RP-HPLC法测定泰妙菌素与多西环素的含量

概述了RP—HPLC法测定复方泰妙菌素可溶性粉中泰妙菌素和多西环素含量的方法。采用Shim—pack CLE—ODS柱（150mm×6mm,5μm）,流动相为80％乙腈-0．7％磷酸氢二铵（体积比为0．3：0．7）,并用氨试液调节pH至8．0±0．1。流速为1．0mL·min^-1,泰妙菌素检测波长为208nm,多西环素检测波长为272nm,柱温为40℃。在此色谱条件下两者能完全分离,泰妙菌素和多西环素在10μg·mL^-1～100μg·mL^-1的范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程和相关系数分别为：A=47505．7p＋1003．32,R=0．9999;A=47357p＋5587．3,R=0．9999。泰妙菌素和多西环素的回收率分别为99．51％～99．84％、99．75％～100．2％;RSD分别为0．30％-0．75％、0．45％-0．80％。实验表明,该方法简便、准确,可用于复方泰妙菌素可溶性粉的含量测定。     

金胆胶囊中龙胆苦苷的定性定量分析

目的建立金胆胶囊的定性定量分析方法。方法采用薄层色谱法对金胆胶囊中的龙胆进行鉴别;HPLC法对金胆胶囊中的龙胆苦苷进行含量测定,色谱柱：DiamonsilTM柱（200rmn×4．6mm,5um）;流动相：甲醇水（体积比30：70）,流速1．0mL／min;柱温：30℃;检测波长：270nm。结果金胆胶囊与龙胆苦苷对照品在相同的位置上显绿色荧光斑点;龙胆苦昔标准曲线的回归方程为：A=257．26p＋0．1058,r=0．9999,在0．02～0．32mg／mLN量浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99．37％,RSD=2．20％（n=5）。结论所建立的定性定量方法简便易行,专属性强,重现性好,可作为控制金胆胶囊质量的方法。     

HPLC法测定拉坦前列素滴眼液中苯扎氯铵的含量

目的：建立高效液相色谱法测定拉坦前列素滴眼液中苯扎铵的含量。方法：色谱柱为Chiralcel OD—R（250＊4．6mm,5μm）0．025mol／L磷酸盐缓冲液（0．025mol／L磷酸二氢钠溶液用0．025mol／L磷酸调节pH值至2．5）-乙腈（55：45）为流动相：检测波长：200nm,柱温35℃,流速：0．5mL／min。结果：苯扎氯铵（C21H38C1N）在81．6～122．4ng范围内呈良好的线性关系（r=0．9999,n=5）,回归方程为A：1414W-688,平均回收率为99．74％,RSD=0．57％（n=9）。结论：本法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于拉坦前列素中的苯扎氯铵的质量控制。     

阿莫西林双氯西林测定技术分析

目的建立阿莫西林双氯西林钠胶囊中阿莫西林和双氯西林钠的含量测定方法。方法采用Shimadzu VP ODS色谱柱,流动相为0．008mol／L十二烷基硫酸钠（用磷酸调节至pH4．5）甲醇（体积比68：32）,检测波长225nm。结果阿莫西林和双氯西林在该色谱条件下均有合适的保留,测定可在10min内完成。阿奠西林在0．0050-1．0000mg／mL,双氯西林在0．0025-0．5036mg／mL质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。阿莫西林和双氯西林钠平均回收率（n=9）分别为99．4％（RSD=1．0％）和99．1％（RSD=0．97％）。结论该方法准确、重复性好、灵敏度高,可用于该产品的质量控制。     

红霉素明胶微球的测定技术分析

目的建立红霉素明胶微球中红霉素含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为DIKMAC18色谱柱（5μm,250mm×4．6mm）,流动相为0．1mol／L磷酸二氢铵（三乙胺调节至pH6．5）乙腈（体积比67：33）,流速1mL／min;检测波长210nm。结果红霉素质量浓度在0．0992-0．4960mg／mL范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999;平均回收率为100．1％,RSD=0．95％（n=9）。结论本文方法可用于红霉素明胶微球的含量检测。     

舒肝宁注射液中黄芩苷和栀子苷的含量测定技术

目的：建立高效液相色谱法测定舒肝宁注射液中黄芩苷和栀子苷含量。方法：AtiantisTMdC18柱,4．6×150mm,5μ;黄芩苷流动相为0．01mol／L磷酸盐缓冲液（pH2．8）甲醇（60：40）,流速1ml／min,检测波长280nm;栀子苷流动相为甲醇水冰醋酸（20：80：0．5）,流速1ml／min,检测波长238nm。结果：黄芩苷和栀子苷线性范围分别为30-100μg／ml,30-150μg／ml,平均回收率分别为99．68％、99．66％。结论：该法简便快速、结果准确,适合舒肝宁注射液的质量控制。     

HPLC法同时测定注射丑氨苄西林钠／氯唑西林钠的含量

用阳离子交换柱的HPLC法同时测定注射用氨苄西林钠，氯唑西林钠中氨苄西林和氯唑西林的含量。色谱条件：采用HypersilSCX柱，磷酸盐缓冲液（0．01mol／L磷酸氢二铵溶液，用磷酸调节pH值为6．0）：乙腈（90：10）为流动相，检测波长225nm。氨苄西林和氯唑西林分别在45～134和44—131μg/ml范围内呈良好的线性关系，日内RSD分别为0．5％和0．6％，回收率分别为99．9％和100．0％，含量测定结果与国家药品标准方法所得结果相符。     

研究HPLC法测定红霉素明胶微球的含量

目的建立红霉素明胶微球中红霉素含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为DIKMA C18色谱柱（5μm,250mm×4．6mm）,流动相为0．1mol／L磷酸二氢铵（三乙胺调节至pH6．5）乙腈（体积比67：33）,流速lmL／min;检测波长210nm。结果红霉素质量浓度在0．0992～0．4960mg／mL范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999;平均回收率为100．1％,RSD=0．95％（n=9）。结论本文方法可用于红霉素明胶微球的含量检测。     

离子色谱法测定甲醇中甲酸含量

本文建立了离子色谱法测定贫甲醇中甲酸含量新方法。采用阴离子交换柱MetrosepASupp4250／40分离,用MetrosepASupp4／5Guard作保护,淋洗液为17mMNaHC03／18mMNa2C03,流速为：10mL／min,采用MSMRotor抑制器,自动循环模式。甲酸含量在10-60．0mg／L时,峰面积与样品浓度有良好的线性关系A=-7．69827E＋348155E-3×Q（r2=0．9999）,检出限为：O．01mg／L,相对标准偏差RSD~〈0471％,能满足定量分析要求。实验结果表明,本方法适用于甲醇中甲酸含量的测定。     

采用丙基酰胺色谱柱检测硫酸锌尿囊素滴眼液中尿囊素含量

目的建立用丙基酰胺色谱柱检测硫酸锌尿囊素滴眼液中尿囊素含量。方法色谱柱以丙基酰胺键合硅胶为填充剂;以乙腈-水（90：10）作为流动相。检测波长为19112nm;进样量：10μl。结果辅料峰与尿囊素峰完全他离;线性范围为10μg／L-40μg／L,r2=0．9999,（n=7）,回收率为99．9％,RSD为0．3％,（n=9）;重复测得130801批试制样品硫酸锌尿囊素滴眼液尿囊素含量为标示量的的100．5％,RSD为0．2％（11=9）。结论本方法专属性、精密度及准确度良好,可用于检测硫酸锌尿囊素滴眼液中尿囊素含量。     

HPLC-ELSD法测定普瑞巴林的光学纯度

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)检测普瑞巴林的光学纯度。方法:选择ChiralcelOD-H色谱柱(250mm×4.6mm);以正己烷-异丙醇-三氟乙酸(965:32:3)为流动相;流速为0.5mL/min;采用蒸发光散射检测器,漂移管温度为80℃,载气流速为1.6L/min。结果:普瑞巴林的两种光学异构体(S/R)达到良好分离,R-异构体在1.013～10.13μg/mL范围内线性良好,r=0.99902,平均回收率为99.6%(n=15),检测限为12.3ng。结论:本文建立方法简单、快速、灵敏、准确、可靠,适用于普瑞巴林及制剂的光学纯度检测。     

顶空气相色谱法测定头孢曲松钠中有机溶剂的残留

目的:本文建立顶空气相色谱法测定头孢曲松钠样品中残留溶媒含量的方法。方法:实验以正丙醇为内标物,采用SPB-1弹性石英熔融毛细管柱(30m×0.25mm×1.0μm);载气:氮气,流量1.2mL/min;柱温(程序升温):初始柱温40℃,保持时间7min;升温速率8℃/min,终点温度120℃,保持时间5min;FID检测器,温度250℃;气化室温度200℃。结果:甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯在一定浓度范围内峰面积有良好的线性关系(r0.999),加标回收率为97%～104%,相对标准偏差均小于1%,最低检出限小于0.5μg/L。结论:本法操作简便,结果准确,适用于头孢曲松钠中残留溶媒的分析确证。     

气相色谱-质谱法测定卷烟接装纸中的己二酸酯

建立气相色谱-质谱法测定卷烟接装纸中己二酸酯的方法,采用超声辅助异丙醇萃取,DB-5MS色谱柱分离,选择离子检测,内标法定量。己二酸酯在0.05～2.00μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,加标回收率为78.84%～112.62%,RSD<9%,检出限为0.0051～0.0211mg/kg。证明该方法快速、简便易行,可作为测定卷烟接装纸中己二酸酯的方法。     

顶空气相色谱法测定头孢曲松钠中多种溶剂残留量

本文应用顶空进样方式,DB-624毛细管柱分离,FID检测器,内标法定量测头孢曲松钠中丙酮,甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃等溶剂残留量,结果8个组分完全分离。分离度均大于1.8,在所考察的浓度范围内具有良好的线性关系。相关系数r在0.99900.9999之间。平均回收率在92.5%108.9%之间,重现性RSD均小于2.6%,检测限在0.05μg/ml1μg/ml之间。     

反相高效液相色谱法同时测定洁康舒洗剂中三组分的含量

建立反相高效液相色谱法同时测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素和大黄酚含量的方法。采用反相高效液相色谱法。symmctry C18柱(3.9×150mm,5μm)流动相为甲醇—水—磷酸(80:20:0.1);流速为1.0mL·min-1;检测波长为432nm。大黄酸、大黄素和大黄酚的回归方程分别为:C1=7.3159×10-1+1.8966×10-5A,r=9994,C2=1.0513+1.5680×10-5A,r=0.9999C3=1.2260-1.4684×10-5A,r=0.9999三者分别在7.60~38.0μg·mL-1、1.75~8.75μg·mL-1、2.4~12.OOμg·mL-1范围内呈线性关系。平均回收率和RSD分别为98.02%、96.63%、97.05%和1.78%、1.20%、1.15%。该方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量。     

腌腊肉制品中的亚硝胺测定

本文研究了利用水蒸气蒸馏及浓缩的方法测定腌腊肉制品中的4种挥发性N-亚硝胺,利用气相色谱-质谱仪采用选择离子法(SIM)进行定性定量检测.本方法的各项技术指标均达到国家标准规定的要求,线性相关系数分别可达0.9991、0.9991、0.9990、0.9995;线性范围分别可达0-250μg/mL;方法重现性良好,RSD...     

高效液相色谱法测定扑热息痛药代动力学参数

采用反相高效液相色谱法测定扑热息痛在健康人体内的药代动力学参数。Zorbax ODS色谱柱,流动相为甲醇一水一冰醋酸(20:75:5),茶碱为内标,检测波长245nm,线性范围0.5～25μg/mL,r=0.9987,回收率101.58%,日内、日间测定 RSD 均小于10%,血浆中扑热息痛最低检测浓度小于0.1μg/mL。     

不同厂家川芎配方颗粒中阿魏酸含量的比较

目的:考察不同厂家川芎配方颗粒中阿魏酸的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-1%冰醋酸(20:80,V/V);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:320nm;柱温:30℃,进样量为10μL。结果:阿魏酸在14 ng~280 ng范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.71%(RSD=2.06,n=5)。不同厂家川芎配方颗粒中阿魏酸的含量为0.05~0.32 mg·g-1。结论:不同厂家产品中阿魏酸的含量差异显著。     

气相色谱法测定大黄鱼中多种农药残留的研究

建立了用一种前处理方法同时检测大黄鱼中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药残留量的分析方法。试样经乙腈水提取,离心分层后用中性氧化铝填料和ENVI-18柱净化,然后用GC-μECD和GC-FPD测定,外标法定量。14种农药在0.01～0.5 mg/L范围内线性良好,相关系数r〉0.999,样品添加量为0.001～0.01...     

反相高效液相色谱法测定肾康口服液中黄柏的小檗碱含量

建立反相高效液相色谱法测定肾康口服液中黄柏的小檗碱含量。采用反相高效液相色谱法,Novapak C18柱(3.9×150mm,5μm)流动相为甲醇一乙腈(0.05mol·L-1)-磷酸二氢钠溶液(20∶3S∶45),流速为1.0mL·min-1,检测波长为346nm。小檗碱的回归方程为C=1.2616+1821X10-6A,r=0.9992,在4.00~20.00μg·mL-1范围内呈线性关系。平均回收率和RSD分别为101.32%和1.18%(n=5)。方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于测定肾康口服液中黄柏的小檗碱含量。