硫酸浸取锂云母提锂方法的研究

研究了锂云母与硫酸反应再浸取提锂的方法。探索了粒度大小、硫酸浓度、液固比、反应温度、反应时间对锂浸取率影响,研究表明随着锂云母粒度减小、硫酸浓度增大、液固比加大、反应温度升高、反应时间增长,锂浸取率提高;m(55%的硫酸)∶m(150目左右的锂云母)=2∶1,135℃左右反应9 h,锂浸取率达96.72%。     

气相氧化法制备β-甲萘醌的初步研究

以β-甲基萘为原料,以V₂O₅为主催化剂,采用气相催化氧化法制备β-甲萘醌。通过实验来确定催化剂制备的较好条件以及最优反应条件。催化剂的最佳制备条件为： 20～40目的粗孔硅胶作为载体,m(偏钒酸铵)∶m(焦硫酸钾)∶m(钨酸铵)∶m(硫酸钾)∶m(硅胶)＝13∶20∶17∶37∶170,浸渍时间3 h,焙烧时间5 h,焙烧温度400 ℃。在实验较适宜的条件下,得到β-甲基萘的转化率最高可达到69%,β-甲基萘醌的选择率最高可达12%。     

硫酸浸取硫铁矿烧渣工艺条件的优化

对硫酸浸取硫铁矿烧渣反应进行了实验研究,探讨了影响浸取反应的影响因素。主要考察了反应温度、反应时间、硫酸浓度及硫酸用量过量系数对铁浸出率的影响,通过4因素4水平正交试验得出各种影响因素的极差值依次为：反应温度（0.212）、时间（0.075 5）、过量系数（0.062 5）、浓度（0.057 7）,其中温度影响最为显著。优化的工艺条件温度为100 ℃、时间为3 h、过量系数为1.05、浓度为8 mol/L,实际操作中由于温度在100 ℃时不便于控制,可以采用微加压更有利于浸出率的提高。      

硫酸铵熔融反应法从含钛高炉渣中回收钛

以承钢含钛高炉渣、(NH₄)₂SO₄和KHSO₄为主要原料,通过熔融反应法使其中的钛转化为易溶于水的形式,达到回收钛的目的。考察了(NH₄)₂SO₄加入量、KHSO₄加入量、加热温度和保温时间对钛回收率的影响。实验结果表明,反应温度和保温时间对钛回收率的影响较大。回收钛的最适条件为：含钛高炉渣与(NH₄)₂SO₄的质量比为1∶6,反应温度为350℃,保温时间为27 min,在此条件下钛的回收率为91.7%,硫酸铵中氮的挥发损失率为81.5%。回收钛后所得残渣主要含有大量硫酸钙、二氧化硅和少量钙钛矿、钙铝黄长石。     

混合碱分解锂云母工艺实验研究

研究了混合碱分解锂云母的工艺实验。考察了分解过程中,苛性碱用量、生石灰用量、水用量、反应时间、反应温度等因素对锂云母中锂、钾、铝、硅浸取率的影响。利用X射线衍射仪(XRD)对浸出渣的组成和各元素浸取率的变化进行了研究。结果表明,混合碱分解锂云母的优化工艺条件为:m(锂云母)∶m(氢氧化钠)∶m(水)∶m(氧化钙)=15.0∶30.0∶10.0∶4.5,反应温度为230℃,反应时间为5 h。在此条件下锂的浸取率85%以上,钾的浸取率为75%,铝、硅浸出率较低。     

对氟苯甲醛合成方法研究

以对氟甲苯为原料,N-氯代丁二酰亚胺为氯化剂进行氯化,在催化剂四丁基溴化铵作用下滴水进行水解,用乙酸乙酯进行萃取,精馏制备成品对氟苯甲醛。经过对氯化反应、水解反应、萃取条件进行筛选,得到最佳工艺条件：（1）氯化反应：反应温度95℃,m(N-氯代丁二酰亚胺)∶m（偶氮二异丁腈）∶m（对氟甲苯）=2.7∶0.1∶1;(2)水解反应：反应温度125～135℃,m（四丁基溴化铵）∶m（对氟二氯苄）=1∶1;(3)萃取：碳酸氢钠水溶液浓度为45%,m（乙酸乙酯）∶m（对氟苯甲醛）=0.5∶1。该工艺条件下,反应收率最佳,成品纯度可达到99.8%。     

西藏硼镁矿制取硼酸联产碳酸镁工艺研究

提出了西藏硼镁矿综合利用的新工艺,即用硫酸铵复分解法分解西藏硼镁矿制取硼酸和碳酸镁。考察了反应温度、反应时间、硫酸铵的初始浓度、硫酸铵的用量比等工艺条件对硼浸出率的影响。较佳工艺条件为：反应温度100 ℃、反应时间2~2.5 h、硫酸铵的初始浓度为9%~11%（质量分数）、硫酸铵的用量为理论量的110%。在此工艺条件下,硼酸的收率可达95%,碳酸镁的收率可达90%以上。该工艺充分利用了西藏硼镁矿的硼、镁资源,提高了硼的收率。     

磷酸法分解磷钾矿过程中钾硅分解率的研究

针对四川雅安的低品位磷钾矿采用磷酸和某添加剂分解,分解残渣通过盐酸浸取溶出钾,考察了影响该体系钾、硅分解率的各种因素。得出较优工艺条件是：分解反应温度为250 ℃,反应时间为2 h,85%磷酸加入量为22.23 g,添加剂加入量为理论用量的1.2倍,浸取反应盐酸用量为95 mL。在此条件下,钾的分解率达到95%以上,硅的分解率达到91%以上。本法为低品位磷钾矿的综合利用奠定了一定基础。     

不同工艺制备硫酸钾插层膨润土缓释性能研究

研究比较了由不同工艺制备硫酸钾并于膨润土层间插层、结晶、缓释。结果表明,碳酸钾制硫酸钾最佳工艺为:温度80℃,搅拌速度为1.5 m/s,搅拌时间30 min,矿浆浓度为20 g/100 mL;硫酸铵制硫酸钾最佳工艺条件为:配料比1.1∶1(摩尔比)、搅拌速度2.0 m/s,搅拌时间80 min,矿浆浓度25 g,乙醇浓度40%。     

碳酸氢铵稀酸法生产硫酸钾技术的回顾与设想

碳酸氢铵硫酸法生产硫酸钾工艺可利用部分稀硫酸生产，反应温度低，装置投资低。阐述了该工艺的技术特点，并就以稀硫酸、浓硫酸、液氨、浓氨水或硫酸铵母液为原料生产硫酸钾或硫基三元复合肥提出看法。     

过硫酸铵冷却结晶过程研究

针对工业生产中过硫酸铵从硫酸铵的电解液中结晶分离过程,研究了过硫酸铵在硫酸铵水溶液中的结晶热力学和动力学。首先,测定了(NH₄)₂S₂O₈-(NH₄)₂SO₄-H₂O体系在不同温度下的三元相图,为优化过硫酸铵冷却结晶工艺提供了热力学依据;此外,采用激光动态法测定了(NH₄)₂S₂O₈的结晶介稳区,研究了降温速率和搅拌速率对介稳区宽度的影响,计算了相关的成核动力学参数;最后,测定了(NH₄)₂S₂O₈在纯水中不同温度下的诱导期,并探究了诱导期与过饱和度之间的相关性。     

铵盐体系电解锰渣中石膏的转变规律

电解锰渣已成为阻碍电解锰行业发展的瓶颈,其中锰渣含有的大量石膏是限制其资源化利用的关键。针对锰渣中石膏浸出问题,本文研究了NH₄HCO₃和NH₄Cl用量、浸出初始pH、浸出时间、浸出温度对锰渣中石膏转变规律的影响。研究结果表明,当锰渣与NH₄HCO₃和NH₄Cl之间的质量比为20∶8∶1.5、固液比为1∶5、浸出初始pH为7.5、浸出温度为70℃、浸出时间为120min时,石膏的浸出率达到90.0%;浸出锰渣主要物相含有CaCO₃、SiO₂、Ca₂Mn₂(OH)₄Si₄O₁₁·2H₂O、Mg_5.0Al₆Fe₄Si_2.5Al_1.5O₁₀(OH)₈以及KAl₃Si₃O₁₀(OH)₂等,其中浸出锰渣中MnO含量由未浸出前的7.45%提高到14.71%。转变规律表明,NH₄HCO₃与锰渣中的石膏反应转变成(NH₄)₂SO₄和CaCO₃,而NH₄Cl作为盐试剂可进一步促进石膏的溶解,从而提高石膏的浸出率。     

Effects of mechanical activation on the digestion of ilmenite in dilute H2SO4

The commercial sulfate process for pigment production uses concentrated sulfuric acid(N 85 wt% H_2SO_4) as feeding material and discharges 8–10 tons of spend dilute acid(20 wt% H_2SO_4) per ton of product. Re-using spend acid to leach ilmenite can cut the waste emission and save fresh feeding acid. However, the leaching reaction with dilute acid is very slow and the digestion efficiency is fairly low. This paper describes a wet-milling process to enhance the dilute-acid leaching of ilmenite that makes it possible to produce TiO_2 pigment in a more environmentally benign routine. The leaching kinetic study of unmilled ilmenite, dry milled 60 min ilmenite and wet milled 60 min ilmenite was conducted by revision of the shrinking core model(SCM), incorporation of particle size distribution(PSD) into SCM. The results revealed that mechano-chemical activation method significantly increased the leaching efficiency of titanium from 36% to 76% by reducing the particle size and increasing the reaction contact area. On the other hand, the milling process increased the lattice deformation and amorphization of crystalline, which lowered the activation energies in the leaching process. Compared with dry milling operation, wet milling is more effective, the particle size distribution of wet-milled ilmenite was much narrower, smaller, and more uniform. Wet milling of ilmenite makes the leaching reaction with dilute acid(60 wt% H_2 SO_4) practicable and the re-use of spend acid becomes possible and economical.     

硫酸铵法硝酸磷肥生产高品质硫酸钙工艺研究

研究了昆阳磷矿的硝酸酸解液与硫酸铵反应制备硫酸钙的工艺条件,分别研究了硫酸铵用量、硫酸铵质量分数、温度、加料时间、反应时间对晶体大小和共晶磷含量的影响。确定了结晶过程适宜的工艺条件：硫酸铵用量为理论用量的110%、硫酸铵质量分数为30%、反应温度为90 ℃、加料时间为20 min、反应时间为2 h。在此工艺条件下得到磷质量分数为0.179%、氟质量分数为0.06%的半水和二水混合晶型的硫酸钙结晶,该硫酸钙具有晶体粗大整齐、过滤强度高的优点。     

钛硅分子筛的改性对环己烷氧化反应的影响

使用不同改性液H_2SO_4-H_2O_2、(NH_4)_2CO_3-H_2O_2、(NH_4)HF_2-H_2O_2和(NH_4)_2CO_3+(NH_4)HF_2-H_2O_2混合溶液对中空钛硅分子筛进行改性。采用XRD、UV-Vis和拉曼光谱进行表征分析,考察改性前后钛硅分子筛在环己烷氧化反应的催化性能。结果表明,改性过程没有破坏钛硅分子筛的MFI拓扑结构,但提高了钛硅分子筛相对结晶度,并脱除了部分锐钛矿相TiO_2;与未改性钛硅分子筛相比,环己醇和环己酮选择性及H_2O_2有效利用率明显提高,以改性液(NH_4)_2CO_3+(NH_4)HF_2-H_2O_2改性钛硅分子筛效果最佳,醇酮选择性提高12.78个百分点,H_2O_2有效利用率提高17.33个百分点;(NH_4)_2CO_3+(NH_4)HF_2-H_2O_2混合溶液改性钛硅分子筛显著降低H_2O_2用量,在己内酰胺生产过程中有很好的应用前景。     

Oxidative leaching kinetics of molybdenum-uranium ore in H2SO4 using H2O2 as an oxidizing agent

The processing of molybdenum-uranium ore in a sulfuric acid solution using hydrogen peroxide as an oxidant has been investigated. The leaching temperature, hydrogen peroxide concentration, sulfuric acid concentration, leaching time, particle size, liquid-to-solid ratio and agitation speed all have significant effects on the process. The optimum process operating parameters were: temperature: 95°C; H₂O₂ concentration: 0.5 M; sulfuric acid concentration: 2.5 M; time: 2 h; particle size: 74 μm, liquid-to-solid ratio: 14 ∶ 1 and agitation speed: 600 rpm. Under these experimental conditions, the extraction efficiency of molybdenum was about 98.4%, and the uranium extraction efficiency was about 98.7%. The leaching kinetics of molybdenum showed that the reaction rate of the leaching process is controlled by the chemical reaction at the particle surface. The leaching process follows the kinetic model 1 ? (1?X)^1/3 = kt with an apparent activation energy of 40.40 kJ/mole. The temperature, concentrations of H₂O₂ and H₂SO₄ and the mesh size are the main factors that influence the leaching rate. The reaction order in H₂SO₄ was 1.0012 and in H₂O₂ it was 1.2544.     

硫代硫酸盐法浸出废旧IC芯片中金的试验研究

介绍了当前电子废弃物中常用的浸金方法及其优缺点, 分析了电子废弃物中硫代硫酸盐法浸金的研究现状。针对这一研究现状, 本文采用碱性Na₂S₂O₃溶液中添加Cu²⁺的方法, 对废旧IC(integrated circuit)芯片中金的浸出进行了试验研究。通过对IC样品进行机械预处理、粒度分析、解离度分析、化学预处理和浸金试验, 探讨了Na₂S₂O₃浓度、Cu²⁺浓度、NH₃浓度、浸出温度、浸出时间和反应液固比6个因素对金浸出率的影响。试验得出最佳浸金条件为:Na₂S₂O₃浓度0.3mol/L, Cu²⁺浓度0.03mol/L, NH₃浓度0.5mol/L, 添加3.5g/L的Na₂SO₃作为稳定剂, 浸取温度50℃, 浸取时间2.5h, 液固比10:1, 在最佳浸出条件下, 金的最高浸出率为92.25%。与传统方法相比, 该方法具有浸出速度快、浸出液无毒、操作简单等优点, 是一种具有开发潜力的电子废弃物浸金方法。     

三元体系K +,Cs +//SO4 2——H2O 298.2 K稳定相平衡研究

采用等温溶解法开展了三元体系K ⁺,Cs ⁺//SO₄ ^2--H₂O 298.2 K稳定相平衡研究,测定了该体系溶解度、密度及折光率。结果表明,该三元体系在298.2 K下属于复杂体系,有固溶体（K,Cs）₂SO₄产生,且固溶体相区最大;其稳定相图包含3条单变量曲线、3个析出相区和2个共饱点;共饱点处对应的液相组成分别为w（K₂SO₄）=11.69%、w（Cs₂SO₄）=4.02%和w（K₂SO₄）=3.39%、w（Cs₂SO₄）=60.84%。平衡液相的密度和折光率随Cs₂SO₄含量的增大呈现递增的趋势。采用经验公式对平衡液相的折光率进行理论计算,计算值和实验值具有良好的一致性。     

IN SITU LEACHING OF URANIUM USING DILUTE SULFURIC ACID AND MOLECULAR OXYGEN

The technical feasibility of in situ uranium leaching using dilute sulfuric acid and molecular oxygen has been assessed and the important process parameters examined by use of laboratory high pressure leaching columns.

The dilute H₂SO₄/O₂ lixiviant was effective in leaching uranium from the ore samples tested. The leaching process was chemical reaction rate limited and can be represented using pseudo first-order kinetics. The leaching rate constant is proportional to the proton concentration of the lixiviant.

Much of the uranium was leached from the ore before decomposition of carbonate minerals by the acid was complete. Acid consumption per pound of U₃O₈ increased sharply as the uranium recovery level exceeded 70%. There appears to be a minimum oxygen pressure for effective uranium leaching. A pressure of 2758 KPa was adequate for the ore samples tested     

Preparation and performance of a new sulfonate copolymer scale inhibitor

用水作溶剂,（NH₄）₂S₂O₈/NaHSO₃氧化还原体系作为引发剂,以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸（AMPS）、马来酸酐（MA）为单体,与自制的聚乙二醇-衣康酸酯通过溶液聚合制备了一种新型磺酸基聚合物阻垢剂。用红外光谱和热分析方法对聚合物进行了表征和分析。探讨了单体配比、引发剂用量、反应温度对聚合物阻垢性能的影响。结果表明,该共聚物对于碳酸钙盐具有优异的阻垢效果。阻垢剂用量为15 mg/L时,对碳酸钙的阻垢率可达到95%以上。