交流示波极谱法测定钛锰合金中锰

钛锰合金中锰的测定,通常采用EDTA或DCTA滴定,终点均不够理想。本文根据在pH=9.0时,锌在示波极谱图上有敏锐的切口的性质,试验一个间接测定锰的新方法。该方法解决终点观察不理想的问题,并具有简单、快速,重现性好的特点。对含锰量为2％～10％的标准合成样经10次测定,其标准偏差为0.058％。     

交流示波极谱法滴定钛锰合金中锰

钛锰合金中锰的测定,通常采用EDTA或DCTA滴定,终点均不够理想。本文根据pH=9.0时锌在示波极谱图上有敏锐的切口的性质,试验一个间接测定锰的新方法。该方法解决了终点观察不够理想的问题,并具有简单、快速、重现性好、准确的特点。对含锰量为2％～10％的标准合成样经10次测定,其标准偏差为0.058％。 一、主要仪器和试剂 LS-1型交流示波极谱滴定仪,汞膜电极、钨电极;pHS-2型酸度计。 EDTA标准溶液:0.2000mol/L,锌标准溶液:0.0200mol/L;钛标准溶液:5mg     

EDTA容量法测定铝、钙、镁时钒、钛、锰、铬、的允许量

钒、钛、锰、铬等元素,对EDTA容量法测定铝、钙、镁都有不同程度的干扰.钛定量干扰测定铝.钒(V)与PAN或二甲酚橙指示剂生成红色络合物,对测定铝的终点判断带来严重困难.锰使滴定铝的终点提前使结果偏低.铬(Ⅲ)和EDTA形成紫色络合物,影响铝、钙、镁滴定终点判断.当钛量高时,由于水解产生的沉淀吸附钙离子,使结果偏低.锰封闭滴定钙的指示剂.pH=10时,微克量的钛就使铬黑T指示剂封闭.钒(V)和钒(Ⅳ)在络合滴定镁时,使铬黑T指示剂终点返回.锰(Ⅱ)在 pH=10时和镁一起被EDTA络合,使结果偏高.     

EDTA容量法测定铝锰合金中铝

采用氯化钠和氢氧化钠联合一次性沉淀锰、铁、钛等干扰元素,铝离子与EDTA络合后,用硫酸铜滴定氟盐取代释放的与铝络合的EDTA,测定铝锰合金中之铝.     

DCTA、Zn-EDTA联合掩蔽CAS光度法直接测定钢中微量铝

钢中0.01％以下Al的光度分析,一般需将Al与Fe等合金元素分离后再显色测定。Zn—EDTA掩蔽铬天菁S(CAS)显色直接测定Al是一个较好的方法,但通常只适用于0.01％以上Al的测定。考虑到1,2—二胺环己烷四乙酸(DCTA)对Fe的络合能力大于EDTA对Fe的络合能力,显色时将Fe量增至50mg,用DCTA掩蔽大部份Fe,继以Zn—EDTA掩蔽余下的Fe,以CAS显色,可直接测定钢中0.001～0.01％的Al。可以预计,对大量Fe的掩蔽效果主要决定于DCTA的量。DCTA用量接近或超过Fe     

锰铝合金中铝的快速测定

以盐酸和硝酸分析试样,在热的浓硝酸介质中,用氯酸钾将锰铝合金中的大量锰（Ⅱ）氧化成水合二氧化锰沉淀而与铝分离,滤液中的少量钛用苦杏仁酸掩蔽后,以EDTA络合滴定法测定其中的铝。     

EDTA络合滴定法测定高镍方法讨论

在应用络合滴定测定高镍的方法中,针对某些伴有难熔合金元素钨、铌、钛存在下的合金材料,本文提出在微酸性条件下,分别采用氟化钠、氟化铵作掩蔽剂,再加入过量的EDTA络合镍,以5-Br-PADAP作指示剂,用铜标准溶液进行返滴定,其终点敏锐,易观察,且获得满意的结果。     

表面活性剂在络合滴定中的应用用EGTA滴定镉

镉的络合滴定过去用络黑T作指示剂以EDTA在紫脲酸胺存在下进行滴定,发现终点不明显,突变不敏锐。兰州大学化学系王怀公等老师提出在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,用甲基麝香草酚兰(MTBC)作指示剂用二乙醚二胺四乙酸(EGTA)络合滴定镉的新方法。本法终点由兰变黄,变色敏锐,清晰。本法采用在pH=10的氨性缓冲溶液中,以硫脲掩蔽铜,氟化钠和酒石酸钾钠联合掩蔽钙、镁及稀土     

氟盐置换-EDTA滴定法测定铝锰钙合金中铝含量

试样以混合酸(盐酸∶硝酸∶水=1∶3∶5)溶解,在pH 6~7的六次甲基四胺溶液中使铁铝钛形成沉淀与钙锰等元素分离,用酸溶解沉淀,在强碱溶液中使铝与铁钛分离,以EDTA与滤液中的铝离子络合,用硫酸铜滴定过量的EDTA,然后用氟盐置换与铝络合的EDTA,再用硫酸铜滴定置换出的EDTA来计算铝锰钙合金中的铝含量。     

锰存在下EDTA连续滴定铁铝

目前锰存在下铝的EDTA络合滴定的方法主要有两种,一种是在pH3 Cu-PAN指示剂EDTA直接滴定,第二种用过硫酸铵分离锰后再以EDTA法测定.pH 3直接滴定法测试条件比较严格,且须多次煮沸,结果波动较大不易掌握,而分离方法手续麻烦.本文研究了锰(Ⅱ)在不同酸度、温度等条件下对EDTA的络合能力及变化规律,找出了用EDTA滴定铁铝时阻止锰与EDTA反应的条件,由此制定了锰存在下铁铝EDTA连续络合滴定的方法.     

铅和锰的示波极谱滴定

关于铅的电流滴定已有很多报道,高鸿曾用铬酸盐进行了交流示波极谱滴定铅的研究,效果很好,但铬酸盐都有毒.近年来,不少文献报道了无氰络合滴定,但方法麻烦,同时锰干扰测定。1984年,高鸿提出利用氨羧络合剂自身的切口指示滴定终点,使示波极谱滴定法应用范围更加广泛,本文在此基础上,利用铅和EDTA在     

EDTA滴定法测定氧压浸出溶液中锌

在锌冶炼过程的氧压浸出溶液中由于铜、铁、锰等杂质元素的存在,在使用EDTA络合滴定锌时终点变色不明显,结果误差大,不符合生产要求。采用硝酸消解试样,加入氨水、氯化铵、氟化钾沉淀分离铁、铅等元素,加入过硫酸铵使锰以二氧化锰析出;在pH 5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中以二甲酚橙为指示剂,铜(II)用硫脲掩蔽、铝用氟化钠掩蔽,滴定前加入抗坏血酸解除铁(III)对指示剂的封闭,用EDTA标准溶液滴定锌,终点明显,从而建立了使用EDTA滴定法测定氧压浸出溶液中锌的方法。按照实验方法测定氧压浸出溶液中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.43%~1.3%;加标回收率为99%~102%;实验方法用于测定6个氧压浸出溶液中锌,测定值与参考值相吻合。     

高氟高锰保护渣中铝钙镁的直接测定

本法先以高氯酸驱氟,氯酸钾除锰,消除其干扰。用苦杏仁酸——三乙醇胺,酒石酸——三乙醇胺分别作直接滴定钙和钙镁合量的掩蔽剂,拟定两种滴定方案直接测钙镁。以苦杏仁酸掩蔽20毫克以下的二氧化钛,铜盐回滴,氟盐释放测铝。方法简便,对六种进口、多种国产连铸及模铸保护渣(成份为～10％氟,～7％锰,40％钙,0.x％镁,～15％二氧化钛)中铝钙镁的测定均得满意结果。 分析步骤:称取0.2500克试样于聚四氟乙烯烧杯中,以少量水润湿,加已煮沸的30毫升硝酸(1+2)加热溶解(温度不得超过250℃)。加2～5毫升氢氟酸     

大量锰存在时锌的络合滴定

EDTA络合滴定法测定锌 ,锰的干扰已为众多分析工作者所关注 ,文献[1 ] 有详细报道。一般采用在氨性溶液中加入过氧化氢使锰离子生成棕色二氧化锰沉淀 ,但锰含量大于 71 % ,则分离不完全 ,滴定时终点不明显 ,造成结果偏高。据文献[1 ] 介绍 ,锰含量高时 ,可以在微酸性溶液中 ,用过硫酸铵沉淀。在 pH1～ 2时 ,加过硫酸铵煮沸使Mn2 +转化成二氧化锰沉淀 ,滤液用盐酸 ( 1 +1 )和氨水 ( 1 + 1 )调至 pH4～ 5 ,用二甲酚橙做指示剂 ,加入乙酸—乙酸钠缓冲溶液 ,用EDTA滴定至亮黄色即为终点。1　实验部分1 1　主要试剂锌标准溶液 :5mg/mL ,取…     

铝锰镁合金中镁和硅的快速分析

试样以碱性熔剂熔融,经稀盐酸酸化浸取、定容后,移取部分试液加酒石酸钾钠,三乙醇胺,铜试剂等掩蔽剂联合掩蔽铁、铝、锰及重金属等干扰元素后,用氨水调节pH10,以酸性铬蓝K—萘酚绿B为指示剂,用EDTA标准溶液滴定镁量,取得了较好的效果。用硅钼蓝光度法测定硅,分析硅结果也令人满意。     

EDTA络合滴定法测定高镍的改进

原在pH3～4的酸度条件下,用氟化钠掩蔽铁、铝、钛、锆、钒、钨、铌,过量的EDTA络合镍,以PAN作指示剂,用铜返滴定的方法可用于不含钴、铜及高锰铁基合金中高镍的常规分析.近几年来,我们对此作些改进,提出经氟化钠掩蔽后将溶液的酸度调至pH5.5,并以5-Br-PADAP作指示剂,用铜返滴定,使滴定终点格外敏锐.该法现应用于1J_(70),Ni_(80)Nb_7,1J_(50),4J_(50),4J_(42),4J_(36)等合金中镍的测定,可满足日常快速分析的需要.     

钛合金中铝、钒连续络合滴定

本文试验了在pH5.3～5.8时用乳酸掩蔽钛,用过量的EDTA溶液在煮沸下络合铝和钒,以PAN为指示剂,用标准硫酸铜溶液滴定过量EDTA,由消耗的EDTA求得铝和钒合量。然后,加入氟化钠络合A1—EDTA中的铝,再以标准硫酸铜溶液滴定释放出的EDTA,求得铝量。并以差减法求出钒的含量。本法具有简单、快速、准确的优点。     

关于铝酸钠溶液中镓分析方法的改进

铝酸钠溶液中镓的分析方法,基于以氟化铵掩蔽铝,加过最的EDTA标准液,使之与镓完全络合,过量的EDTA以PAN为指示剂,用硫酸铜标准液回滴,求得镓量。但此法在使用中存在着滴定终点易褪色、终点难于辨认的缺点,为解决终点褪色快的问题,我们试用硼酸掩蔽过量的氟离子,并对硼酸的加入量进行了试验,确定了最佳用量。 分析步骤:取适量样品溶液(视含镓量而定)于盛有10ml EDTA标准液(T_(Ga)=     

高锰试料中钙镁的络量法测定

自络合滴定法在分析化学上应用以来,常量钙、镁的测定几乎都以络合滴定法代替了其它方法。选择适宜的分离方案是整个络合滴定钙、镁流程中极为重要的一个环节。而如何有效地分离(或掩蔽)锰成为分离干扰离子中最引人注目的问题。因为一般说来,锰的存在对大多数金属指示剂均有不利影响。尤其对于目前络合滴定钙、镁时广泛使用     

硫酸亚铁铵滴定法和高锰酸钾电位滴定法测定铝锰合金中锰

铝锰合金是炼钢用的元素添加剂和脱氧剂,对其中锰含量的准确测定能够更好地控制其产品质量。试料用王水溶解,在热的浓磷酸介质中,用高氯酸将锰(Ⅱ)氧化到锰(Ⅲ),以N-苯代氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定锰(Ⅲ)至锰(Ⅱ),溶液颜色由紫色变为亮黄色,记为终点,建立了硫酸亚铁铵滴定法测定铝锰合金中锰的方法。在pH 6.0~7.0的焦磷酸钠介质中,采用复合式铂电极,用高锰酸钾标准溶液缓慢滴至电位突跃记为终点,建立了高锰酸钾电位滴定法测定铝锰合金中锰的方法。铝锰合金中常见的杂质元素铬、铜、铁、镁、钛、镍、硼、硅对两种方法的测定结果影响较小,可忽略。若存在钒和铈,在硫酸亚铁滴定法中需进行校正扣除。将两种方法用于铝锰合金样品分析,硫酸亚铁铵滴定法的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.36%~0.50%,加标回收率为99.2%~100.8%。高锰酸钾电位滴定法的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.39%~0.68%,加标回收率为99.2%~100.7%。选取AlMn20合金,采用标准方法GB/T 20975.7—2020进行方法验证,用F检验和t检验确定了两种方法都与标准方法有较好的一致性。