h-BN/Si3N4陶瓷复合材料的力学和摩擦性能

以亚微米级α-Si3N4,h-BN粉末为原料和Y2O3-Al2O3为助烧剂,采用热压烧结法制备了h-BN/Si3N4陶瓷复合材料.随着h-BN含量增加,柱状β-Si3N4晶粒的直径和长径比均减小,h-BN/Si3N4陶瓷复合材料的抗弯强度、断裂韧性略有下降,而弹性模量和硬度明显下降.添加10ψ/%h-BN后,弹性模量从293.5 GPa下降到236.6 GPa,同时硬度从14.5 GPa下降到10.9 GPa.随着h-BN含量增加,h-BN/Si3N4陶瓷复合材料的摩擦系数略有下降.     

β-Si3N4晶种的制备和自增韧Si3N4陶瓷

分别以Yb2O3和MgO为添加剂，通过对原始α-Si3N4粉热处理的方法，分别在1700℃和1650℃的温度下，制备出了具有柱状形貌的β-Si3N4晶体颗粒。并将这2种β-Si3N4晶粒在未经酸或碱处理的情况下，作为晶种添加到原始α-Si3N4粉中，采用热压烧结工艺，以Yb2O3作为烧结添加剂，在1800℃下制备了自增韧Si3N4陶瓷材料。研究结果表明，以Yb2O3和MgO为添加剂都可以在较低的温度下获得适合于作晶种的β-Si3N4晶体颗粒。2种晶种引入到Si3N4陶瓷中都可以有效地改善材料的断裂韧性，但晶种中的残留相对自增韧Si3N4陶瓷的高温强度产生了强烈的影响。XRD和TEM分析结果表明，含Mg相的存在是导致Si3N4陶瓷高温强度的剧烈降低和促进晶间相析晶的主要原因。     

Y2O3对反应烧结Si3N4/SiC复相陶瓷组织和性能的影响

以低压铸造用升液管为研究目的,以Y2O3-Al2O3-Fe2O3为复合烧结助剂,磨切单晶硅废料Si粉和SiC为主料,反应烧结法制备Si3N4/SiC复相陶瓷。研究了Y2O3含量对复合材料结构和力学性能的影响,采用XRD、SEM对复合材料的相组成、微观形貌进行分析。结果表明,反应烧结后试样生成Si3N4结合SiC晶粒为主相的烧结体,并含有少量Sialon晶须及未反应的Si。Y2O3含量对复相陶瓷力学性能影响很大,在分析稀土Y2O3作用机理的基础上,得到2.5%Y2O3优化试样的力学性能优良,相对密度达到88%,维氏硬度达到1.1 GPa,常温抗弯强度50 MPa。     

Csf／Si3N4复合材料的力学性能和微波介电性能研究

采用热压烧结的方法，以α-Si3N4粉和短切碳纤维为主要原料，以Y2O3和La2O3为烧结添加剂，制备Csf／Si3N4复合材料，研究了其力学性能和微波介电性能。结果表明，该Csf／SiaN。复合材料的抗弯强度随纤维含量的增加呈现下降的趋势，是由于碳纤维氧化所产生的缺陷所致；当纤维含量较低时，断裂韧性随纤维含量增大而增大，由于纤维氧化产生的缺陷阻止了裂纹进一步的扩展或使裂纹发生了偏转。当纤维含量超过1％（质量分数）后，随着纤维含量的增大，氮化硅显微结构发生变化，氮化硅陶瓷本身断裂韧性减小，使Csf／Si3N。复合材料断裂韧性逐步降低。当碳纤维含量在0～1％（质量分数）时，随着碳纤维含量的增加，介电常数ε’，ε＂和介电损耗tanδ均随着纤维含量的增加而增大，而且所制得的复合材料表现出较强的频散效应：当纤维含量继续增加时，在相同的频率下，介电常数下降，材料的频散效应逐渐消失。     

温度对硅铁合金氮化产物相组成的影响

分别在1400、1500、1600、1700℃的温度下，于0．9MPa氮气气氛条件下保温3h，对FeSi75硅铁合金粉体进行了氮化实验。研究结果表明：FeSi75合金粉体氮化后产物为Si3N4和Fe3Si，其中1400℃和1500℃氮化产物中的氮化硅为α-Si3N4；1600℃和1700℃氮化产物中的氮化硅为α-Si3N4和β-Si3N4。α-Si3N4的数量随温度升高而减少，β-Si3N4的数量随温度升高而增加。氮化产物si3N4的显微形貌为针柱状和长柱状。     

造孔剂含量对多孔BN/Si3N4复合陶瓷结构和性能的影响

以Si3N4为基体、BN为添加剂,采用添加PMMA造孔剂法制备出具有优良力学性能和介电性能的多孔BN/Si3N4复合陶瓷。通过对材料的物相组成、显微结构、气孔率、孔径分布、力学及介电性能的表征和测试,系统分析了造孔剂含量对材料结构和性能的影响。结果表明:随着造孔剂含量的增加,多孔BN/Si3N4复合陶瓷的气孔率增大,抗弯强度减小,介电常数减小,而介电损耗呈微弱的上升趋势。当造孔剂粒径为2μm,含量为5%(质量分数,下同)时,制备出气孔率达到40.8%,抗弯强度达到(114.67±10.73)MPa,介电常数为4.0,介电损耗为3.3×10-3的高性能多孔BN/Si3N4复合陶瓷透波材料。     

稀释剂迭代加入对燃烧合成α-Si3N4的影响

在开发迭代燃烧合成这种新工艺的基础上,进一步研究了以迭代的方式加入稀释剂对燃烧合成Si3N4的作用和影响.研究表明,以迭代的方式加入Si3N4稀释剂,可以有效的控制燃烧反应的最高温度,能够实现以低α相含量的Si3N4粉体来制备出高α相含量的Si3N4粉体,从而使Si3N4产物的α相含量得到提高.同时发现,当稀释剂加入量x较小(x=0.375)时,稀释剂的α相含量对生成Si3N4产物的α相含量影响较大,当热力学因素和动力学因素的作用达到平衡时,产物中Si生成的α-Si3N4的转化率最高值达到89%;当加入稀释剂的量较大(如x≥0.40)时,稀释剂的这种作用不明显.适宜的稀释剂加入量x值应当在0.45左右.所得结果对工业化生产α-Si3N4粉体具有指导作用.     

直接氮化法制备Si3N4粉体过程研究

采用直接氮化的工艺方法,以Si粉为初始原料,采用Fe粉为催化剂,在高温下直接进行氮化,制备了Si3N4粉体.着重讨论了催化剂含量和氮化工艺条件对粉体的氮化率、粒径、形貌和相含量等方面的影响.实验结果表明催化剂含量,球磨工艺,烧结制度是影响Si3N4粉体最终性能的3个主要因素,并且在掺杂Fe为0.5%,球磨时间为2h,采用分阶段保温升温的方法,在氮化温度为1400～1350℃下氮化2～3 h,制备了氮化率95%左右,α相含量接近90%,形状为等轴状的Si3N4粉体.     

Development of Si3Na/Al composite by pressureless melt infiltration

Pressureless infiltration process to synthesize Si3N4/Al composite was investigated. Al-2%Mg alloy was infiltrated into Si3N4 and Si3N4 containing 10% Al2O3 preforms in the atmosphere of nitrogen. It is possible to infiltrate Al-2%Mg alloy in Si3N4 and Si3N4 containing 10% Al2O3 preforms. The growth of the dense composite of useful thickness was facilitated by the presence of magnesium powder at the interface and by flowing nitrogen. During infiltration Si3N4 reacted with aluminium to form Si and AIN, the growth of composite was found to proceed in two ways, depending on the Al2O3 content in the initial preform. Firstly, preform without Al2O3 content gives rise to AIN, Al3.27Si0.47 and Al type phases after infiltration. Secondly, perform with 10% Al2O3 content gives rise to AIN-Al2O3 solid solution phase （AION）, MgAl2O4, Al and Si type phases. AlON phase was only present in composite, containing 10% Al2O3 in the Si3N4 preforms before infiltration.     

Li2O为烧结助剂的Si3N4陶瓷低温烧结过程研究

分别选用Li2O烧结助剂和Y2O3-Al2O3复合烧结助剂作为对比,无压烧结氮化硅陶瓷,研究了Li2O对烧结致密化过程和相变过程的影响。结果表明,以Li2O作为烧结助剂,烧结系统的共晶液相在1200℃产生,颗粒重排可以在较低的温度下进行,且致密化速度较快,氮化硅的α-β相变过程被促进,在1600oC即可得到发育良好的β-Si3N4棒状晶。     

氮化硅基多孔陶瓷的孔隙结构控制

氮化硅多孔陶瓷的孔隙率、孔径的调节与孔隙结构的控制主要是通过改变粉料颗粒配比、料浆浓度、成形密度和烧结工艺来实现的,得到的材料多以β-Si3N4为主相,对α-Si3N4多孔陶瓷材料的研究较少。本实验以磷酸锆为结合剂并添加不同成孔剂低温常压烧结制备以α-Si3N4为主相、孔隙可控的氮化硅基多孔陶瓷,孔隙率范围30%~70%,抗弯强度16~108MPa。     

LaF3-MgO助烧剂配比对Si3N4陶瓷烧结及性能的影响

采用放电等离子烧结(SPS)后高温热处理的方法,制备烧结助剂总量为8%(质量分数),LaF3/MgO配比不同的Si3N4陶瓷,研究助烧剂配比对Si3N4陶瓷烧结及热导率、抗弯强度等性能的影响。结果发现,添加LaF3后SPS初期烧结速率明显减小,烧结温度区间变宽,当LaF3/MgO配比超过4:4后烧结密度急剧下降。烧结后陶瓷中形成La-Si-O化合物。热导率随LaF3/MgO比增加先升后降;而抗弯强度初期随LaF3/MgO比变化不大,但当比值超过1后,陶瓷中出现异常长大晶粒,抗弯强度下降。控制LaF3/MgO配比为3:5可以获得热导率为80W/m·K,抗弯强度超过1000MPa的高热导率高强度Si3N4陶瓷。     

Si3N4颗粒体积分数对Si3N4/Al复合材料微观组织和力学性能的影响（英文）

采用压力浸渗法制备Si3N4体积分数分别为45%、50%和55%的颗粒增强铝基复合材料(Si3N4/Al)。研究Si3N4体积分数和T6热处理对Si3N4/Al复合材料微观组织和力学性能的影响。结果表明:Si3N4颗粒分散均匀,Si3N4/Al复合材料浸渗良好,没有明显的孔洞和铸造缺陷;在Si3N4颗粒附近的铝基体中,可以观察到高密度位错;Si3N4/Al复合材料的弯曲强度随着Si3N4体积分数的增大而降低;T6热处理能提高复合材料的强度;复合材料的弹性模量随着Si3N4体积分数的增加而线性增加;在低Si3N4体积分数时,可以观察到更多的撕裂棱和韧窝;T6热处理对断口形貌的影响较小。     

纳米Si3N4对ZrO2-Y2O3陶瓷涂层耐磨性及耐腐蚀性能的影响

通过在ZrO2-Y2O3为基的陶瓷粉体中添加不同质量分数的纳米SirN4,采用哑音速氧乙炔火焰喷涂制备陶瓷涂层.探讨纳米Si3N4对涂层耐磨性及耐腐蚀性能的影响.结果表明,纳米Si3N4的加入使涂层的显微组织得到改善,减小涂层中的孔隙率,提高涂层的致密度;随着纳米SiN4加入量的增加,涂层的耐磨性、耐碱腐蚀能力呈先上升后下降的趋势;纳米Si3N4添加量为6%时,涂层中品粒细化效果、耐磨性、耐碱腐蚀性最好.     

晶种对自增韧氮化硅陶瓷热导率的影响

将制备的β-Si3N4晶种(添加剂为Yb2O3)加入到α-Si3N4起始原料中,经热压烧结获得试样.在相同的烧结条件下,与未添加晶种时的氮化硅相比,加入8%的晶种后氮化硅的热导率在各温度点高出3 W.m-1.K-1～5 W.m-1.K-1.随着温度的升高,两者的热导率均明显降低.当温度从室温升至1 200℃时,未添加晶种的氮化硅的热导率从36.2W.m-1.K-1下降到7.74 W.m-1.K-1;添加了晶种的氮化硅热导率从40.1 W.m-1.K-1下降到10.4 W.m-1.K-1.同时,利用XRD和SEM分别对热压试样的相组成和显微结构进行了分析.     

MoSi2高温氮化行为的研究

以MoSi2粉体为原料，分别在1400、1500、1600、1700℃温度下，0．9MPa氮气气氛条件下保温3h，研究了MoSi2的高温氮化行为。XRD、SEM和EDS研究结果表明：MoSi2的氮化产物主要有Mo5Si3和Si3N4，同时还有SiO2和Si2N2O生成，氮化生成的Si3N4呈针柱状。MoSi2氮化后生成的Si3N4的量随氮化温度的升高而增加。     

Si3N4/Al复合材料制备及无压浸渗技术研究

用β-Si3N4纳米颗粒浆料浸渍多孔聚合物材料，通过加热烧蚀掉聚合物，制备出三维空间连续网络结构预制块体，再通过无压浸渗将铝液浸渗到预制体中，成功制备出陶瓷与金属相互贯穿的Si3N4/Al金属基复合材料。利用座滴定法测试了Al在Si州．基片上的润湿角，探讨了其浸渗机理，分析了润湿角、浸渗力、浸渗温度和浸渗时间对Si3N4/Al金属基复合材料浸渗行为的影响。     

C／C复合材料Mo-Si-N抗氧化涂层的制备

在C／C复合材料表面采用熔浆法制备Mo—Si系涂层的烧结过程中通入氮气，开发了Si3N4．MoSi2／Si—SiC（Mo-Si-N系）多层抗氧化涂层，并初步考察了涂层的抗氧化性能。结果表明，多层涂层的致密性主要受制于起始氮化温度。只有在Si熔点以上通入氮气，才能获得致密无缺陷的涂层。多层涂层的底层为SiC，外层为Si3N4，中间层为MoSi2／Si。这种多层涂层的抗氧化性能与涂层中MoSi2的含量有关；MoSi2含量为30％（体积分数，下同）和40％时，与真空中合成的Mo-Si涂层相比，高温抗氧化性能显著改善，抗氧化温度提高到1400℃～1450℃。     

Si_3N_4／Al复合材料制备及无压浸渗技术研究

用β-Si3N4纳米颗粒浆料浸渍多孔聚合物材料,通过加热烧蚀掉聚合物,制备出三维空间连续网络结构预制块体,再通过无压浸渗将铝液浸渗到预制体中,成功制备出陶瓷与金属相互贯穿的Si3N4/Al金属基复合材料。利用座滴定法测试了Al在Si3N4基片上的润湿角,探讨了其浸渗机理,分析了润湿角、浸渗力、浸渗温度和浸渗时间对Si3N4/Al金属基复合材料浸渗行为的影响。     

等离子喷涂Al2O3涂层与高硬配副的摩擦学性能研究

目的 研究大气等离子喷涂Al2O3涂层在高硬配副下的摩擦磨损行为.方法 通过大气等离子喷涂(APS)制备了厚度约为380μm的Al2O3涂层,利用纳米压痕仪测量了Al2O3涂层和两种摩擦副的硬度和弹性模量.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对喷涂粉末、涂层以及磨痕的相结构和形貌进行了表征分析,通过X射线能量色散谱仪(EDS)分析了涂层磨痕中对偶元素的转移.另外,还通过CSM摩擦机系统地研究了该涂层的摩擦磨损行为.借助X射线光电子能谱仪(XPS)分析了磨痕中的化学组成.结果 制备的Al2O3涂层主要以γ-Al2O3相为主,且存在一定孔隙,并出现层状结构.在摩擦实验中发现,在同一摩擦副下,Al2O3涂层的摩擦系数随着载荷的增加而逐渐降低,磨损率随之增大.由于摩擦配副力学性能的差异,使Al2O3涂层表现出不同的摩擦磨损行为.以Si3N4为摩擦副时,Al2O3涂层的摩擦系数较小,但磨损率大,磨损机制主要是磨粒磨损和粘着磨损.在摩擦过程中,Si3N4对偶副会与空气中的水反应,生成少量具有润滑效果的Si(OH)4胶体.以WC为摩擦副时,Al2O3涂层的摩擦系数大,但磨损率低,磨损机制主要是粘着磨损和磨粒磨损,并伴有疲劳磨损.在摩擦过程中,由于产生了摩擦热,Al2O3涂层磨痕表面的γ-Al2O3相转变为 α-Al2O3相,摩擦配副的硬度和弹性模量越大,摩擦系数越高,γ-Al2O3相的转变也越多.结论 因高硬度的Si3N4和WC对偶球拥有不同的力学性能,对大气等离子喷涂制备的Al2O3涂层的摩擦磨损机理有显著的影响,并且在摩擦过程中,涂层磨痕内的γ-Al2O3相会向α-Al2O3相转变.