HPLC法测定陆英花和果实中齐墩果酸和熊果酸的含量

建立高效液相色谱法同时分离和测定陆英花和果实中齐墩果酸和熊果酸的含量。选用Kromasil C18色谱柱,流动相为甲醇：水：磷酸（90：10：0．2）,检测波长210nm,流速0．8mL／min,柱温25℃。齐墩果酸进样量在n55—5．50μg,熊果酸进样量在1．02—10．20μg时呈现良好的线性关系,相关系数均为0．9999,齐墩果酸和熊果酸的平均回收率分别为99．3％（RSD为1．9％）和101．2％（RSD为2．3％）.本法具有准确、灵敏、数据可靠的优点,可用于陆英花和果实的齐墩果酸和熊果酸的分离与测定。     

不同花色映山红花中熊果酸和齐墩果酸的含量比较

结合超声技术提取不同花色映山红花中熊果酸和齐墩果酸,建立RP—HPLC法测定其含量。采用KromasilC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．2％磷酸水溶液（88：12）,光电二极管阵列检测器,检测波长210nm,流速0．8mL／min,柱温30℃。以保留时间和紫外光谱对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内呈现良好的线性关系,相关系数均为0．9999,熊果酸进样量在0．443～7．088μg,齐墩果酸进样量在0．247～3．952μg时呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为98．53％和98．36％,RSD分别为1．3％和1．5％（n=5）。方法灵敏、准确,重现性好,可用于不同花色映山红花中熊果酸和齐墩果酸含量的测定。     

宣术瓜中齐墩果酸的分离提取及含量测定

采用高效液相色谱法测定了宣木瓜中齐墩果酸的含量,选用:Phenomenex C18(250mm×4.6mm i.d..5μm);流动相:V(甲醇):V(5%磷酸水溶液)=95:5;柱温:30℃;流速:1.5mL/min;进样量:20μL;检测波长:210nm,结果齐墩果酸在50-1000mg/L范围内具有良好的线性关系,r=0.9998;考察了回流提取、超声提取及微波提取等样品处理方法,结果发现微波提取方法最好,相对标准偏差为2%-3%,其回收率在95%-98%之间:检出限为0.5ng.宣木瓜在八月上旬齐墩果酸的含量最高,为9.98g/kg.     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定马鞭草中齐墩果酸与熊果酸的含量

建立了高效液相色谱一蒸发光散射检测法测定马鞭草药材中齐墩果酸和熊果酸含量的方法,色谱柱为PinnacleⅡ C18（250min×4．6mm,5m）,流动相为甲醇-0．2％冰醋酸（体积比82．5：17．5）;淋洗速度1mL／min;柱温35℃;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为85℃;气体流速为2．2L／min。齐墩果酸在0．317～1．585μg范围内（r=0．9997）,熊果酸在0．585～2．925g范围内（r=0．9999）线性关系良好。药材中齐墩果酸和熊果酸的回收率（n=6）分别为100．4％和97．6％,标准偏差分别为1．84％和2．34％。所建方法准确,重现性好,可作为马鞭草药材的质量控制方法。     

HPLC法同时测定阿司匹林咀嚼片中阿司匹林和水杨酸的含量

目的用高效液相色谱法同时测定阿司匹林咀嚼片中阿司匹林和水杨酸的含量.方法采用VP-ODS色谱柱;以甲醇-醋酸-水(45∶1∶54)为流动相;流速1ml/min,检测波长为275nm.结果阿司匹林线性范围0.54～10.85μg(γ=0.99996),平均回收率为98.3%,RSD为0.76%(n=5);水杨酸线性范围2.65～31.77μg/ml(γ=1.00000),平均回收率为100.2%,RSD为0.53%(n=5).结论此方法简便、快速、准确,值得推广应用.     

双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定海水中的砷

用双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定海水中的砷,不必通过化学氢化物发生,减少了化学试剂使用给环境带来的污染。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。在选定的实验条件下,500μL进样量的As(Ⅲ)线性范围为5～20μg/L,检出限为0.36μg/L(信噪比S/N=3),20μg/L的As(Ⅲ)标准溶液平行进样13次,荧光信号(面积)的相对标准偏差(RSD)为2.22%,海水样品的加标回收率为95.7%～108%。本法灵敏度高、重现性好、结果准确可靠,可用于海水中砷的分析测定。     

RP-HPLC测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的含量

建立运用RP-HPLC-PDA测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的方法。色谱条件为:色谱柱:C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇:0.1%磷酸(V∶V=40∶60);流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:335nm;柱温:40℃。测定的线性范围:0.39~3.9μg(R=0.9999,n=7);加标回收率:97%~99%;方法精密度(RSD):1.97%。     

HPLC法同时测定心脑健片中表没食子儿茶素没食子酸酯和咖啡因的含量

目的:建立HPLC法,用以同时测定心脑健片中表没食子儿茶素没食子酸酯和咖啡因的含量。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱(5μm,200 mm×4.6 mm),以乙腈-0.2%磷酸溶液(10:90)为流动相A、乙腈-0.2%磷酸溶液(80:20)为流动相B,按规定进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为40℃,检测波长为280 nm。结果:主成分色谱峰与其余杂质色谱峰完全分离,表没食子儿茶素没食子酸酯在1.704～17.04μg范围内具有良好的线性关系,加样回收率为98.62%,RSD为1.58%;咖啡因在14.2～284.0 ng范围内具有良好的线性关系,加样回收率为98.75%,RSD为0.85%;该测量方法的精密度、重复性、溶液稳定性良好,RSD均小于2%。结论:该测量方法操作简便可靠、重现性好,适用于同时测定心脑健片中表没食子儿茶素没食子酸酯和咖啡因的含量。     

HPLC法检查阿昔洛韦分散片的有关物质

目的:采用高效液相色谱法检查阿昔洛韦分散片的有关物质。方法:色谱柱为C18,200×4.6mm,5μm,以甲醇∶水(8∶92)为流动相,检测波长为254nm。结果:阿昔洛韦浓度在0.5~7.5μg/mL范围内(r=0.9996,n=5),鸟嘌呤浓度在0.5~8.5μg/mL范围内(r=0.9996,n=5),线性均良好。有关物质测定重复性试验鸟嘌呤RSD为1.0%(n=6);其他杂质RSD为1.3%(n=6)。结论方法简便、可靠,可用于生产的质量控制。     

高效液相色谱法测定工业废水中的丙酮

建立用高效液相色谱法测定工业废水中丙酮的方法。样品经简单的预处理后,通过Diomonsil C_(18)(2)5u色谱柱分离,以甲醇+水混合溶液为流动相进行洗脱,于254 nm波长下紫外检测,一次进样分析仅需4min,丙酮在0.1～50μg/L范围内的线性关系良好,在加标水平为10μg/L、30μg/L、40μg/L时,被测物的回收率为96.9%～104.7%。     

RP-HPLC梯度洗脱法测定杏香兔耳风不同部位中绿原酸和芦丁的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定杏香兔耳风不同部位中绿原酸和芦丁的含量。方法：采用Kromasil C18柱（4．6mm×250him,5μm）,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱程序为0min（25：75）-13min（25：75）-14min（45：55）-30min（45：55）-40min（75：25）;流速0．8ml·min^-1;检测波长350nm;柱温25℃;光电二极管阵列检测器（PAD）。结果：绿原酸线性范围为0．430～3．870μg,r=0．9996,样品的平均加样回收率为98．9％（RSD=1．7％）;芦丁线性范围为0．252～2．268μg,r=0．9995,样品的平均加样回收率为97．6％（RSD=2．3％）。结论：方法快速简便,专属性强,重复性好,可作为杏香兔耳风中绿原酸和芦丁的定量分析方法。     

清热解毒胶囊质量研究

目的:完善提高清热解毒胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中金银花、栀子、连翘、麦冬、龙胆、黄芩进行定性鉴别;同时测定处方中绿原酸和黄芩苷含量。采用CAPCELL PAK C18(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1mL·min~(-1),检测波长326nm,柱温30℃。结果:薄层色谱鉴别专属性强,重复性好。样品中的绿原酸和黄芩苷峰按照拟定的试验方法测定分离度良好,分别在0.0479μg~0.957μg(r=0.9999)、0.153μg~3.064μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;加样回收率分别为92.7%(RSD=1.9)和98.9%(RSD=2.0)。经HPLC测定,10批样品中2个成分的含量分别为绿原酸3.74~4.51mg·g~(-1),黄芩苷18.94~21.76mg·g~(-1)。结论:该法简便、专属、准确,可用于清热解毒胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定胡黄连及清热八味散中阿魏酸

本文建立反相高效液相色谱法测定胡黄连药材及其制剂清热八味散中阿魏酸含量的方法。采用C18-ODS柱,乙腈-0.05%磷酸溶液(15∶85)为流动相;313nm检测。阿魏酸线性范围52.0~520μg,r=0.9995,胡黄连药材和清热八味散平均回收率分别为98.85%和98.32%,含量测定重复性RSD分别为1.4%和1.5%。方法准确,重复性好,为制定胡黄连药材及其制剂的质量标准提供参考依据。     

植物油中角鲨烯的GC/MS分析

建立植物油中角鲨烯的GC/MS分析方法,植物油经KOH-甲醇法皂化和三氟化硼衍生,经HP-5MS毛细管柱分离,以二十四烷酸为内标,用GC/MS选择性离子监测对角鲨烯进行定量测定。方法在0.0625～2.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.9998;最低检测限为7.8ng/mL。日内精密度为1.63%~2.89%,日间精密度为1.70%~3.22%。加标平均回收率为89.58%～94.12%。用所建立的方法测定6种植物油中角鲨烯含量。     

离子色谱用于标准物质硝酸根定值的方法研究

用离子色谱研究标准物质硝酸根定值的方法。采用阴离子分析柱IonPacAS19(2mmI.D.×250mm),抑制型电导检测,进样体积25μL,NaOH为等度淋洗液,通过正交设计L9(34)表安排试验,确定优化的色谱条件。NO3-的检出限是0.007mg/L,方法精密度RSD为0.36%,方法线性范围是1.0~100mg/L,样品平均加标回收率在94.2%~104%之间。利用校正曲线的稳定性检查,质控样可靠性检查和回收率检验证明该分析方法是可靠的。该方法简单、快速、灵敏、重复性好,已用于标准物质硝酸根的定值。     

脂肪酸分析毛细管气相色谱法测定酱油中的苯甲酸和山梨酸

建立了用脂肪酸分析毛细管气相色谱法测定酱油中苯甲酸和山梨酸含量的方法。通过三种溶剂的比较,选定乙醚作为提取剂,再经净化和浓缩后用DB-FFAP柱（30m×0.25mm×0.25μm）进行分离和定量。方法学试验结果表明：苯甲酸、山梨酸的线性回归相关指数R2都大于0.995,最小检出限（LOD）都低于1.00μg/mL,加标平均回收率皆大于75%,相对标准偏差（RSD）皆小于5%。本方法简便,分离效果好,灵敏度、准确度、精密度均符合实验方法的要求,适合酱油样品中防腐剂山梨酸、苯甲酸的日常检测工作。     

HPLC-MS/MS联用技术定量测定人血浆中氢可酮

建立HPLC-MS/MS方法定量测定人血浆中氢可酮浓度.以地西泮为内标,采用甲醇-0.05％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以Agilent-C18(2.1×50 mm×3.5 μm)色谱柱为分析柱,通过电喷雾离子源( ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式进行检测.用于定量分析的离子对分别为m/z 300.2→1...