甲醇沉淀法净化湿法稀磷酸制磷酸氢二铵

介绍了甲醇沉淀法净化杂质含量较高的湿法稀磷酸(五氧化二磷质量分数25.71%)制备高品质磷酸氢二铵(DAP)的方法.详细研究了碳酸氢铵用量、甲醇用量、反应温度及反应时间对湿法稀磷酸中杂质去除率和五氧化二磷损失率的影响.得到了优化的工艺条件:碳酸氢铵用量,即氮、磷物质的量比为0.25～0.50;甲醇用量,即甲醇与磷酸质量比为4;反应温度65℃,反应时间1.25～1.50 h.用净化后的湿法稀磷酸制备出了18-46-0规格的DAP.新方法为利用中低品位磷矿制备高品质肥料磷酸氢二铵提供了一条可行的途径.     

高质量分致净化磷酸去除有机杂质的研究

采用活性炭吸附和化学氧化相结合的方法脱除高质量分散净化磷酸中的有机杂质,分别研究了试剂用量、反应温度、反应时间和搅拌速度对脱除有机杂质的影响.结果表明,活性炭和双氧水的用量对降低高质量分数净化磷酸中的有机物具有显著影响.在最佳工艺条件下,该法可以脱出高质量分数净化磷酸中89.4%的有机杂质,净化后磷酸中残余的有机杂质质量分散低于食品级磷酸的质量要求.     

铝土矿渣再利用的研究

研究了铝土矿渣与硫酸进行反应制备硫酸铁的工艺,通过4因素3水平(因素水平:硫酸质量分数,取50%、40%、20%;反应温度,取110、90、70℃;硫酸用量系数,取1.1、1.0、0.9;反应时间,取4.0、3.5、3.0 h)的正交试验考察了硫酸质量分数、硫酸用量系数、反应温度和反应时间对矿渣中Fe<'3 浸取率的影响,并对浸出后的矿渣进行化学分析、XRD和IR分析.结果表明:影响铝土矿渣中Fe<'3 浸出率的主要因素依次为:硫酸质量分数反应温度>硫酸用量系数反应时间,浸取反应的最佳操作条件为:硫酸质量分数40%,反应温度110℃,硫酸用量系数1.1,反应时间4 h;经过硫酸浸取后,铝土尾矿渣的主要成分由赤铁矿转变成一水硬铝石;浸取获得的硫酸铁溶液可以制备稳定、高碱化度的固体或液体聚合硫酸铁,浸出后尾矿渣可以充当陶瓷辅助材料.     

工业磷酸分解磷矿影响因素及副产物性质研究

为改进湿法磷酸生产工艺,提高副产磷石膏的品质,减少湿法磷酸固体副产物堆存产生的经济和环境压力,进行了工业磷酸分解磷矿制磷酸的实验,同时对固体副产物的性质进行了分析。工业磷酸分解磷矿制磷酸的工艺分为两步：第一步,工业磷酸与磷矿反应,得到磷酸二氢钙溶液和酸不溶渣;第二步,浓硫酸与磷酸二氢钙溶液反应,得到磷酸溶液和高纯石膏。采用单因素实验考察了酸比（工业磷酸用量与理论磷酸用量的物质的量的比值）、磷矿粒度、反应温度和反应时间对磷矿中磷浸出率的影响。得到磷矿酸解适宜工艺条件：酸比为6.8,磨矿细度为小于0.074 mm粒级占60%,反应温度为50 ℃,反应时间为2.5 h。在此条件下,磷矿中磷的浸出率可达87.69%。磷矿酸解制磷酸产生的固体副产物中石膏占35.32%（质量分数）、酸不溶渣占64.68%（质量分数）。制备的高纯石膏的纯度为95.80%,工业利用价值较高,有利于提高湿法磷酸固体副产物的利用率。     

硫磷混酸分解高镁尾矿渣制取磷镁复合肥的工艺条件研究

介绍了以硫磷混酸和高镁磷尾矿粉为原料制备磷镁复合肥的工艺条件,研究了硫酸用量、磷酸用量、反应时间和反应温度对五氧化二磷、氧化镁转化率的影响。通过单因素实验得到最佳的工艺条件:磷酸用量为110 g、硫酸用量为15 g、反应时间为20 min、反应温度为50℃。在此条件下,磷尾矿渣中五氧化二磷的转化率大于90%,氧化镁转化率大于80%。     

湿法磷酸悬浮净化制取磷酸脲的研究

对以湿法磷酸和工业尿素为原料合成磷酸脲的工艺进行了研究,探索出了较为适宜的用湿法磷酸悬浮净化法合成磷酸脲的工艺条件和生产工艺流程.通过实验,对合成磷酸脲的主要因素反应温度、反应时间、物料配比、活化剂的用量等工艺条件对产品收率及纯度的影响进行了系统的研究.得出了湿法磷酸直接合成磷酸脲的最佳工艺条件为:反应温度75℃,反应时间0.9 h,反应活化剂RX-Ⅲ用量0.15%(质量分数),尿素与湿法磷酸的物质的量比为1.05:1.为磷酸脲的工业化生产提供了理论依据.     

卤水-石灰法制氢氧化镁除铁工艺研究

以卤水为原料,以石灰乳为沉淀剂制备氢氧化镁.系统考察了反应温度、络合剂用量、还原剂用量、反应时间等工艺条件对氢氧化镁除铁过程的影响,通过正交试验,得到优化除铁工艺条件,即反应温度为40 ℃,络合剂用量为0.15 g,还原剂用量为0.10 g,反应时间为10 min,在此条件下,所得氢氧化镁产品铁的质量分数小于5×10-4.该工艺用于碳酸钙、轻质碳酸镁、高岭土等无机粉体材料的除铁均取得较好的效果.     

氧化-沉淀法净化湿法磷酸的研究

为对湿法磷酸进行脱色和除铁、铝离子,采用氧化-沉淀法对湿法磷酸进行净化。首先向湿法磷酸中加入一定量的过氧化氢进行脱色,然后加入一定量的沉淀剂草酸钾和助沉淀剂碳酸钠去除磷酸中的铁、铝离子。通过单因素实验,得到湿法磷酸净化的最佳工艺条件：过氧化氢用量为1%（体积分数）,草酸钾用量为0.5%(质量分数),碳酸钠用量为0.3%（质量分数）,反应温度为45 ℃,反应时间为12 h。在最佳条件下,湿法磷酸脱色率达到95%以上,铁和铝的净化率分别达到47.51%和9.30%。     

湿法磷酸制备磷酸脲的工艺优化研究

采用正交实验方法,研究了湿法磷酸制备磷酸脲的工艺条件.方差分析证明磷酸质量分数对产率影响高度显著;极差分析结果表明,各因素影响程度从大到小依次为磷酸质量分数、反应温度、结晶时间、反应时间、磷酸与尿素摩尔比.优化得到的最佳工艺参数为:反应温度70℃、反应时间60 min、磷酸质量分数70％、磷酸与尿素摩尔比1∶1、结晶时间8h,此条件下磷酸脲产率可达80.70％.该工艺条件可以很好地用于磷酸脲的生产,具有一定的理论和实用价值.     

高质量分数净化磷酸去除有机杂质的研究

采用活性炭吸附和化学氧化相结合的方法脱除高质量分数净化磷酸中的有机杂质,分别研究了试剂用量、反应温度、反应时问和搅拌速度对脱除有机杂质的影响。结果表明,活性炭和双氧水的用量对降低高质量分数净化磷酸中的有机物具有显著影响。在最佳工艺条件下,该法可以脱出高质量分数净化磷酸中89．4％的有机杂质,净化后磷酸中残余的有机杂质质量分数低于食品级磷酸的质量要求。     

影响磷酸二氢钙质量的因素分析

饲料级磷酸中杂质含量和反应过程控制对磷酸二氢钙产品质量、原材料消耗影响较大,从反应机制、原料杂质含量、反应过程控制等方面进行分析,通过降低原料中的杂质,确定原料配比等手段,达到稳定产品质量和控制原料消耗的目的。     

全球饲料磷酸盐生产技术与发展趋势

介绍了全球饲料磷酸盐生产技术现状,包括主要产品区域分布、生产量、生产商。着重介绍了饲料磷酸盐生产技术中的脱氟工艺技术（包括湿法磷酸的浓缩汽提脱氟工艺和沉淀脱氟工艺,湿法磷酸稀酸沉淀脱氟工艺）以及生产磷酸二氢钙（MCP）、磷酸一二钙（MDCP）、磷酸氢钙（DCP）、脱氟磷酸钙（DFP/TCP）等各类饲料磷酸盐产品的生产工艺技术。分析了可持续的饲料磷酸盐生产技术发展趋势。     

用磷酸二氢钙生产磷酸二氢钾的钾收率研究

研究了用磷酸二氢钙与硫酸钾复分解生产磷酸二氢钾过程中钾的损失问题.采用二次回归正交实验设计法,研究了反应温度、反应时间、磷酸二氢钙与硫酸钾摩尔比以及反应的液固比等因素对K2O收率的影响,得出了钾收率最高的优化反应条件.     

磷矿在磷酸中的浸出行为

为改进湿法磷酸生产工艺,提高副产石膏的品质,缓解湿法磷酸中固体副产物磷石膏带来的环保压力,进行了磷-硫两步法酸解磷矿制磷酸的研究。着重对贵阳某磷矿在磷酸中的浸出行为进行研究。结果表明,磷矿粒度小于75 μm、搅拌速度为500 r/min、反应温度为70 ℃、五氧化二磷质量分数为40%、反应时间为60 min时,磷矿分解率达到98.5%。德罗兹多夫动力学经验模型能够较好地描述40%五氧化二磷中磷矿反应速率的变化规律,且阻缓系数较大,表观活化能为6.048 kJ/mol,表明40%五氧化二磷中磷酸分解磷矿的反应速率受扩散控制。酸解渣SEM和EDS分析表明反应产物磷酸二氢钙结晶析出是影响扩散的主要因素。     

湿法磷酸萃取制取高品质磷酸二氢钾工艺研究

磷酸二氢钾在当前的磷酸盐工业中具有重要的实用价值,其应用涉及到工业、农业、医药以及食品等多个行业。以尽可能低成本的原材料与更简易的工艺流程来生产具备更高品质特性的磷酸二氢钾为时下所需。以湿法磷酸与氯化钾为原料,进行了有机溶剂萃取法制备磷酸二氢钾的工艺研究。研究内容包括：在溶配过程中氯化钾与磷酸物质的量比对氟离子脱除率的影响;氯化钾与磷酸物质的量比、反应时间、反应温度以及萃取相比对萃取率及杂质脱除率的影响;不同洗涤相比对五氧化二磷洗涤率的影响;反萃取以及磷酸二氢钾浓缩结晶的相关工艺。通过实验确定湿法磷酸萃取制取高品质磷酸二氢钾适宜工艺条件：反应温度为60 ℃,反应时间为30 min,氯化钾与磷酸物质的量比为1.0,洗涤相比为12。在此工艺条件下所得磷酸二氢钾产品纯度高达97%,达到磷酸二氢钾农用级优等品标准的要求,同时五氧化二磷回收率可达到96%。     

纳米磷酸锌的可控合成

在氧化锌、磷酸固-液反应体系中,以研磨反应代替搅拌反应,辅助表面活性剂对磷酸锌的颗粒尺寸进行可控合成,考察了研磨介质、磨球比例、球料比、固液比、表面活性剂等工艺条件对磷酸锌粒径分布、形貌及团聚状况的影响,并采用SEM、XRD、粒度分布和TEM对纳米磷酸锌做了表征。结果表明,表面活性剂CTAB浓度为9×10^-4 mol/L、研磨时间为3 h、锆球为研磨介质、球料质量比为150:1、Φ10 mm与Φ6 mm磨球质量比为1:4、转速为200 r/min、固液比[氧化锌和（磷酸+表面活性剂）的质量比]为1:1时,可以制备粒径分布为59~79 nm、平均粒径为68 nm、无团聚的粒状纳米磷酸锌。     

磷酸高效分解磷矿实验研究

为改进湿法磷酸生产工艺,提高副产石膏的品质,减少湿法磷酸固体副产物磷石膏堆存产生的经济和环保压力,进行了磷酸分解磷矿制磷酸的实验研究。采用贵州某磷矿为主要原料,研究了湿法磷酸预分解磷矿的反应条件。通过单因素实验确定了湿法磷酸分解磷矿最优反应条件：反应温度为75 ℃,磷酸与磷矿的质量比（液固比）为9,反应时间为3 h,磷酸质量分数为30%（以五氧化二磷计）。在此条件下,磷矿的分解率为98.62%。     

湿法磷酸合成磷酸脲的实验研究

以工业级湿法磷酸和尿素为原料合成磷酸脲,采用正交实验优化工艺条件。得到最佳合成条件为:反应时间60 min、反应温度90℃,n(尿素)/n(磷酸)为1.1,因素影响顺序为反应物物质的量之比反应温度反应时间;在最佳工艺条件下磷酸脲产率达48%,晶体颗粒粗大、均匀,达到饲料级磷酸脲一级品的行业标准。