烟酸在水中的溶解度及介稳性质的研究

介稳区宽度(MSZW)是结晶过程设计的重要参数,为了得到高纯度大颗粒的烟酸晶体,应将结晶条件控制在介稳区内。测定烟酸在293.15—323.15 K下的溶解度,并用Apelblet经验方程关联,与实验值相比有较好的拟合效果,相对偏差在0.66%以下,平均偏差为0.27%;以溶解度数据为基础,计算了烟酸的溶解热力学参数。另外,通过聚焦光速反射测量(FBRM)技术测定烟酸的介稳区宽度,研究了降温速率、搅拌速率和晶种加入量对介稳区宽度的影响,研究发现,较小的降温速率、较大的搅拌速率以及加入晶种都会使介稳区宽度变窄;适当增大晶种数目,可以有效调节介稳区。溶解度及介稳区的测定,为生产过程工艺放大以及结晶器的设计提供数据支撑。     

硝酸钙结晶介稳区的研究

溶液的介稳区宽度是结晶过程的基础研究之一。考察Fe3+、Al3+、Mg2+杂质在不同浓度下对硝酸钙结晶介稳区宽度及结晶形态的影响,以及饱和溶液温度对介稳区宽度的影响。结果表明:3种杂质对硝酸钙的结晶形态未产生影响;随着各杂质离子浓度的升高,硝酸钙介稳区宽度变宽;随着饱和溶液温度升高,其介稳区宽度先变窄后变宽。介稳区宽度对指导硝酸钙结晶过程有参考价值。     

高氯酸铵结晶介稳区的研究

研究了温度、降温速率、搅拌速率及Na+存在下对高氯酸铵(AP)在水中介稳区的影响,同时用最大过冷度△Tmax表示了介稳区宽度。结果表明,AP介稳区宽度随温度升高和搅拌速率增大而变窄;随降温速率增大而变宽。研究发现,向原料AP中加入少许杂质Na+,AP在水中的介稳区稍微变宽。AP的介稳性质为其结晶过程选择适宜的操作过饱和度提供了依据。     

磷酸二氢钾结晶介稳区性质研究

在磷酸二氢钾的生产中,为得到理想的晶体粒度及其分布,要求结晶在磷酸二氢钾水溶液的介稳区内进行,因此研究了不同温度、不同降温速率及不同搅拌速度下磷酸二氢钾水溶液的介稳区宽度,同时研究了铁离子杂质对磷酸二氢钾水溶液介稳区宽度的影响.结果表明:温度升高,介稳区宽度变窄;降温速率增大,介稳区宽度变宽;搅拌速度增大,介稳区宽度变窄,低温区变化幅度为2 ℃左右,高温区变化幅度小于1 ℃;铁离子的存在使介稳区宽度变宽,并得到介稳区宽度与铁离子质量分数的定量关系.     

磷酸二氢铵结晶介稳区的研究

研究了不同温度、不同降温速率及不同搅拌速度下磷酸二氢铵（MAP）水溶液介稳区宽度,同时研究了杂质离子Mg^2＋,Fe^3＋,Al^3＋对MAP水溶液介稳区宽度的影响。介稳区宽度随温度升高和搅拌速度增大而变窄;随降温速率增大而变宽,且溶液结晶成核级数与饱和温度无关。Mg^2＋,Fe^3＋,Al^3＋等杂质离子的存在均使介稳区宽度变宽,Fe^3＋和Al^3＋对介稳区的影响都很大,Mg^2＋对其影响较小。在饱和温度为50℃、杂质质量分数为0.005%时,Fe^3＋使介稳区变宽2.3℃,Al^3＋使介稳区变宽1.1℃;Al^3＋质量分数为0.1%时,使介稳区变宽9.3℃。并得到介稳区宽度与铝离子质量分数的定量关系,为MAP工业结晶过程的控制提供理论依据。     

湿法磷酸制取磷酸脲工艺优化及杂质行为研究

二水法生产的湿法磷酸中存在大量的阴离子和阳离子,这些离子很难在磷酸净化过程中除去。用湿法磷酸直接制取磷酸脲时,杂质离子会影响介稳区宽度,进而影响产品的产率和质量。通过改变原料配比、反应时间、反应温度、降温速度、结晶温度和搅拌速度等因素探索了湿法磷酸直接生产磷酸脲的最佳工艺条件,并分析湿法磷酸中存在 的SO42-、SiF62-、Fe3+、Al3+和Mg2+几种主要杂质离子对磷酸脲的产率和产品质量的影响。实验发现,保持一定量的SiF62-浓度有利于提高产品产率,但是其浓度不宜太高。SO42-、Fe3+、Al3+和Mg2+等会降低磷酸脲的产率,并且 Fe3+和Al3+对产率影响较大。     

冷冻共晶法结晶谷氨酸钠介稳区测定

冷冻共晶技术的最大特点是冰晶和固体盐同时结晶析出,介稳区的测定是冷冻共晶操作的关键研究之一。文中采用静态法测定了谷氨酸钠在0℃以下的溶解度。实验结果表明:随着温度的降低,谷氨酸钠的溶解度降低。利用FBRM,PVM在线监测系统测定了谷氨酸钠在不同的搅拌速率、降温速率、晶种加入量条件下的超溶解度。根据溶解度和超溶解度曲线,确定了谷氨酸钠的介稳区宽度。研究表明:在一定条件下,搅拌速率越小、降温速率越快、加入晶种量越多,谷氨酸钠介稳区越宽。测定的介稳区数据为后续谷氨酸钠冷冻共结晶实验打下基础。     

磷酸二氢钾结晶性质研究

采用间歇结晶实验方法,研究了结晶器型式、搅拌速度、降温方式与降温速率、pH值及晶种对磷酸二氢钾结晶影响规律.结晶器挡板数为4,搅拌速度为400r/min时,料浆悬浮均匀,所得粒径最大;线性降温方式所得晶体粒度分布较窄,随着降温速率的增加,析晶温度及平均粒径逐渐减小;pH值等于3.0时,介稳区宽度最小,结晶量最大,晶体规则,流动性和分散性好;随着晶种加入量的增大,产品粒度分布趋于集中,加入晶种的温度在56℃时可得到较好的粒度分布.     

硝基胍结晶过程介稳区宽度研究

为了测试硝基胍在硝酸溶液中的介稳区宽度,采用重结晶仪测试溶液的浊度和温度,经计算得到溶解度,分析了硝酸含量、降温速率、饱和温度和搅拌速率对介稳区宽度的影响。结果表明,在硝基胍结晶过程中,介稳区宽度随降温速率的增加和硝酸含量的升高而变宽;随搅拌速率的增加,介稳区宽度变窄;不同饱和温度下,温度越高,介稳区宽度越窄。在实际操作过程中,硝酸质量分数为45%,搅拌速率为150r/min,饱和温度为0℃,降温速率为0.8℃/min时,结晶较宜。用经典成核理论推导了介稳区宽度的模型方程,结果与实验值符合较好,成核级数为0.56。     

氯化钾水溶液中介稳区的研究

在一套恒速冷却装置上测定了氯化钾水溶液介稳区宽度.加晶种与不加晶种的两条直线不平行,加晶种直线的斜率小于不加晶种直线的斜率.实验表明:介稳区宽度不仅取决于冷却速率,而且与停留时间有关.通过三组不同条件的实验数据,得出介稳区宽度、冷却速率和停留时间三者关系的经验模型.并测定了介稳区测定器的搅拌速度,初步考察了搅拌速度对介稳区测定结果的影响.     

杂质对磷酸萃取过程的影响

研究萃取相比与磷酸萃取率和杂质分离系数之间的关系,考察硫酸和铁2种杂质对磷酸萃取率的影响。实验结果表明:随着相比提高,磷酸萃取率上升,且各杂质分离系数提高;硫酸的存在有利于磷酸萃取,且存在一个最佳含量,使磷酸对硫酸分离系数最大;而铁离子的存在则不利于磷酸萃取。     

不同金属离子改性固体超强酸SO_4~(2-)/SnO_2的研究

通过沉淀-浸渍法制备了一系列金属离子(Ni~(2+),Co~(2+),Fe~(3+))改性的SO_4~(2-)/SnO_2固体超强酸(SS)。利用BET、FT-IR、XRD、TGA等测试技术对固体超强酸进行表征。以乙酸和正丁醇的酯化反应为探针反应,考察了固体超强酸催化剂的催化活性。结果表明:引入金属离子后使SnO_2衍射峰强度降低,晶粒减小,比表面积增大,从而使活性增加。TG-DTA结果表明金属离子的引入,有利于提高催化剂的热稳定性,Ni~(2+)改性的催化剂较Co~(2+),Fe~(3+)改性的催化剂的热稳定性更好,可以较好地稳定活性组分SO_4~(2-),使其高温分解流失趋势变得更缓和。制备Ni/SO_4~(2-)-SnO_2最优条件为焙烧温度为500℃,镍离子浓度为0.5mol/L。     

水中常见离子对解毒铬渣除磷的影响

研究了几种常见离子(NO_3~-、SO_2~(4-)、HCO_3~-、SiO_3~(2-)、Ca~(2+)和Mg~(2+))对2种解毒铬渣(600℃和800℃热解解毒)除磷效果的影响.结果表明,与纯水比较,NO_3~-(NaNO_3)和SO_4~(2-)(Na_2SO_4)的存在能提高解毒铬渣的磷去除率;HCO_3~-(NaHCO_3)和SiO_3~(2-)(Na_2SiO_3)会与水中的PO_4~(3-)竞争Ca~(2+)生成沉淀,从而对铬渣除磷起抑制作用;Ca~(2+)和Mg~(2+)的存在能够提高铬渣的除磷率.根据上述结果及水、污水中一般离子含量,初步分析认为对铬渣固磷影响最大的应该是Ca~(2+)、Mg~(2+)和HCO_3~-(CO_3~(2-))离子,前2者起促进作用,后者起抑制作用.     

复盐结晶法生产磷酸二氢钾结晶动力学研究

研究了用三聚氰胺结晶法由湿法磷酸生产磷酸二氢钾的结晶动力学过程。考察了搅拌、振动、杂质对结晶过程的影响及不同降温速率对结晶习性的影响,拟合并给出结晶动力学方程,采用差热分析和热重分析仪测试了结晶产品的脱水特性。     

硫铁矿烧渣酸浸反应动力学研究

研究了硫铁矿烧渣与硫酸反应动力学。研究结果表明Fe3O4反应活性远远高于Fe2O3,铁浸出率由烧渣中Fe2O3与硫酸的反应速度决定。Fe2O3与硫酸反应动力学为颗粒缩小缩芯扩散控制,烧渣中Fe2O3与硫酸反应的活化能为6.936 kJ/mol。当硫酸质量分数为43%、硫酸用量为理论用量、反应温度为80℃、反应时间2 h时,当搅拌速度从0增加到400 r/m in时,铁的浸出率从19.5%增加到45%。     

结晶法由湿法磷酸生产磷酸二氢钾结晶特性的研究

研究了三聚氰胺结晶法净化湿法磷酸生产磷酸二氢钾的结晶过程。确定了结晶介稳区 ,测定了搅拌、振动、杂质对结晶过程的影响及不同降温速率对结晶习性的影响 ,并采用差热分析和热重分析仪测试了结晶产品的脱水特性。     

乙醇-硫酸铵-碘化钾体系萃取分离Bi(Ⅲ)的新方法

研究了乙醇-硫酸铵-碘化钾体系分离铋的行为及其与常见离子分离的条件。实验表明,在碘化钾存在下,B i(Ⅲ)以B iI63-形式与质子化乙醇(C2H5OH2+)形成离子缔合物B iI63-(C2H5OH2+)3,可被乙醇相萃取,固定B i(Ⅲ)用量为50μg,乙醇用量为3.0 mL,当(NH4)2SO4用量为3.5 g,K I(0.1 mol/L)用量为1.25 mL时,B i(Ⅲ)能被完全浮选,控制pH 2.0,B i(Ⅲ)能与常见离子Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、N i(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)分离。     

催化剂SO42-/SnO2-CeO2制备条件对催化合成柠檬酸三丁酯的影响

采用固体超强酸SO_4~(2-)/SnO_2系列为催化剂,对柠檬酸和正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯进行研究,通过考察了不同稀土添加量、不同硫酸浸渍浓度、不同焙烧温度等制备催化剂条件对酯化反应的影响,获得了最适应的催化剂制备条件,使得柠檬酸正丁酯的酯化率可达95.87%。     

以污泥酸性发酵产物为碳源生物处理模拟酸性矿山废水的工艺特性

以污水处理厂污泥的酸性发酵产物为硫酸盐还原菌(SRB)的碳源,在厌氧膨胀颗粒污泥床(EGSB)反应器中,研究了生物处理模拟酸性矿山废水(AMD)的工艺特性及影响因素。试验结果表明,污水厂污泥的酸性发酵产物可作为SRB的合适碳源。常温(20℃)条件下,当AMD中SO24-浓度为3000 mg.L-1,pH值3.0,EGSB反应器中液体升流速度为5.0 m.h-1,水力停留时间HRT=13.8 h,碳源COD/SO24-比值取1.0左右,进水SO24-负荷为5.22 kg SO24-.m-3.d-1时,SRB的还原能力可达到3.32 kg SO24-.m-3.d-1,SRB的比还原能力为0.356 kg SO24-.(kg VSS)-1.d-1。AMD处理出水pH值可达6.0,SO24-还原率达到63.6%,COD去除率为45.1%,重金属Fe2+、Mn2+、Ni2+、Zn2+、Cu2+去除率均在89%以上。出水pH值和重金属离子浓度均满足排放标准。     

油井管材料的腐蚀特性研究综述

由于原油特性、采油方式的不同,油田采出液中通常会存在各种腐蚀性离子及酸性气体。比如具有腐蚀性的阴离子(Cl~-、SO_4~(2-)、CO_3~(2-))、易结垢性阳离子(Ca~(2+)、Mg~(2+))、酸性气体(CO_2、H_2S)等。这些离子、酸性气体的存在及浓度变化,在温度与压力的作用下,影响管材的电化学腐蚀行为,造成油井套材料不同程度的腐蚀。针对常用油井管材料在不同影响因素条件下腐蚀行为展开论述,通过对比在不同影响因素下油井管材料的腐蚀规律,得到不同影响因素下的腐蚀特点,为防腐措施的选择、石油安全生产提供理论依据。