β-环糊精固化单宁复合微球制备及吸附性能研究

以β-环糊精、单宁为单体,环氧氯丙烷为交联剂,反相悬浮交联制备β-环糊精/单宁复合微球。通过红外光谱法、X射线衍射法对微球进行表征,证明单宁成功固定在β-环糊精上。以阳离子染料亚甲基蓝为有机吸附质模型,考察了染料初始溶液pH、初始溶液质量浓度对微球吸附性能的影响。吸附性能实验表明,pH在中性条件下,β-环糊精空腔与单宁酚羟基协同作用,有利于提高微球与亚甲基蓝之间的静电吸附能力,吸附率为80.31%;当亚甲基蓝初始浓度增大至1000 mg/L时,网络中的空隙被填充,吸附位点趋于饱和,吸附量最大达到630.41 mg/g。β-环糊精/单宁复合微球具有较好的重复使用性能,大大提高了2种单体在工业废水吸附领域的应用价值。     

荧光光度法测定微量锌

弱酸条件下,8-羟基喹啉-Zn2+络合可以增强体系的荧光强度F,本实验基于锌离子浓度越高,体系的荧光强度越大,建立了测量葡萄糖酸锌口服液中锌含量的方法。讨论了酸度、温度、时间、表面活性剂的用量、8-羟基喹啉的用量对体系荧光强度的影响,并确定了最佳反应条件。实验表明,锌的质量浓度在0~5μg/m L的范围内,8-羟基喹啉与微量锌络合产物的荧光强度与锌的存在量呈良好的线性关系。线性回归方程为F=7.18409C(μg/m L)+58.70195,相关系数r=0.9978,加标回收率为96.7%~101.4%。     

羟基磷灰石微球的制备及废水除氟性能评价

以壳聚糖为模板,通过反向乳液聚合制备得到羟基磷灰石微球（CTS-HAP）,在利用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、能谱（EDS）、红外光谱（FT-IR）对改性和吸附前后微球进行微观分析基础上,测定其在氟化钠溶液中的平衡吸附量为17.8 mg/g（吸附pH=4）,微球对氟离子吸附符合多层分子吸附模型——Freundlich模型。针对氟离子质量浓度为2 789.2 mg/L、pH为1.7的酸性高含氟废水,设计二阶段除氟。初步除氟阶段氢氧化钙用量为10 864 mg/L,剩余氟离子质量浓度为200.6 mg/L,去除率为92.81%;深度除氟采用CTS-HAP微球吸附法,CTS-HAP微球用量为24 g/L,去除率为95.2%,满足处理后废水氟离子浓度要求。     

mPEG-PLGA多孔微球的制备及其对降钙素的吸附行为

以聚乙二醇-聚(乳酸-乙醇酸)共聚物(mPEG-PLGA)为材料,采用溶剂挥发法与快速膜乳化法制备了尺寸均一的mPEG-PLGA多孔微球,用其吸附降钙素,考察了降钙素浓度、吸附时间、离子浓度、温度及pH值及微球性质对吸附的影响. 结果表明,优化的吸附条件为：降钙素浓度1.0 mg/mL, pH 7.4, NaCl浓度0.2 mol/L, 14℃下吸附8 h,该条件下,微球吸附量为48.9 mg/g;吸附量与微球比表面积正相关.     

人工合成羟基磷灰石对水溶液中Pb~(2+)、Cd~(2+)离子的固定作用

以硝酸钙和磷酸氢二铵为反应物,采用均匀沉淀法制备羟基磷灰石粉体。羟基磷灰石能有效的固定溶液中重金属离子,并讨论了pH值、羟基磷灰石的用量、作用时间、离子的初始浓度及离子间的相互影响。试验结果表明：当羟基磷灰石的浓度为5g/L时,溶液中铅离子浓度和镉离子浓度分别为500 mg/L和30mg/L,常温搅拌30min后。在弱酸性或中性废水中,铅离子去除率可达99．6％以上,镉离子去除率可达到99．9％以上,溶液中残留镉离子浓度低于O．004．mg/L。     

磺丁基醚-β-环糊精/碳酸钙球霰石微球的制备

本文探索磺丁基醚-β-环糊精作为调控剂控制碳酸钙微球的形成,采用碳酸钠和氯化钙为原料制备球霰石微球。通过探索发现磺丁基醚-β-环糊精浓度对球霰石的形成有重要影响,磺丁基醚-β-环糊精浓度为3g/L时能制备出较好的微球产品。     

离子液体[Amim]Cl中3-溴-4-羟基苯甲醛的水解反应研究

研究了3-溴-4-羟基苯甲醛在离子液体氯化烯丙基-3-甲基咪唑([Amim]Cl)中的水解反应,考察了反应温度、反应时间以及氢氧化钠、[Amim]Cl和催化剂的用量等对水解反应的影响,确定了水解反应的优化条件为:反应温度100℃,反应时间2h,催化剂用量为6.4g/mol反应物,[Amim]Cl用量为1.2L/mol反应物,氢氧化钠用量为2mol/mol反应物,水解反应产率83.6%,产品纯度达99.4%。离子液体[Amim]Cl回收简单,可以重复使用10次。     

基于非离子表面活性剂相变提取锌离子——有机羧酸与辛胺的协同效应

基于非离子表面活性剂TX-100的相变,利用中等链长的有机羧酸和辛胺的协同效应从溶液中提取锌离子,探讨了从溶液中提取锌离子的最适条件。研究结果表明,在有机羧酸的浓度为0.005 mol/L,辛胺的浓度为0.01 mol/L,TX-100的质量分数为2%,锌离子的浓度为2×10-5mol/L时,利用相变提取锌离子,癸酸pH=6.3~10.4,十一酸pH=8.2~11.8。     

改性淀粉对水样中铜离子的吸附性能研究

以可溶性淀粉为原料,加入一定比例的β-环糊精,在高温水浴中使其糊化,得到水相;其次以大豆油作为油相的主要成分,并加入一定的复配乳化剂;然后向油相中逐渐滴入水相,在搅拌的作用下加入一定量的环氧氯丙烷交联剂,通过反相悬浮聚合法制得复合淀粉微球.对淀粉微球的溶解性和溶胀度进行了测试,发现经交联制得的淀粉微球溶解性和溶胀度均降低,表明部分淀粉发生了交联反应,对淀粉粒子遇水膨胀有抑制的作用.通过考察不同条件下复合淀粉微球对铜离子的捕集性能,复合淀粉微球在36℃,铜离子初始浓度为6 mg/L,吸附时间为125 min,pH值为6的条件下,吸附效果最佳.     

磁性淀粉微球对Ni(Ⅱ)吸附性能的研究

研究了磁性淀粉微球对Ni(Ⅱ)的吸附性能。考查了在常温条件下,反应时间、Ni(Ⅱ)的初始浓度、磁性淀粉微球的用量等对吸附性能的影响。探讨了磁性淀粉微球对Ni(Ⅱ)的吸附热力学和吸附动力学行为。结果表明:Ni(Ⅱ)为80mg/L,磁性淀粉微球用量为30mg时,在常温下经过80min的振荡吸附,磁性淀粉微球对Ni(Ⅱ)饱和吸附量达到11.69mg/g;吸附热力学表明磁性淀粉微球对Ni(Ⅱ)的吸附行为符合Freundlich方程;磁性淀粉微球对Ni(Ⅱ)离子的吸附过程可用准一级和准二级动力学模型进行模拟,但更符合二级动力学方程。     

H8Nb22O59·8H2O离子筛制备及其对 钾离子高效分离特性研究*

使用硝酸溶液对高温固相合成的Rb8Nb22O59进行酸洗脱铷离子,制备了离子筛吸附剂H8Nb22O59·8H2O。借助X射线衍射（XRD）、热重分析（TG-DSC）、扫描电镜（SEM）,分别对Rb8Nb22O59和H8Nb22O59·8H2O进行表征。详细考察了吸附剂对钠离子、钾离子的交换性能,筛选出制备吸附剂前驱体Rb8Nb22O59的最优条件,即将五氧化二铌和碳酸铷混合后在1 200 ℃焙烧12 h。研究结果表明：在1 200 ℃焙烧12 h制备的前驱体Rb8Nb22O59与其酸洗后的离子筛H8Nb22O59·8H2O具有相似的结构,前驱体铷离子的酸洗洗脱率可达97%左右,而铌的溶损率极低,小于0.04%,具有很好的再生利用特性;在高浓度氯化钠溶液中（钠与钾物质的量比为500∶1）考察了H8Nb22O59·8H2O对钠离子和钾离子的吸附特性,在pH为2~8内,相对于钠离子,吸附剂H8Nb22O59·8H2O对钾离子具有较高的分配系数,分离因数高达43。焙烧时间6 h以上制备的前驱体Rb8Nb22O59,其酸洗后的离子筛H8Nb22O59·8H2O对钠离子和钾离子的分离因数基本不变。     

甲醇-水体系中碱式氯化镁纤维的制备工艺研究

在甲醇-水的复合溶剂中,以MgCl2·6H2O和NH3·H2O为原料制备碱式氯化镁纤维。研究了甲醇浓度、氯化镁与NH3·H2O物质的量比、氯化镁浓度、反应温度、陈化温度等对碱式氯化镁产率及形貌的影响规律,以正交实验进行优化,并采用XRD、SEM、TG/DTG等对产品进行分析。实验结果表明,甲醇体积分数为25.0%、n（氯化镁）∶ n（NH3·H2O）=3.0∶1、氯化镁浓度为4.0 mol/L、反应温度为25 ℃、陈化温度为50 ℃时,碱式氯化镁一次产率为13.13%,长径比大于100,XRD和TG/DTG结果证实产品组成为Mg2（OH）3Cl·4H2O。产率比水相中产率提高了近 1倍,表明甲醇-水体系是制备高产率碱式氯化镁的有效方法之一。     

海带浸泡液中碘离子的新型氧化工艺的研究

采用亚硝酸钠-过氧化氢混合氧化剂将海带浸泡液中的碘离子氧化为碘酸根离子,并以其为氧化剂进一步氧化海带浸泡液中的碘离子生成单质碘,达到回收碘的目的。研究了利用混合氧化剂制备碘酸根离子的反应条件,得到最佳反应条件为：100 mL的含碘量为498 mg/kg的海带浸泡液需要加入混合氧化剂的量分别为50 μL 8%（质量分数）亚硝酸钠溶液、150 μL 30%（质量分数）过氧化氢（过氧化氢与碘离子物质的量比为3.5∶1）。将制得的碘酸根离子作为氧化剂氧化碘离子,考察了pH、碘离子与碘酸根离子物质的量比、反应时间对海带浸泡液中碘离子氧化率的影响。结果表明,在pH为2.0、碘离子与碘酸根离子物质的量比为5∶1、反应时间为30 min的最优条件下,碘的氧化率为94.96%。     

以副产锌泥为原料水热合成阻燃剂硼酸锌

硼酸锌是一种绿色环保型无机阻燃剂。以工业副产锌泥为锌源、硼砂为原料,利用水热法制备硼酸锌（4ZnO·B2O3·H2O）。采用X射线衍射（XRD）、热重（TG-DTA）、扫描电镜（SEM）等分析测试手段,对制备的产品进行表征,并探讨各因素对水热合成反应的影响,建立适宜的反应条件。当水热温度为140 ℃时,锌与硼砂的物质的量比为1∶1.0,固体与液体的质量比为1∶12,水热时间为7 h以上。在此条件下,所得硼酸锌粉体的XRD谱图与4ZnO·B2O3·H2O一致,失水温度高于415 ℃。若在反应体系中添加硬脂酸钠和聚乙二醇,可得到疏水型硼酸锌样品;若添加10%硼酸锌于木粉中,400 ℃时的残碳率比纯木粉高约17%~18%,表明硼酸锌有一定的阻燃性。     

微孔结构手性磷酸锌钠的制备及影响手性结构的研究

以十二水磷酸钠和七水硫酸锌为原料,以聚乙二醇-400（PEG-400）为模板剂,采用室温固相法得到具有微孔结构的P6122 空间群的手性磷酸锌钠。考察了磷与锌物质的量比、晶化时间及加入不同模板剂对产物手性的影响。得到的产物用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、傅里叶变换红外分光光度计（IR）对晶体的形貌和组成进行表征。实验结果表明：磷与锌物质的量比以及模板剂的结构是控制手性产物的关键因素,而晶化时间只影响晶体的结晶度。     

沉淀-煅烧法制备锡酸镧

以La（NO）3·6H2O和Na2SnO3·3H2O为原料,分别采用直接沉淀法和氨水沉淀法在室温下制备锡酸镧 （La2Sn2O7）的前驱体产物。对直接沉淀法所得前驱体产物进行热重分析,并对该前驱体不同温度下的煅烧产物进行X射线衍射（XRD）分析,确定最佳煅烧温度为850 ℃,再在此温度下煅烧前驱体制得La2Sn2O7。XRD和扫描电子显微镜（SEM）结果表明,直接沉淀-煅烧法和氨水沉淀-煅烧法制备的La2Sn2O7均为立方晶体结构;采用氨水沉淀-煅烧法,当pH=12时和直接沉淀-煅烧法所得前驱体煅烧产物均为直径约50 nm的类球状颗粒,且颗粒之间基本无团聚。     

硼酸镁晶须的可控合成及表征

以六水合氯化镁和硼酸为原料,在水热条件下合成了碱式硼酸镁［MgBO2（OH）］晶须,将其焙烧得到硼酸镁（Mg2B2O5）晶须。采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和热重-差热分析（TG-DTA）手段,对前驱体和焙烧产物的物相和形貌进行表征。主要考察了反应物浓度对前驱体物相和形貌的影响,并分析前驱体的形成过程。结果表明,前驱体的制备过程与反应物浓度直接相关,在Mg2+浓度为2.0 mol/L,硼酸浓度为0.75 mol/L的条件下,可合成形貌良好的碱式硼酸镁晶须,将其在较低焙烧温度650 ℃下焙烧3 h,可得到组分单一、直径为40~70 nm、长度为500~1 500 nm、长径比为10~20的硼酸镁晶须。     

SnO_2-高岭土负载硫酸镓催化合成己酸己酯

SnC l4.5H2O和高岭土的质量比1∶3,饱和Ga2(SO4)3溶液浸渍4 h,300℃焙烧2 h,制备了以Ga2(SO4)3为活性组分、SnO2-高岭土为载体的负载型酯化催化剂。用于正己酸与正己醇合成己酸己酯酯化反应,考察了催化剂用量、n(正己醇)∶n(正己酸)、反应时间、带水剂种类及用量等因素对酯化率的影响。结果表明,合成己酸己酯的适宜反应条件为:n(正己醇)∶n(正己酸)=1.4,苯15 mL,催化剂用量为反应物总质量的3.0%,反应时间100 min,酯化率为98.8%。该催化剂催化活性高、成本低、制备方法简单,并且易分离回收。     

以硫酸镁为原料制备氧化镁晶须的工艺研究

以硫酸镁为原料、碳酸铵为沉淀剂,首先通过沉淀结晶反应制得三水碳酸镁等前驱体,再经过滤、干燥和煅烧工序制得氧化镁晶须。研究反应温度、反应物物质的量比、碳酸铵的滴加速率以及硫酸镁初始浓度对前驱体晶须生长及晶形的影响,采用XRD和SEM对前驱体和最终所得晶体进行表征。结果表明：反应温度、反应物物质的量比、碳酸铵的滴加速率以及硫酸镁初始浓度对三水碳酸镁的生长、形态及颗粒大小都有显著的影响,通过实验优化了最佳工艺条件。由此推测晶须的产生和生长机制是各个晶面按螺旋位错规律生长的液-液-固（L-L-S）机理。     

由煤矸石酸浸液通氯化氢气体制备六水三氯化铝

采用向氯化铝溶液中通氯化氢气体的方法制备结晶氯化铝,考察了通氯化氢气体结晶的工艺条件,进而研究了煤矸石酸浸滤液制备六水三氯化铝过程中结晶残余液循环对煤矸石酸浸效率、杂质富集及结晶的影响。结果表明,随氯化氢气体通入量的增加及结晶温度的降低,六水三氯化铝的结晶量和结晶效率均增加。利用煤矸石酸浸滤液制备结晶氯化铝时,结晶残余液的循环利用会使酸浸液中的铝及各杂质元素富集,杂质的富集会影响六水三氯化铝结晶产品的品质,5轮循环后,结晶氯化铝的产品质量不稳定。