2—（3,5—二氯—2—吡啶偶氮）—5—二甲氨基苯胺作为铜的络合滴定指示剂的研究

研究了２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺作为铜的络合滴定新指示剂。结果表明，试剂能在ｐＨ３．０￣６．５时以ＥＤＴＡ滴定铜，终点由紫色突变为黄色（铜量多时为绿色）。终点变化敏锐，准确度高，比ＰＡＮ、ＰＡＲ等优越。该法可用于矿石中铜的测定。     

新试剂2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量铜

本文报道用新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯甲酸（５－ＮＯ,－ＰＡＭＢ）分光光度法测定微量铜。试剂与铜离子反应迅速,水溶性很好。配合物的表现摩尔吸光系数为８．０４×１０￣４络合比Ｃｕ：Ｓ－Ｎｏ＿２－ＰＡＭＢ＝１：２,Ｃｕ￣２＋浓度在０～２５μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。方法应用于测定铝合金标样及金属铝中的铜,结果与标准值相符,标准加入回收率在９８％～１０２％之间。     

1－（－2－吡啶偶氮）－2－萘酚修饰碳糊电极测定铜的研究

本文报道１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）修饰碳糊电极在乙酸盐缓冲液（ｐＨ５．０）中,与铜离子生成电后性螯合物,并吸收在电极表面,经介质交换到０．１ｍｏｌ／ＬＫＣｌ中,用微分脉冲伏安法测定,用－０．１５Ｖ出现一灵敏的还原峰。用正交试验优化法研究了测定铜的最佳条件。其相对柯准偏差３．２７％。这一方法用于阳极泥中铜的测定,回收率为９４．３％。还用双电位阶跃计时库仑法,循环伏安法研究了ＰＡＮ修饰碳糊电极与Ｃｕ（Ⅱ）的反应机理,获得良好的结果。     

5-Br-PAN-S作为锌的络合滴定指示剂

研究了以１－（５－溴－２－吡啶偶氮）－２－萘酚－６－磺酸（５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ）作为络合滴定指示剂测定锌。在ｐＨ６．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，加入５滴０．１％的５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ溶液作为指示剂，以ＥＤＴＡ标准溶液对锌进行滴定，溶液颜色由紫红色变为黄色，终点突跃敏锐，准确度高。方法用于锌盐和合金中锌的测＊定，结果满意。     

2－（2－苯并噻唑偶氮）－5－二乙氨基苯甲酸－TritonX－100双波长分光光度法测定铜（Ⅱ）的研究

本文研究了２－（２－苯并噻唑偶氮）－５－二乙氨基苯甲酸（ＢＴＡＥＢ）－ＴｒｉｔｏｎＸ－１００测定铜（Ⅱ）的显色反应。在ｐＨ３．８～５．５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质和ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下,Ｃｕ（Ⅱ）与ＢＴＡＥＢ形成稳定的１∶２蓝紫色配合物,λ＿（ｍａｘ）在６５４ｎｍ处,铜量在０～ｍμｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律,用单波长法测得的ε＿（６５４）为５．７×１０￣４,双波长光度法测得的ε＿（６５４,５３２）值达９．６２×１０￣４。方法灵敏、稳定,有良好的选择性,用于铝合金中微量铜的测定,结果满意。     

5－Br－PADAP光度法测定铜合金中钒

５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ光度法测定铜合金中钒本文利用２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基酚（简称５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）测定铜合金中的钒,因大量铜有严重干扰,故以硫脲作掩蔽剂并改用盐酸和过氧化氢溶样,氯乙酸控制酸度,这样用于铜合金中获得满意的效果。分...     

2－（3，5－二氯－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯胺与铜（Ⅱ）反应的分光光度研究及其应用

研究了２－（３,５－二氯２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺与铜（Ⅱ）的反应事件。在ｐＨ３．５～４．５范围内,试剂与铜（Ⅱ）形成１：１的稳定配合物,其最大吸收波长为５８６ｎｍ,表观摩尔吸光系数为５．４５×１０￣。铜（Ⅱ）浓度在０～２４μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法简便、快速、选择性好,利于铝合金中微量铜的测定,结果满意。     

络合滴定测定硅线石中Al_2O_3指示剂的改进

硅线石中Ａｌ_２Ｏ_３的测定通常采用络合滴定法。指示剂有ＸＯ［１］（用锌、铅盐返滴或置换滴定）,ＰＡＮ［２］（用铜盐返滴但因ＰＡＮ水溶性较差需加入乙醇和控制滴定温度）,ＮＲＳ［３］（亚硝基－Ｒ盐）亦是用钢盐返滴,指示终点较敏锐,但须仔细观察才能得到准确终点且有返色现象。本法采用钢盐为标液仍用ＮＲＳ为指示剂同时加入少量氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）,终点变色十分敏锐且不返色,从而改善了方法的准确度且易于掌握。１实验部分１．１主要仪器和试剂７２１分光光度计（上海第三分析仪器厂）。ＥＤＴＡ标准溶液：０．０３…     

钌与3，5－diBr－PADAT显色反应及其应用研究

钌与３，５－ｄｉＢｒ－ＰＡＤＡＴ显色反应及其应用研究周惠兰，陈国新（兰州大学７３００００）５－［（３，５一二溴－２－吡啶）－偶氮］－２，４－二氨基甲苯（简称３，５－ｄｉＢｒ－ＰＡＤＡＴ）与多种金属离子的络合情况已有报道￣［１］，在此基础上我们研究了钌...     

新有机试剂2－（2－苯并噻唑偶氮）－5－磺丙氨基苯酚水相光度法测定铁（Ⅱ）

本文研究了新有机试剂２－（２－苯并噻唑偶氮）－５－磺丙氨基苯酚（ＢＴＡＳＰＡＰ）与铁（Ⅱ）的水相显色反应。Ｆｅ￣（２＋）与ＢＴＡｓＰＡＰ在ｐＨ＞５时形成组成比为１：３的稳定且易溶于水的带负电荷的紫红色络合物,铁量在０～１８μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。所拟刀法用于纯铝、铝合金标样中微量铁的测定,结果满意。     

2－（2－苯并噻唑偶氮）－5－磺丙氨基苯酚高效液相色谱法测定钢中钒、钴和镍

在ＫＩＯ_４存在下,研究了２－（２－苯并噻唑偶氮）－５－磺丙氨基苯酚（ＢＴＡＳＰＡＰ）与Ｖ（Ⅴ）,Ｃｏ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）形成稳定络合物的反应,在Ｃｌ８柱上,以含０．２ｍｏｌ／Ｌ的乙酸－乙酸钠缓冲溶液（ｐＨ３．５）和１．０×１０－３ｍｏｌ／Ｌ,溴化四丁基铵的乙腈－丙酮－水（３６＋１＋６３）为流动相洗脱液,在５６５ｎｍ处检测。Ｖ（Ⅴ）,ＣＤ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）的络合物在６ｍｉｎ内获得完全分离,检测限分别为１５．０ｎｇ／ｍｌ,１５．０ｎｇ／ｍｌ和４０．０ｍｇ／ｍｌ．该方法已用于合金钢中钒、钴和镍的测定。     

5－Br－PADAT分光光度法测定微量铂

本文研究了显色剂５－（５－溴－２－吡啶偶氮）－２,４－二氨基甲苯（５－Ｂｒ－ｐＡＤＡ）与铂（Ⅱ）的显色反应。在正丙醇存在下,在０．２￣１．０ｍｏｌ／ＬＨ＿３ＰＯ＿４介质,Ｈ飞介质中,放置３５ｍｉｎ,铂与５－Ｂｒ－ｐＡＤＡＴ形成稳定的１：１蓝紫色配合物,其最大吸收波长在６０２ｎｍ处,表现摩尔吸光系数为７．９×１Ｏ￣４·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１．铂量在０～２５μｇ／２５５ｍｌ范围内符合比尔定律。应用本法测定了催化剂中微量的铂,结果满意。     

1—（—2—吡啶偶氮）—2—萘酚修饰碳糊电极测定铜的研究

本文报告１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）修饰碳糊电极在乙酸盐缓冲液（ｐＨ５．０）中，与铜离子生成电活性螯合物，并吸收在电极表面，经介质交换到０．１ｍｏ１／ＬＫＣ１中，用微分脉冲伏安法测定，用－０．１５Ｖ出现一灵敏的还原峰。用正交试验优化法研究了测定铜的最佳条件。其相对标准偏差３．２７％。这一方法用于阳极泥中铜的测定，回收率为９４．３％。还用双电位阶跃计时仑法，循环伏安法研究了ＰＡＮ修饰碳糊     

2－［2′－（6′－甲氧基－苯并噻唑）偶氮］－5－二甲氨基苯甲酸光度法连续测定铁和镍

研究了新试剂２－［２′－（６′－甲氧基－苯并噻唑）偶氮］－５－二甲氨基苯甲酸（ＭＯＢＴＡＭＢ）与Ｆｅ（Ⅱ）,Ｎｉ（Ⅱ）的显色反应。在混合表面活性剂（ＴｒｉｔｏｎＸ－１００－ＳＤＳ）存在下,于ｐＨ５．２的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中,Ｆｅ（Ⅱ）,Ｎｉ（Ⅱ）与ＭＯＢＴＡＭＢ反应均形成１：２的稳定络合物。前者最大吸收波长为６５１ｎｍ,后者最大吸收波长为６５８ｎｍ。选定６５６ｎｍ为测定波长,测得表观摩尔吸光系数分别为ε＿Ｆｅ－ＭＯＢＴＡＭＢ＝８．３×１０￣４,ε＿Ｎｉ－ＭＯＢＴＡＭＢ＝１．２９×１０￣５。铁浓度在０     

铱－钼酸盐－罗丹明B缔合显色反应的研究

在聚乙烯醇（ＰＶＡＶＡ）存在下,铱与钼酸盐和罗丹明Ｂ（ＲＢ）形成离了缔合物。缔台物的最大吸收位于５７０ｎｍ摩尔吸光系数ε８．３６×１０￣５’Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１,服从比尔定率范围为０～２．７５μｇｌｒ／２５ｍｌ。测定２．０μｇ铱的相对标准偏差为２．５％（ｎ＝７）,检出限４３ｎ／ｍｌ（ｎ＝１２）。测定铱的适宜条件为ＣＨＣｌＯ＿４＝０．９３ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＭｏＯ￣２－＿４９．０×１０～－４ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＲＢ＝３．３×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ,ＰＶＡＯ０８％。试验了３０多种共存离子的影响,除形成杂多酸元素     

钨精矿、锡石矿中铌和钽的5—Br－PADAP分光光度法的测定

用２－（５－溴－２吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）为显色剂，采用多波长分光光度法测定钨精矿、难溶锡石矿中的铌、袒，方法快速、准确、灵敏度高，相对标准偏差≤０．０２１（ｎ＝１６）．     

Ti－Ni－Nb合金中Ni的络合滴定

Ｔｉ－Ｎｉ－Ｎｂ合金中Ｎｉ的络合滴定董天祥,刘凤琴（北京航空材料研究所,北京,１０００９５）文献曾报道过Ｔｉ－Ｎｉ合金中Ｎｉ的容量测定法,试验发现,使用该法测定Ｔｉ－Ｎｉ和Ｔｉ－Ｎｉ－Ｎｂ合金时,用铜溶液滴定终点十分不明显,难以观察。本文提出了以ＰＡ...     

巯基棉富集─5－Br－DMPAP光度法测定矿石中痕量铟

本文提出了测定痕量铟的新方法,研究了在含氧有机溶剂及氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）存在下,２－［（５－溴－２－吡啶）偶氮］－５－二甲氨基苯酚（５－Ｂｒ－ＤＭＰＡＰ）与铟的显色反应条件。在ｐＨ６．５乙酸－乙酸钠缓冲体系中,铟与５－Ｂｒ－ＤＭＰＡＰ形成稳定的红色配合物,其波长为５６０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为８．６１×１０￣４,线性范围０～６０μｇ／２５ｍｌ铟符合比尔定律,对多种常见共有离子的影响进行了研究,经巯基棉富集分高,用于岩石中铟的测定,结果满意。     

交替注入流动注射分光光度法同时测定铁和铜

以２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（５—Ｂｒ—ＰＡＤＡＰ）为显色剂,乳化剂ＯＰ为增溶剂,乙酸－乙酸钠缓冲液作载液,采用交替注入样品方式,建立了流动注射同时测定铁和铜的新方法．测定频率为６０样／ｈ,铁、铜的线性范围均为０．２—１．８μｇ／ｍＬ．应用于铝合金和人发中铜、铁的测定,结果满意。     

用三亚乙基四胺六乙酸络合返滴定镍

用三亚乙基四胺六乙酸络合返滴定镍刘锦昌（广州有色金属研究院,广州,５１０６５１）本文提出以５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ为金属指示剂,三亚乙基四胺六乙酸（ＴＴＨＡ）为螯合剂,在ｐＨ６．０～６．５内的六次甲基四胺介质中,用Ｚｎ￣（２＋）返滴定过量ＴＴＨＡ而达到测...