌号,金合金钎料19个牌号,但未进一步对饰品用贵金属钎料进行规定。近年来市场对饰品用贵金属合金的需求逐年增长,对其成分的安全无害标准亦有提升,故饰品用贵金属合金钎料的无害化、系列化和标准化已成为必然趋势,相关研究在制定行业标准、提高国际市场竞争力上具有重要意义。     

直接灰吹﹣ICP-AES测定粗铅中的金、银、铂和钯

含有铅、铋、锑、金、银、铂和钯等元素的粗铅采用火试金重量法测定时,不能同时得到铂和钯的含量数据。采用铅箔包裹样品置于灰皿中,于860℃直接灰吹得到贵金属的合粒(含少量铋、铅),合粒可用硝酸溶银,补加过量盐酸溶解金、铂和钯,试液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定其中金、铂、钯和主要杂质元素(铋和铅)的含量,差减可得到银的含量,实现对金、银、铂和钯的同时测定。金、银、铂和钯的测定结果相对标准偏差(RSD)均小于2.95%,加标回收率在98.0%~99.8%之间,满足生产测定的要求。     

金/钯基贵金属钎料研究进展

贵金属钎料在电子工业、微电子封装、真空多级钎焊、高温技术、饰品制造业及航空航天等诸多领域占据重要地位,金/钯基贵金属钎料的研发及应用一直是国内外研究的热点。详细介绍工业生产、军工及民用等领域中常用的低/中/高温金基钎料,电子工业分级钎焊用、高温耐热型和具备特殊性能的钯基钎料,总结各个系列钎料特点、钎焊性能及用途,并简单概述银基钎料特性。综合评述贵金属钎料发展和应用中出现的加工性能差、经济成本高、含致毒污染元素、焊点可靠性不理想及模拟基础数据库匮乏等问题,从制备工艺、微合金化、添加强化相、匹配助焊剂和钎料计算机模拟等方面展望贵金属钎料未来发展趋势,并从中寻求对现存问题的解决措施,为贵金属钎料的开发、应用及推广提供基础支撑。     

K金首饰中镍含量与镍释放量关系研究

我国的K金首饰包括9K、14K、18K、22K几类,通常K金首饰是在主体为黄金的基础上按照一定比例含量掺入部分杂质元素,若其中的镍含量过高发生镍释放,可能导致佩戴人过敏。采用XRF荧光光谱仪检测饰品中的含镍量,研究K金饰品含镍量值与镍释放量间的关系。设定定性方法测试K金首饰中镍含量5%为镍释放量的阴性值的阀值,筛选K金首饰的镍释放量是否符合要求,再确定进行镍释放量定量检测。结果表明,对于饰品镍含量5%的产品,可以不进行镍释放量的检测;对于饰品镍含量5%~10%的产品,可以选择部分产品进行镍释放量检测;对于饰品镍含量10%的产品,都需要定量检测镍释放量。     

《贵金属》季刊启事

本刊是国家科委批准的部级专业技术刊物。1980年创刊,向全国公开发行。集纳全部贵金属(包括金、银、铂、钯、铑、铱、锇、钌八个元素)的矿物资源、选矿、冶炼、分离提纯、废料再生、化合物、催化剂、电镀、厚膜电子浆料、贵金属合金、急冷金属、形状记忆材料、饰品牙科、材料应用、物理化学测试,合金相图实验资料等方面     

黑色岩系中贵金属八元素同时测定

黑色岩中含有大量有机碳,贵金属元素又呈超微细分散状态,难以识别,传统的镍锍试金方法难于测定。以锡作捕集剂,通过调整试金配料,提高熔融温度,增加助熔剂和覆盖剂等方式,建立了锡试金富集—ICP-MS法同时测定黑色岩中8个贵金属元素的方法。方法检出限(ng/g)为:Ag27.8,Au、Pd 0.11,Pt 0.10,Rh、Ru、Ir、Os均为0.02;各元素的回收率为88%~120%,可用于黑色岩系及其它岩石矿物中贵金属元素的测定。     

银电铸金饰品的成分和硬度测定

采用硝酸溶解分银-重量法测定了银电铸金饰品中的金量,差减法得到银量;测定了饰品的维氏硬度。批量样品测定的统计表明,大部分送检饰品中金、银的含量和纯度符合饰品质量要求,电镀条件控制不当可能是少量饰品金含量或纯度不足的原因。在硬度检测中,采用景深法,引入不规则曲面偏差的修正系数,批量结果表明,银电铸金饰品的表面维氏硬度为100~145HV0.1。     

《贵金属》季刊启事

本刊是国家科委批准的部一级专业技术刊物。1980年创刊,向全国公开发行。集纳全部贵金属(包括金、银、铂、钯、铑、铱、锇、钌八个元素)的矿物资源、选矿、冶炼、分离提纯、废料再生、化台物、催化剂、电镀、厚膜电子浆料、贵金属合金、急冷金属、形状记忆材料、饰品牙科、材料应用、物理化学测试,合金相图实验资料     

进出口贵金属粉末中贵金属元素的直接测定

本文研究了贵金属含量较高的贵金属粉末中的贵金属元素的直接快速测定方法，研究了试样分解方法、测定介质的影响、元素间的光谱干扰。拟定了最佳工作条件，对进出口实际样品进行了分析，其结果与原子吸收光谱及光度法的测试结果一致性较好。     

贵金属靶材相关中国专利分析

贵金属靶材在半导体集成电路、显示器、电子部件反射膜、光学记录媒体、磁记录材料、玻璃功能薄膜、装饰首饰等领域有广泛的应用,本文通过检索贵金属靶材相关中国专利,总结了贵金属靶材专利的种类分布、热点技术、应用领域等,揭示了贵金属靶材领域的研究和知识产权保护方向。     

饰用银合金的开发及应用现状

简要分析了饰用银合金变色的原因,指出银的硫化和铜的氧化红斑是导致银合金变色的主要原因;介绍了贵金属类、稀土类、其它氧活性元素类合金化抗变色银合金的研究概况,探讨了当前首饰企业在使用杭变色银合金中存在的杭变色性能不足、硬度偏低、铸造缺陷、抛光缺陷等问题,并提出了饰用银合金的性能评价方法.     

黑色页岩贵金属成分分析标准物质研制

黑色岩系是多种有用元素的重要载体，某些黑色岩系中的贵金属元素异常富集，其含量甚至超过了部分基性和超基性岩。目前，国内外尚未有可用的黑色页岩贵金属成分分析标准物质。本文研制了2个黑色页岩贵金属成分分析标准物质(HSYY-G1、HSYY-H2)，候选物样品采自贵州遵义和湖南庄家峪。随机抽取样品进行均匀性、稳定性检验，F实测值均小于F0.05(29，60)=1.65，且相对标准偏差均小于10%，表明样品均匀性良好。在稳定性考察期内，未发现统计学意义的明显差异，表明样品稳定性良好。通过多家协作实验室采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、原子吸收分光光度法(AAS)、紫外可见分光光度法(COL)等比较有针对性的定值方法来确保黑色页岩贵金属元素定值的准确性。该批标准物质的研制，对黑色页岩中贵金属矿产资源的综合开发利用具有促进作用。     

轧片方向和厚度对纯金火试金测定的影响

火试金法作为贵金属珠宝领域检测金含量的仲裁方法,方法涉及许多人为操作步骤,不同的操作过程可能对实验结果都会有不同的影响。通过对轧片过程中轧片方向的两种选择和三种不同金卷的厚度进行试验研究,计算标准金平行样品的极差值、平行样品的金含量和金卷的ICP差减法测得金含量三种结果对比,表明轧片方向和厚度对火试金测定结果并无影响。     

茜素红-S螯合形成树脂吸附测定地质样品的金、铂和钯

以茜素红-S(1,2-二羟基蒽醌-3-磺酸钠)为螯合剂,与大孔强碱性阴离子树脂D296-R合成茜素红-S螯合形成树脂,能够在酸性介质中使螯合形成树脂中的-OH离解出H⁺,变成-O-,与大体积的贵金属碘络阴离子[MeI4]^2-相遇形成稳定的螯合物。在较宽的酸度范围内使Au、Pt、Pd与贱金属有效分离,并抑制NO3^-对贵金属吸附的影响。与高压密闭溶矿方式相结合,Au、Pt、Pd的回收率均大于92%,检出限:Au 0.047 ng/g、Pt 0.082 ng/g、Pd 0.051 ng/g。应用于铂族元素地球化学成分分析一级标准物质中Au、Pt、Pd的测定,结果与认定值的相对误差(RE)为-7.58% ~10.9%,相对标准偏差(RSD)均小于9.86%。     

高纯金首饰的金相试制

采用金相制样的方法对金首饰进行处理,在金相显微镜下可以观察到样品中的异金属夹杂。这一方法可为高纯金首饰检测提供判定依据。     

贵金属二元合金相图研究的新进展和展望

对贵金属二元合金相图研究现状及其可靠性进行了全面的分析,把贵金属与周期表中各元素的相互作用分成连续固溶体、简单包晶型、简单共晶型、简单偏晶型、生成化合物的复杂体系和在固态和液态都不互溶的6种类型,并把它们放在元素周期表中进行研究后,定性总结了它们的若干规律;评价了二元相图坐标的热力学表示原理;评价了二元相图的半径验计算法和中间相的IUPAC（国际理论化学和应用化学联合会）和MSIT（国际材料科学组织）表示法,强调半经验的热力学计算法比较成熟,而按第一原理的理论计算法尚处在快速发展中;展望了贵金属二元合金相图的发展方向。