N-(2-氯乙基)邻苯二甲酰亚胺的合成条件研究

采用盖布瑞尔合成法合成N-(2-氯乙基)邻苯二甲酰亚胺。以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,四丁基溴化铵为催化剂,邻苯二甲酰亚胺钾盐与二氯乙烷在70℃下反应2 h,收率为87.3%。     

N-甲基-4-氨基邻苯二甲酰亚胺的合成研究

以4-硝基-邻苯二甲酰亚胺为原料,碳酸二甲酯作为甲基化试剂制备N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺,优化各反应条件,收率达78％;再经铁粉还原制备N-甲基-4-氨基邻苯二甲酰亚胺,优化各反应条件,收率达91．5％。     

4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺的合成新工艺研究

研究了以甲苯为溶剂，邻苯二甲酸酐、甲胺、硝酸为原料合成4—硝基—N—甲基—邻苯二甲酰亚胺的方法，讨论了反应温度、溶剂、原料配比和反应时间等对反应产率的影响。结果表明：n(邻苯二甲酸酐)：n(甲胺)=1：1．25，在回流下反应5h，苯酐转化率达95％，N—甲基—邻苯二甲酰亚胺收率为94％。N—甲基—邻苯二甲酰亚胺硝化工艺为：n(N—甲基—邻苯二甲酰亚胺)：n(硝酸)=1：1．1，混酸配比为n(浓硫酸)：n(硝酸)=3：1，在20～25℃、0．5h内加完，然后在55～60℃反应4h，可得4—硝基—N—甲基—邻苯二甲酰亚胺。其含量为98％，收率81％。通过红外光谱对产品进行了表征。     

一锅法合成N-烯丙基邻苯二甲酰亚胺

以邻苯二甲酰亚胺和烯丙基氯为原料,采用一锅法合成,经红外和核磁氢谱表征,确定该产物为N-烯丙基邻苯二甲酰亚胺。考察原料配比、反应时间、反应温度、溶剂对产物收率的影响,得到优化反应条件:n(烯丙基氯)∶n(邻苯二甲酰亚胺)=1.5∶1,在60℃下反应12 h,N-烯丙基邻苯二甲酰亚胺的收率可高达88.5%。     

K_2CO_3催化合成N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺

用邻苯二甲酰亚胺和3-氯丙炔反应制备N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺。以正交实验设计的方法对N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺的合成反应温度、反应时间、投料比以及相转移催化剂进行工艺条件优化,得出最佳工艺条件是反应温度60℃、反应时间6h、n(邻苯二甲酰亚胺)∶n(碳酸钾)∶n(四丁基氯化铵)为1∶1.25∶0.05,收率91.7%。     

K2CO3催化合成N-丙炔基邻苯二甲酰亚脏

用邻苯二甲酰亚胺和3-氯丙炔反应制备N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺.以正交实验设计的方法对N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺的合成反应温度、反应时间、投料比以及相转移催化剂进行工艺条件优化,得出最佳工艺条件是反应温度60 ℃、反应时间6 h、n(邻苯二甲酰亚胺)∶n(碳酸钾)∶n(四丁基氯化铵)为1∶1.25∶0.05,收率91.7%.     

N-(2-羟乙基)-邻苯二甲酰亚胺的合成研究

报道了无溶剂法合成N-（2-羟乙基）-邻苯二甲酰亚胺。邻苯二甲酸酐与乙醇胺在无溶剂的条件下反应，质量收率达到99％以上，质量分数99％以上。讨论了反应温度，反应时间，物料比例及不同后处理方式对反应质量收率和质量分数的影响。该方法操作简便，实验条件温和，后处理简便，设备投入少，无污染，适合工业化生产。     

Balz-Schieman法合成4-氟邻苯二甲酰亚胺

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,通过Balz-Schieman法制备了4-氟邻苯二甲酰亚胺,考察了BalzSchieman反应中氟硼酸用量对氟硼酸重氮盐收率的影响,得到n(4-氨基邻苯二甲酰亚胺)∶n(氟硼酸)=1∶4时收率最高,为89.2%。并考察了反应条件对重氮盐加热分解反应的影响,得到最优反应条件为:采用液相加热分解方式,氟化钾催化剂存在下,n(原料)∶n(氟化钾)=1∶2,在130℃分批次投料,反应3 h,4-氟邻苯二甲酰亚胺的收率为43.4%。     

双酰亚胺类蛋白质荧光探针的合成

以6种N 取代 4 氨基 邻苯二甲酰亚胺及马来酸酐为起始原料合成了相应的6种N (N 取代 邻苯二甲酰亚胺 4 基) 马来酰亚胺(Ⅱ)。丙酮为溶剂,氮气保护,室温下N 取代 4 氨基 邻苯二甲酰亚胺及马来酸酐反应2 5h得到N (N 取代 邻苯二甲酰亚胺 4 基) 氨基马来酰酸(Ⅰ),收率均>90%。Ⅰ在三乙胺与乙酐作用下,脱水环合生成N (N 取代 邻苯二甲酰亚胺 4 基) 马来酰亚胺(Ⅱ),反应收率达69%～85%。各步产物经1HNMR、IR确定结构。在研究脱水环合反应的过程中,分离得到其中一种产物的反应中间体:N (N 丁基 邻苯二甲酰亚胺 4 基) 氨基马来酰酸乙酸酐(Ⅲ),由此推测该反应为五元环过渡态的SN2亲核取代机理。     

4-氨基邻苯二甲酰亚胺的制备与表征

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺(4-NP)为原料,采用铁粉还原法制备4-氨基邻苯二甲酰亚胺(4-AP).考察了还原反应温度、反应时间、铁粉的用量、氯化铵的用量等因素对4-AP收率的影响.结果表明:当还原反应温度为80℃、反应时间为3 h、n(铁粉)∶n(硝基化合物)为3.5∶1.0、n(氯化铵)∶n(铁粉)为0.3∶1.0时,产物的收率为91.08%、熔点为292.7~292.9℃.并通过红外光谱对产物进行了结构表征,与标准图谱一致.     

New 3,6-dihalogencarbazole-containing monomers and polymers

Summary The synthesis of six novel electrono-donor monomers containing 3,6-dihalogencarbazole [N-(2-hydroxyethyl)-3, 6-dichlorocarbazolyl methacrylate, N-(2-hydroxyethyl)-3, 6-dichlorocarbazolyl acrylate, N-(2-hydroxyethyl)-3, 6-dibromocarbazolyl methacrylate, N-(2-hydroxyethyl)-3, 6-dibromocarbazolyl acrylate, N-(2-hydroxyethyl)-3, 6-diiodocarbazolyl methacrylate and N-(2-hydroxyethyl)-3,6-diiodocarbazolyl acrylate], of the corresponding polymers and of the monomeric models is described. The ionization potentials values of the monomeric models were determined.     

羟乙基乙二胺与单乙醇胺吸收低分压CO_2降解

有机胺捕集燃煤烟气CO_2过程中,吸收溶剂会发生降解。以探究醇胺吸收CO_2过程中可能发生的降解机理为目的,选取乙醇胺(MEA)和N-(2-羟乙基)-乙二胺(AEEA),在吸收温度40℃,解吸温度120℃条件下,研究了质量分数同为10%的MEA和AEEA循环吸收和解吸性能。结果表明,AEEA 6次循环吸收负荷和吸收速率都优于MEA,AEEA再生温度都低于MEA,但AEEA循环再生速率和再生率不如MEA。第3次循环实验过程中,AEEA产生降解物N-(2-羟乙基)-二乙烯三胺,MEA产生降解物AEEA,这两种降解产物都会提高再吸收负荷。     

2-甲基-2-噁唑啉的合成研究

以N-(2-羟基乙基)乙酰胺为原料,在二水乙酸锌的催化作用下,脱水缩合生成2-甲基-2-噁唑啉,考察了温度、催化剂用量、压力、时间对反应的影响。最佳工艺条件为:m(催化剂):m(N-(2-羟基乙基乙酰胺))=0.15∶1,反应温度为185℃,压力为0.01 MPa,反应时间为2 h,收率可达到95%。并考察了催化剂的重复使用情况。产物经质谱进行了结构表征。     

N-(2-甲胺基乙基)邻苯二甲酰亚胺盐酸盐的合成

以乙醇胺为原料合成N-甲基乙二胺，采用新方法将其N-邻苯二甲酰化合成N-（2-甲胺基乙基）邻苯二甲酰亚胺，用于胺基保护以提高N-甲基乙二胺在亲核反应中的选择性，总收率32．5％。     

一种磺酸型水性聚氨酯扩链剂的合成、表征及应用

以自制的中间体N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基丙烯为原料,对其进行磺化反应,控制温度、时间和摩尔比反应合成磺酸型水性聚氨酯扩链剂N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基丙磺酸钠,借助核磁氢谱(¹H NMR)、红外光谱(FTIR)、元素分析、X射线衍射(XRD)等手段对合成产物进行了组成、结构和结晶性表征,用热重分析仪表征了产物的热稳定性。根据产物的磺化度确定最佳的合成工艺:反应温度为90℃,反应时间为8 h,N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基丙烯和亚硫酸氢钠(NaHSO₃)的物料比为1:2.5,磺化率可达到94%以上。分别以二羟甲基丙酸(DMPA)和自制磺酸型单体作为亲水扩链剂制备羧酸型水性聚氨酯(CWPU)和磺酸型水性聚氨酯(SWPU),其性能对比结果表明:SWPU相比于CWPU具有较好的亲水性和耐热性能;固含量及稳定性方面,SWPU也是优于CWPU的。     

1-(2-羟基乙基)-5-巯基四氮唑的合成研究

以乙醇胺等为原料,经缩合、保护、成环及脱保护反应合成了1-(2-羟基乙基)-5-巯基四氮唑.其中,用醋酐作为中间产物N-(2-羟基乙基)二硫代氨基甲酸甲酯中羟基的保护试剂;用浓盐酸为酸催化剂、丙酮为反应介质,通过控制反应的pH值脱除1-[(2-乙酰基)乙基]-5-巯基四氮唑中的乙酰基.该方法具有收率高(总收率72.0%)、成本低和操作简便等特点.     

Copolymerization of methyl- and buthylmethacrylate with electron-donor N-(2-hydroxyethyl)carbazolyl methacrylate and electron-acceptor (β-hydroxyethyl)-3,5-dinitrobenzoyl methacrylate

Summary The radical copolymerization of methyl- and butyl methacrylates with an electrondonor monomer: N-(2-hydroxyethyl)-carbazolyl methacrylate and an electron-acceptor monomer: (β-hydroxyethyl)-3,5-dinitrobenzoyl-methacrylate respectively, in dioxane at 60°C was investigated. The reactivity ratios of the binary systems were computed by using the Kelen-Tüd?s method. The azeothropic compositions were established according to the respective copolymerization diagrams.     

烟浪丁片剂储存稳定性实验研究

对烟浪丁片剂储存过程中的药物含量进行了追踪检测。结果表明，该制剂在存储过程发生了不同程度的分解，对存放 ２４ 个月左右的药片，测定的标示含量仅是设计含量的一半。     

N-(6-氯-1-氧-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺的合成

以邻苯二甲酰亚胺为起始原料,在常温条件下与氢氧化钾反应合成了邻苯二甲酰亚胺钾,其熔点352.8~353.4℃,收率95%。然后在70℃和微波辐射条件下,以邻苯二甲酰亚胺钾作为亲核试剂,与2-氯-5-氯甲基吡啶反应20 m in,制备了N-(6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺,熔点140.3~140.5℃,收率98.5%。最后以双氧水为氧化剂,在75℃条件下,N原子氧化,合成了目标产物N-(6-氯-1-氧-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺,熔点138.2~139.4℃,收率92%。利用红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1HNMR)、气-质联用仪(GC-MS)解析并确定了中间产物及目标化合物的结构。     

化学生物组合法合成米格列醇及其表征

以葡萄糖和乙醇胺为原料,催化加氢生成N-羟乙基葡糖胺,葡萄糖转化率为89%。氧化葡萄糖酸杆菌Gouv2007的静息细胞在通气下氧化N-羟乙基葡糖胺脱氢生成米格列醇的前体物质6-脱氧-6-羟乙基氨基-α-L-呋喃山梨糖,再催化加氢生成米格列醇,对从N-羟乙基葡糖胺生成米格列醇的底物转化率为77.3%。采用熔程测定、红外光谱分析、质谱分析对N-羟乙基葡糖胺和米格列醇进行了表征,结果表明:所合成的产物分别被鉴定为N-羟乙基葡糖胺和米格列醇。