4-吡啶甲醛合成新工艺

4-吡啶甲醛合成的新工艺,是以4-吡啶甲醇为原料,选用二氧化锰为氧化剂,三氯甲烷作溶剂,直接反应生成4-吡啶甲醛。该方法的优点是成本比较低,适合工业化生产。同时研究了不同的氧化剂、氧化剂的用量以及反应时间对生成物中4-吡啶甲醛的含量的影响。采用液相色谱测定4-吡啶甲醛的含量。     

3,5-二溴-4-碘吡啶合成新方法

报道了3,5-二溴-4-碘吡啶的两种新合成方法.首先以4-氨基吡啶为起始原料,经过溴代、再经过重氮化反应得到中间体3,4,5-三--溴吡啶,然后以3,4,5-三溴吡啶为主要原料采用两种卤素交换反应方法得到3,5-二-溴-4-碘吡啶.最后对两种卤素交换反应方法从成本、收率等方面进行了对比,对比结果表明卤交换反应中采用乙酰氯要明显优于三甲基氯硅烷.     

3-甲基吡啶与4-甲基吡啶的分离

采用相平衡釜测定了醇类、酚类和有机羧酸类萃取剂对3-甲基吡啶和4-甲基吡啶相对挥发度的影响,探讨了以对甲基苯磺酸为萃取剂,萃取精馏分离3-甲基吡啶和4-甲基吡啶的可能性,研究了萃取剂用量和3．甲基吡啶浓度对相对挥发度的影响,可以使相对挥发度从1．02提高到1．5以上,并且相对挥发度受3-甲基吡啶浓度的影响较大．     

固体超强酸催化合成烷基吡啶类化合物的研究

以乙醛和氨水为原料,颗粒型固体超强酸为催化剂,固定床常压气相条件下合成了以甲基吡啶为主的一系列化合物,考察了反应温度、进料速度以及原料配比对产物组成和收率的影响。结果表明：反应产物主要有3种,分别为2-甲基吡啶、4-甲基吡啶和2-甲基-5-乙基吡啶,在控制进料速度为0.2 mL/min,反应温度为300 ℃,乙醛（质量分数40%）与氨水（质量分数25%）的摩尔比为3∶4时,烷基吡啶总收率最高,可达60.16%,副产物为烷基苯类化合物。     

吡啶丁烷磺酸硫酸氢盐离子液体的合成工艺优化

以吡啶和1,4-丁烷磺内酯为原料合成1-(4-磺酸基)丁基吡啶盐,再由1-(4-磺酸基)丁基吡啶盐与浓硫酸制备离子液体,研究了反应温度、反应时间及对比有无溶剂对产率的影响.实验结果表明:在无溶剂条件下,得到的1-(4-磺酸基)丁基吡啶盐及离子液体的产率较高,当反应温度为40℃,反应时间为30 h时,1-(4-磺酸基)丁基吡啶盐产率达63.2%;在无溶剂条件下,反应温度80℃,反应时间为8 h,吡啶丁烷磺酸硫酸氢盐离子液体总收率达62.5%,纯度大于95%.     

3-（4-羟基苄基）-8-甲氧基-1，2，3，4-四氢苯并吡喃[3，4-c]吡啶-5-酮的合成工艺

以3-甲氧基苯酚、4-酮-3-甲酸甲酯哌啶盐酸盐和对羟基苯甲醛为原料，通过分子间环加成反应和N-烷基化反应，合成了一种潜在的多巴胺D4受体拮抗剂3-（4-羟基苄基）-8-甲氧基-1，2，3，4-四氢苯并吡喃[3，4-c]吡啶-5-酮。采用红外光谱、质谱、氢核磁共振谱和元素分析等手段对中间体及产物进行表征。研究结果表明：在分子间环加成反应中，当反应物3-甲氧基苯酚、4-酮-3-甲酸甲酯哌啶盐酸盐与硫酸的物质的量比为1：1：30、反应时间为48h时，最高收率为49．2％；在N-烷基化反应中，当反应物8-甲氧基．1，2，3，4-四氢苯并吡喃[3，4-c]吡啶-5-酮、4-羟基苯甲醛与三乙酸基硼氢化钠的物质的量比为2：4：5、反应时间为20h时，最高收率为51．8％。     

一种新型Zn（Ⅱ）配合物的合成和表征

为研究吡啶类4-氨基安替比林希夫碱衍生物的配位形式及生物活性,采用溶剂热法成功合成出以希夫碱4-氨基安替比林缩吡啶-4-甲醛（L4）为配体的锌（Ⅱ）配合物单晶,并通过红外光谱对其进行了表征。结果表明,该配合物以锌为中心形成一个略微变形的四面体结构。     

2-羟乙基吡啶合成液的气相色谱分析

讨论了采用程序升温气相色谱法测定2 羟乙基吡啶合成液中甲醛、水、2 甲基吡啶和2 羟乙基吡啶含量的方法.定性方法为相对保留值法,定量方法为修正面积归一化法.对该方法的准确度和精密度也进行了讨论.结果表明,该方法准确、简便快速,用于2 羟乙基吡啶的合成研究、合成液的分离及工业化生产过程的控制分析,结果令人满意.方法相对标准偏差小于3%.     

2-氯-5-甲基吡啶结晶母液的分离

用萃取精馏法处理2-氯-5-甲基吡啶结晶母液,得到95%以上含量的2-氯-3-甲基吡啶与2-氯-5-甲基吡啶,萃取剂经循环使用分离效果没有下降,同时讨论了影响萃取精馏分离效果的一些因素。     

N-氧化-2-巯基吡啶的合成和测定

以2-氯吡啶为原料,Na2WO4为催化剂,和H2o2作用合成N-氧化-2-氯吡啶(1),产率94．5％;进而利用巯基化剂合成N-氧化-2-巯基吡啶(Ⅱ),产率60％．通过红外光谱、核磁共振和质谱对化合物(Ⅱ)的结构进行了测定,证明合成方法的可靠性．     

柱前衍生化-高效液相色谱法测定啤酒中的多胺

建立了用柱前衍生化高效液相色谱法分析啤酒中多胺的方法.在碱性介质中,多胺与1-(5-氟-2,4-二硝基苯基)-4-甲基哌嗪(PPZ)进行衍生化反应生成衍生物.实验采用Diamonsil C18(2)(迪马,150mm×4.6mm,3μm)色谱柱,以水-有机溶剂(乙腈-甲醇,体积比为6∶4)作为流动相,流速为0.5mL/min,用梯度洗脱程序方法同时分离5种多胺衍生物,衍生物的检测波长为362nm.通过考察方法的线性范围、稳定性、检测限和回收率表明:本方法具有样品处理简单、灵敏度高、速度快的优点,可用于啤酒中多胺含量的测定.     

新试剂4—（2—吡啶偶氮）—邻苯二酚的合成及其特性

合成了新显色剂４－（２－吡啶偶氮）－邻苯二酚，运用薄层色谱、元素分析、红外光谱法对其结构进行了鉴定，并对其物理特性、化学特性，酸离解常数等进行了研究。     

快速四点一致性点云粗配准算法

为了解决四点全等集合(4-points congruent sets, 4PCS)在两片点云重叠率较低的情况下算法耗时长且配准容易失败的问题,提出快速四点一致性集合(fast 4-points congruent sets, F-4PCS)解决点云配准问题。给出一种新的选择四点基的方法,给定源点云和目标点云,分别提取出它们的边界,将边界扩展为边界特征带,在边界特征带中选取具有一致性的四点基集合,从而避免一些不必要的迭代。通过对四点基的特征限制,去除无效的四点基,减少算法的验证时间,提高计算效率。在相关数据集上的试验表明,在点云重叠率较低等情况下F-4PCS方法比4PCS方法更加高效且配准成功率较高。     

5-邻羟基苯基-10,15,20-三苯基卟啉的微波合成

利用微波加热，在丙酸介质中，以苯甲醛、水杨醛和吡咯按3：2：4的用量，合成了5—邻羟基苯基—10，15，20—三苯基卟啉，产物经红外光谱、紫外可见光谱进行了表征。该方法的最大优点是大大地缩短了反应时间，节约了能源，同时使产品分离纯化操作更为简单。在加热8min后，粗产品经柱层析，产率可达到4．5％。     

Quantification of CP4-EPSPS in genetically modified Nicotiana tabacum leaves by LC-MS/MS with 18O-labeling

The CP4-EPSPS gene is widely used in herbicide-tolerant plants/crops all over the world. In this study, a method was developed by coupling liquid chromatography with high sensitivity to tandem mass spectrometry to quantify the amount of CP4-EPSPS expression in Nicotiana tabacum leaves. The quantification of protein was converted to measure the unique peptide of CP4-EPSPS protein. One peptide unique to CP4-EPSPS was synthesized and labeled with H₂ ¹⁸O to get ¹⁸O stable isotope labeled peptide. The peptide served as the internal standard. The validated method had good specificity and linearity. The intra-and inter-day precisions and accuracy for all samples were satisfactory. The results demonstrated that the novel method was sensitive and selective to quantify CP4-EPSPS in the crude extract without time-consuming pre-separation or the purification procedures.     

毛细管气相色谱法测定空气中低分子醛酮化合物

利用 2 ,4 -二硝基苯肼酸性溶液吸收空气中的醛酮化合物 ,并用毛细管气相色谱分析生成的腙衍生物。选用SE 30毛细管柱 ,通过程序升温 ,可将三组难分离物质对进行有效分离和测定。九种醛酮化合物的最低检出限为 0 .0 1～ 0 .13mg/L ,可用于测定空气中挥发性醛酮污染物     

CaF2掺杂与二次烧结对Ca3Co4O9结构的影响

采用CaF2掺杂固相烧结法制备了Ca3Co4O9热电材料,通过与纯样对比,讨论了掺杂与二次烧结工艺对其显微结构的影响,实验结果表明：掺杂CaF2有利于Ca3Co4O9片状晶体组织的生长,进行二次烧结,对Ca3Co4O9材料矿物的形成更为有利。     

气相色谱法测定人工煤气组分

为避免传统奥氏仪测定新型人工煤气的缺陷，有利于人工煤气生产中的质量控制，并得出其准确的计算热值，研究了用气相色谱仪分析人工煤气成分的方法。实验结果表明：采用热导检测器、填充柱（固定相为TDX－01）系统测定煤气中永久性气体，采用氢焰检测器、毛细管柱（固定相为Al2O3/S)系统测定煤气中有机烃物质效果良好，新方法完全能够满足生产分析 的要求，是目前分析新型人工煤气组分的有效方法。     

关苍术的TLC-GC-MS和GP-MSE-GC-MS鉴别

利用薄层色谱-气质联用（TLC-GC-MS）和气流吹扫微注射器萃取与气质联用（GP-MSE-GC-MS）技术对关苍术药材进行鉴别.结果显示：关苍术药材在薄层色谱（TLC）比移值约为0.65处有1个特殊的黄色斑点,经GC-MS分析,初步鉴定其主要成分为3,8-Dimethyl-4-（1-methylethylidene）-2,4,6,7,8,8a-hexahydro-5（1H）-azulenone（化合物a）;关苍术药材与易混药材茅苍术和白术的GP-MSE-GC-MS色谱图比较,关苍术成分中含有峰面积较大并有利于药材鉴别的4个特殊峰,其中2个初步鉴定为化合物a和2-（3,7-Dimethyl-oc-ta-2,6-dienyl）-4-methoxy-phenol（化合物b）.实验表明,GP-MSE-GC-MS方法比TLC-GC-MS方法能够提供更多的成分信息,且具有样品用量少、操作简便、精确度高等优势,是一种新的中药材鉴别及其主要成分测定的技术.