Sm_2O_3掺杂CeO_2纳米晶的制备及其生长动力学

本研究以Ce(NO3)3.6H2O和Sm2O3为主要原料,采用共沉淀-喷雾干燥法制备出Sm2O3掺杂CeO2(SDC)的纳米粉末。通过对制得粉体进行DSC-TG、XRD、SEM等表征,研究了SDC纳米晶在煅烧过程中的晶体生长动力学。结果表明:400℃以下,煅烧时间对SDC晶粒尺寸的影响很小,随着温度的升高,其影响逐渐增大,800℃时,煅烧时间对晶粒尺寸的影响很大;但随着煅烧温度的提高,其影响又逐渐减小,在1000℃时,晶粒粒径随着煅烧时间的延长,不再发生变化。根据晶体生长动力学方程,SDC的晶体生长机制在不同温度条件下存在一定差异,在低温下(300-400℃),界面反应占主导;中温下(500℃左右),纳米效应、界面反应与扩散传质的共同作用;高温下(600-800℃),体现为扩散传质。     

铈基固体电解质的燃烧法制备及其导电特性

采用甘氨酸-硝酸盐燃烧法制备出(CeO2)1-2x(Sm2O3)x前驱体粉末(SDC),并通过压片,1100℃烧结制备出SDC薄膜,相对密度为98.7%.前驱体粉末的XRD显示,G/M=0.5～3.0时均可制备出具有萤石立方体结构的粉末,TEM观察其粒径大小约为30～40nm.以四探针电极法测定固体电解质电导率σ发现,GNP法制备的SDC固体电解质在800℃时σ=0.0484S·cm-1,比Sol-gel法制备的电导率高.     

Ca掺杂及Ca-Sm和Ca-Gd复合掺杂CeO_2基纳米粉体的制备

以草酸铵为沉淀荆,以尿素为pH调节剂,以Ce(NO3)3·6H2O、Ca(NO3)2·4H2O、Sm2O3和Gd2O3为起始原料,采用改进的均相沉淀法合成前驱物,将其在700℃焙烧4.5 h,分别制备出Ca掺杂及Ca-Sm和Ca-Gd复合掺杂的CeO2基纳米粉体.用X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)和BET法等技术对焙烧粉体的物相、形貌、晶粒尺寸及比表面积进行了分析表征.结果表明,当混合金属离子的总浓度为0.5 mol/L、沉淀剂浓度为0.05 mol/L,起始水解pH值为1时,可制备出具有立方萤石型晶体结构及良好结晶性、粒度分布在34-39 nm之间的球形纳米粉体.采用乙醇分散和洗涤掺杂前驱体沉淀,能有效地减轻焙烧粉体的团聚程度.     

湿化学法制备 Y2O3纳米粉及透明陶瓷

以Y(NO3)3溶液和NH3·H2O为原料,制备了Y2O3纳米粉体.先驱沉淀物的化学组成为Y2(OH)5NO3·H2O.研究了pH值及滴加过程对先驱沉淀物形貌及Y2O3产物烧结性的影响.正向滴定,pH值较低时(pH=7.9),先驱沉淀物为片状结构;pH值较高时(pH=10.0),先驱沉淀物片层状结构特性减轻,并且颗粒变的细小.反向滴加时,片层状结构特征消失,主要为块状晶粒.先驱沉淀物为片状结构时,得到的粉体活性较高.添加适量的(NH4)2SO4能够减轻Y2O3粉体的团聚,沉淀的同时控制pH值在9以下,所得到的粉体具有更好的烧结性能.采用得到的Y2O3纳米粉,不加入任何烧结助剂,经1700℃真空烧结4h得到了透明Y2O3陶瓷.     

Sm_2O_3掺杂CeO_2纳米材料的电子顺磁共振研究

利用溶胶-凝胶法制备Sm2O3掺杂CeO2的电解质材料。通过粉末X射线衍射谱对所制备的电解质材料进行平均晶粒尺寸和晶格常数分析,并利用电子顺磁共振仪进行测试,分析样品的电子顺磁共振特性。结果表明:所制备的粉末样品晶粒尺寸较小、具有立方萤石型结构,而且Sm2O3掺杂CeO2的固体电解质材料有缺陷结构,随焙烧温度越高,缺陷结构越多;其次不同比例的Sm3+掺入CeO2后,材料中缺陷结构也有很明显的变化。     

制备工艺对锌铝氧化物(ZAO)粉末红外发射率的影响

采用液相共沉淀法制备了ZAO掺杂半导体粉末材料,系统研究了制备工艺对ZAO粉末红外发射率的影响.借助于TG-DTA、XRD、SEM对材料的热处理温度,晶体结构及表面形貌进行了考察,利用IR-2双波段发射率测量仪对ZAO粉末材料的红外发射率进行了测试.研究结果表明:当反应物终点pH值为8.5、反应时间为2.5h、煅烧温度为800℃,煅烧时间为2h、Al2O3的掺杂量为3%时所得的ZAO粉末的红外发射率最低;ZAO掺杂半导体粉末的晶体结构为ZnO的铅锌矿结构;粒子形状近似为椭圆形,平均粒径为5～10μm;在中红外(3～5μm)和远红外(8～14μm)波段均具有较低的红外发射率.     

液氨沉淀法制备ZnO超微粉

以Zn(NO3 ) 2 为原料 ,NH3 ·H2 O为沉淀剂 ,采用直接沉淀法制备Zn(OH) 2 白色沉淀 ,经洗涤、干燥、煅烧后生成ZnO超微粉末。通过TEM观察到ZnO为球形晶体 ,平均粒径 15 0nm。探讨了溶液pH值、沉淀剂浓度、反应时间、反应温度对前躯体Zn(OH) 2 粒度的影响以及煅烧过程中煅烧温度与煅烧时间对ZnO粒度的影响 ,得出了最佳工艺条件。     

制备生物活性羟基磷灰石陶瓷粉末的新工艺

为开发制备含CO32-的羟基磷灰石(HA)新工艺,以Ca(OH)2-H3PO4为原料,依据中和法原理,用CaCO3代替部分Ca(OH)2,采用不同于常规的反应温度和加料操作制备HA.通过控制反应体系终点pH值、反应时间和反应温度制得含CO32-的羟基磷灰石,并用XRD和IR技术分析了生成物的组成和结构.研究结果表明:采用本文工艺生成的沉淀物不经陈化,易于过滤分离;制备较佳工艺条件为:反应体系终点pH值控制在微酸性条件(pH=6),反应温度≥75℃,沉淀反应时间约3 h.     

过渡金属元素掺杂对Sm0.1Ce0.8Ca0.1O1.9电解质材料性能的影响

采用柠檬酸-硝酸盐燃烧法制备了Sm0.1Ce0.79Ca0.1M0.01O1.9(M=Fe、Co、Ni)及未掺杂的Sm0.1Ce0.8-Ca0.1O1.9电解质粉体,将干压成型后的素坯于设定温度下烧结得到电解质陶瓷片,利用XRD和SEM分别对样品的物相和微观结构进行了表征,得到一些可以参考的研究结果。结果表明,经700℃热处理3h后的粉体以及1250℃高温煅烧的陶瓷体,均呈现单一的立方萤石相结构。SEM显示,过渡金属掺杂的3个样品素坯经过1250℃烧结5h后已经致密,阿基米德排水法测定其相对密度均在95%以上,表明Fe、Co、Ni的掺杂对改善SDC基电解质材料的烧结活性有明显的作用,Fe、Ni元素的添加对材料的电导率无明显影响。     

Gd0.8Sr0.2 CoO3-Sm0.2Ce0.80 O1.9复合阴极制备及性能研究

为探索适于中温条件下使用的固体氧化物燃料电池的阴极材料,用固相反应法制备了Gd0.8Sr0.2CoO3(GSC)阴极粉体,用X射线衍射考察了GSC的成相温度.采用丝网印刷法将GSC-(Sm2O3)0.1(CeO2)0.8(SDC)沉积在SDC电解质圆片上,制成对称阴极,在不同温度下烧结.用交流阻抗谱从500～750℃测量了GSC-SDC复合阴极和SDC电解质之间的界面电阻.结果表明,GSC-SDC复合阴极的界面电阻比GSC阴极降低了3～5倍;750℃时,GSC-SDC阴极的界面电阻仅为0.15Ω·cm2.