阿西替尼中间体(E)-6-碘-3-(2-(吡啶-2-基)乙烯基)-1-(四氢-2H-吡喃-2-基)-1H-吲唑的合成研究

(E)-6-碘-3-(2-(吡啶-2-基)乙烯基)-1-(四氢-2 H-吡喃-2-基)-1 H-吲唑是阿西替尼的关键中间体,以6-硝基-1 H-吲唑为起始原料,经过碘代、加成、偶联、还原、碘代得到目标化合物。探讨了用微波辐射加热偶联反应的问题,并对各步反应合成条件进行了优化。改进后工艺总收率达42.32%(6-硝基-1 H-吲唑为原料计),收率比文献报道值提高近5%,目标化合物和各中间体经1 H NMR和MS等确证结构。改进后的工艺降低了成本,简单可行,适合工业化生产。     

2-（3-氯吡啶-2-基）-5-羟基吡唑-3-甲酸乙酯的合成

2-(3-氯吡啶-2-基)-5-羟基吡唑-3-甲酸乙酯是合成氯虫酰胺杀虫剂的一种重要中间体。以2,3-二氯吡啶为原料经肼解、环合两步反应合成2-(3-氯吡啶-2-基)-5-羟基吡唑-3-甲酸乙酯,并对其工艺做了改进和优化,总收率43.1%。其中,3-氯-2-肼基吡啶采用无溶剂法合成,工艺过程简单。     

2-甲基-4-氯苯氧乙酸钠生产工艺的改进

针对2-甲基-4-氯苯氧乙酸钠传统生产工艺中存在的问题,对工艺进行了改进。改进后减少了物耗,降低了成本,提高了收率和产品纯度。     

水、4-甲基-2-戊酮、4-甲基-2-戊醇三元体系汽液平衡和液液平衡的研究

用改进的双循环平衡釜测定了水、4-甲基-2-戊酮、4-甲基-2戊醇三元体系常压下的汽液平衡,将实测值与由二元体系以NRTL模型推算的三元体系汽液平衡计算值进行了比较,结果比较吻合.提出了一种改进的平衡釜用以测定常压、沸点下该体系的液液平衡.     

3-溴-2-羰基环己甲酰胺的新合成路线

简要介绍了3-溴-2-羰基环己甲酰胺的生产中的工艺改进,通过工艺改进使3-溴-2-羰基环己甲酰胺的生产成本降低,中间体2-羰基环己甲酰胺由固体改为液体,并减少人员配置及原辅料乙酸乙酯降低生产成本。     

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸合成工艺的新进展

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）的合成方法主要有异丁烯法、异丁醇法、羟基磺酸法、异丁烯磺酸法等,对比反应条件,气相异丁烯法是最温和的,适宜工业化生产。目前异丁烯法已成为主流。为提高产品质量,应从反应下手,改进AMPS的生产工艺。主要改进方法有：合成重结晶一步法、添加试剂法、连续法等。合成重结晶一步法将缩短生产周期,提高生产效率;添加试剂将改善反应性能,提高反应质量;连续法生产AMPS投资少,产品稳定,将成为合成AMPS的趋势。     

1-（4-吡啶基）-2-丙酮合成工艺的改进

改进了1-（4-吡啶基）-2-丙酮的合成工艺。以4-甲基吡啶为起始原料,经酰化、加成及水解反应制得1-（4-吡啶基）-2-丙酮,总收率为75．1％。目标产物的光谱数据与文献报道一致。改进后的合成方法操作简便,原料价廉易得,更适合工业化生产。     

2-甲基四氢呋喃-3-硫醇的合成工艺改进

通过优化硼氢化反应条件、2-甲基四氢呋喃-3-硫醇粗品的精馏条件对2-甲基四氢呋喃-3-硫醇的合成工艺进行了改进。改进后的工艺方法简单,所得产品稳定性及收率显著提高,双峰比例一致,可替代进口产品。     

2-甲基-5-硝基咪唑合成工艺研究及应用

2-甲基-5-硝基咪唑是一种重要的有机精细化工中间体,本文讨论了近年来国内对其合成工艺的改进方法,并简单介绍了2-甲基-5-硝基咪唑目前的应用情况。     

碱性阴离子交换树脂催化酯交换反应制备1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的研究

用碱性阴离子交换树脂催化1-甲酰氧基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯进行酯交换反应制备1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯,反应的选择性由85%提高到99.5%,并因采用反应精馏的方式将反应时间由12h缩短到5h,收率由77%提高到93%,后处理方便,具有重要的工业意义;这一改进对类似的反应也有重要意义。     

丙烯酸-2-硝基乙酯-丙烯酸丁酯-丙烯酸共聚物的合成

对丙烯酸-2-硝基乙酯-丙烯酸丁酯-丙烯酸共聚物的合成进行了研究,从而改进了低温力学性能,所得聚合物在溶剂下用全氟醋酸铬可室温固化,得到表面光滑、机械强度较好的弹性体。     

2-甲基-1,2-丙二胺的制备

2-甲基-1,2-丙二胺是合成抗疟药物OZ277重要的中间体,以丙酮氰醇为原料,经氨解、乙酰化、加氢还原、水解四步反应制得2-甲基-1,2-丙二胺.重点考察了温度、催化剂种类、原料不同配比对乙酰化合成收率的影响,改进了粗品除水工艺,总收率62.68％,产品结构经红外、核磁、质谱确认.     

1-（6-甲氧基-2-萘基）丁-1，3-二酮的制备

简化和改进了1-(6-甲氧基-2-萘基)丁-1，3-二酮的制备方法。以2-乙酰基-6-甲氧基萘为原料，与乙酸乙酯反应制备目标产物，总收率81．6％。该方法原料易得、操作简单、成本降低，并实现了工业化生产。     

2-氨基-5-溴烟醛的合成

以烟酰胺为原料,经环合、酸解、溴代反应制得2-氨基-5-溴烟醛(1),并对其制备工艺进行优化和改进,结构经ESI-MS、1H NMR确证。改进后的工艺合成路线较短,操作简单,反应条件较温和,生产成本低,收率为37.4%(以烟酰胺计),具有较好的工业应用前景。     

新型药物辅料2-氧-(2-羟丙基)-β-环糊精的合成

以β-环糊精和环氧丙烷为原料,乙腈为分散剂,常温下合成了2-氧-(2-羟丙基)-β-环糊精,研究了改性反应条件和分离纯化过程的影响因素,对氢氧化钠溶液浓度、反应时间、β-环糊精和环氧丙烷的摩尔比、不同的溶剂、不同的展开剂等条件进行改进和优化,制备得到2-氧-(2-羟丙基)-β-环糊精产率为61.8%,在25℃时溶解度≥60%(质量分数);并经IR和TLC确证。     

2-乙基-6-甲基-3-羟基吡啶的合成优化

2-乙基-6-甲基-3-羟基吡啶盐酸盐是一种新型的抗氧化药物.对其游离碱即标题产物合成工艺进行改进:以2%三氟化硼的乙醚稀溶液为催化剂合成2-丙酰基-5-甲基呋喃,产率为71%;再在150℃下25%氨水中加入一定量的铵盐,高压下合成2-乙基-6-甲基-3-羟基吡啶,有效地减少了焦油的生成,同时避免了大量铵盐结块对高压釜的损害,标题化合物的产率达50.3%,并通过1HNMR对产物进行了表征.     

4,6-二甲基-2-巯基嘧啶合成方法的改进

改进了4,6-二甲基-2-巯基嘧啶的合成方法,探讨了反应温度、反应时间和溶剂量对产率的影响.通过正交实验确定优化合成条件为:反应温度65℃、反应时间5 h、溶剂甲醇量35 mL(乙酰丙酮∶硫脲=0.08 mol∶0.08 mol).改进后的合成方法具有耗时短及操作简便的特点,产率可达85%.     

2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的合成

本文介绍了抗生素类药物环丙沙星的关键中间体2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的各种合成方法,包括最佳工艺条件和收率。从操作步骤简单、环保和收率较高的角度,比较了各自的优缺点。并对其合成工艺提出了合理的改进意见。     

2-羟基-3-萘甲酸生产工艺条件的优化研究

通过对中和及酸析过程的分析,采用改进后的参数指标进行中和及酸析得到的2-羟基-3-萘甲酸,产品为大颗粒、亮黄色,含量98.78%,收率80.13%(以消耗的2-萘酚计),并实现了在大生产中的应用。     

1-氯甲酰基-2-咪唑烷酮的合成工艺改进

改进1-氯甲酰基-2-咪唑烷酮的合成工艺，以乙二胺为起始原料，用乙二醇代替水、三光气代替二光气和光气，经两步反应合成标题化合物，总收率达81％。