[2,2]-对二甲苯环二体的合成

用对甲基氯苄和三甲胺合成季铵盐及利用Hofmann消除反应制备了[2,2] 对二甲苯环二体,讨论了溶剂、反应时间、反应温度等工艺条件对两步反应物产率、纯度的影响,确定了适宜的合成工艺条件,制备季铵盐的最佳条件为:n(对甲基氯苄)∶n(三甲胺)=1∶1 1,乙醇为溶剂,反应时间2h,反应温度45℃。制备对二甲苯环二体的最佳条件为:n(碱)∶n(季铵盐)=5∶1,硫酸铜为催化剂,通入氮气,反应温度110℃,反应时间为10～15h。所得产品中w(对二甲苯环二体)>99.5%。     

三嗪三硅酸氯丙酯阻燃剂的合成研究

以四氯化硅和三环氧丙基异氰尿酸酯(泰必克,TGIC)为起始原料,首先进行环氧乙烷开环反应,再与环氧丙烷反应生成伞状硅、氯、氮三元素协同高效阻燃剂三嗪三硅酸氯丙酯。探讨反应的物质的量比,反应时间及温度等对产品收率的影响。最佳工艺条件:n(泰必克)∶n(四氯化硅)∶n(环氧丙烷)为1∶3∶10;泰必克与四氯化硅在60℃反应5h,再加入环氧丙烷于55℃反应6h,产率为97.5%。采用FT IR、1 H NMR、极限氧指数等技术表征化合物三嗪三硅酸氯丙酯的分子结构及阻燃性能。     

2-(1,1,2,3,3-五甲基茚满)异丙醇的制备与纯化

以1,1,2,3,3-五甲基茚满与环氧丙烷为原料,二氯甲烷为溶剂,无水氯化铝催化合成2-(1,1,2,3,3-五甲基茚满)异丙醇(俗称茚满醇)。考察了原料摩尔比、无水氯化铝用量、反应温度对茚满醇选择性的影响。采用超声辅助溶解-结晶的方式对产品进行了纯化。结果表明,在-10～-15℃时,原料摩尔比n(五甲基茚满)∶n(环氧丙烷)∶n(无水氯化铝)=1∶1.2∶1.2的条件下反应2 h,五甲基茚满转化率55.8%,茚满醇选择性99%。经结晶纯化后茚满醇纯度达99%,避免了减压蒸馏产生的焦杂味。通过FTIR、GC-MS、HRESIMS、元素分析、1HNMR和13CNMR对茚满醇结构进行了表征。     

利拉利汀中间体2-氯甲基-4-甲基喹唑啉的合成工艺研究

以邻氨基苯乙酮(3)和氯乙腈(4)为起始原料,采用氯化氢催化关环的方法合成2-氯甲基-4-甲基喹唑啉。通过对反应温度、时间、物料配比工艺条件的研究,得到优化条件为:反应温度10~15℃,时间为20 h,物料比n(3)∶n(4)∶n(HCl)=1.0∶1.1∶3.0,优化条件下产品含量为98.3%,收率77.3%。     

碘化钾催化合成2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的研究

以环氧氯丙烷(EPIC)和三甲胺(TMA)为原料,碘化钾为催化剂,在乙醇介质中常温下合成了高活性醚化剂2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)。采用正交实验法考察了反应温度、物料配比、催化剂用量和反应时间对产品收率的影响。GTA最佳合成工艺条件为:n(EPIC)∶n(TMA)∶n(KI)=1∶0.3∶0.02,反应温度20℃,总反应时间4 h,在此优化条件下收率可达87.1%。     

对氯甲基苯甲酸的绿色合成方法研究

以对甲基苯甲酸为原料,以盐酸做氯源,以过氧化氢做氧化剂和引发剂,高效率地合成对氯甲基苯甲酸。考察了反应温度、原料配比、反应时间对产物收率的影响。结果表明:当反应温度为35-40℃,原料配比n(对甲基苯甲酸)∶n(20%盐酸)∶n(27%双氧水)=1∶1.2∶1.2～1.3时反应收率最高且用时最短。产物收率可达98%以上。     

6-氯烟酸酰肼的合成工艺研究

以6-氯烟酸(Ⅰ)为原料,在N-甲基吗啉的催化下,与氯甲酸乙酯反应成酸酐活化羧基,再与干肼缩合,合成6-氯烟酸酰肼,考察了物料配比、反应温度、反应时间对收率的影响。结果表明,合成6-氯烟酸酰肼的最佳工艺条件为:n(Ⅰ)∶n(氯甲酸乙酯)∶n(N-甲基吗啉)∶n(肼)=1∶1.2∶1.5∶5,反应温度为-5℃,两步反应的反应时间均为2 h,收率可达83%。     

蚊蝇醚的合成方法改进

以4-苯氧基苯酚,环氧丙烷和2-氯吡啶为原料,通过两步反应合成蚊蝇醚。确定了合成蚊蝇醚的最佳工艺条件为:第一步:n(4-苯氧基苯酚)∶n(环氧丙烷)∶n(氢氧化钾)=1∶3.0∶0.3,反应温度40℃,反应时间3.5 h,1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇收率可达92.5%;第二步:n(1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇)∶n(氢氧化钾)∶n(2-氯吡啶)=1∶3.5∶1.4;反应时间4 h,反应温度:120℃,蚊蝇醚收率可达86.4%。用IR1、H NMR、MS对蚊蝇醚结构进行了表征。     

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成

采用以无水乙醇作溶剂,三甲胺盐酸盐(TMAHC)和环氧氯丙烷(ECH)为原料合成3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。通过研究,探索出3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的较佳合成条件为:n(ECH)∶n(TMAHC)=0.95∶1,反应温度40~50℃,反应时间0.5 h,溶液pH=8,所得产品纯度>98%。收率可达90%(以ECH计),杂质含量小于美国DOW公司生产的同类产品。以乙醇法合成3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵工艺简单,耗能较少,溶剂可循环使用,产品性能优良,使用效果好。     

响应面分析优化2,3-环氧丙基三甲基氯化铵合成工艺条件的研究

以环氧氯丙烷(EPIC)和三甲胺(TMA)的醇溶液为原料,合成了活性中间体2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)。考察了三甲胺用量,反应温度以及总反应时间对产品收率的影响,通过响应面分析法优化,得到合成的最佳条件,即当反应物料摩尔配比nTMA∶nEPIC=0.25∶1,反应温度为21℃,总反应时间为4.8 h,此时GTA的产率可达30.1%。     

海因类化合物的研究(Ⅰ)

本文合成了1，3－双（β－环氧丙基）－5，5－二甲基海因化合物。讨论了原料的配比、反应温度、溶剂等因素对海因化合物的影响，并用红外、核磁和端基分析、元素分析等手段对产物进行了分析。当环氧氯丙烷／海因摩尔比为2：1异丙醇作溶剂，反应温度低于100℃并在氮气保护下，可以获得目标产物。     

3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的合成

以环氧氯丙烷和三甲铵盐酸盐为原料,一步法合成了3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵(CHPTMAC)。采用分段升温的反应和环氧氯丙烷向三甲铵盐酸盐水溶液中连续滴加的反应方式。试验结果表明,适宜的合成工艺条件为原料环氧氯丙烷和三甲铵盐酸盐的摩尔比为1.05,溶液初始pH保持8.5,分段升温反应,反应温度在15℃~35℃范围内。利用HPLC和GC对产品组成进行了分析,并且通过醚化试验对产品质量进行了检验。     

2-羟基-3-氯丙磺酸钠的合成及结构表征

以环氧氟丙烷为原料,以亚硫酸氢钠和亚硫酸钠为混合磺化剂合成2-羟基-3-氯丙磺酸钠,探讨了磺化剂种类及摩尔比、反应温度,反应时间对产率的影响.结果表明,最佳反应条件为:NaHSO_3与环氧氯丙烷的摩尔比为1:15:1,磺化剂Na_2SO_3与NaHSO_3的摩尔比为0.20:0.62,反应2 h,产率70.8%.产物的熔点为253～254℃.并通过红外光谱、核磁、质谱等方法对产物进行了结构表征.     

双酚芴环氧树脂的合成研究

以双酚芴(BHPF)和环氧氯丙烷(ECH)为原料制备了双酚芴环氧树脂。研究了ECH与BHPF物质的量比、NaOH用量、催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTBA)用量、反应温度、反应时间等对产品质量的影响,并采用红外、质谱等对产物结构进行了表征。结果表明:较优的工艺条件为:ECH与BHPF物质的量比10∶1,CTBA质量分数3%(基于BHPF质量),NaOH与BHPF物质的量比2.4∶1;醚化反应温度54℃,加碱反应温度65℃,精制反应温度80℃,上述各阶段反应时间分别为60 min,120 min,120 min,产物环氧值可达到0.408。     

一种活性染发剂的制备与应用

以酸性黄73、环氧氯丙烷、硫氢化钠为原料,采用两步法合成活性染料,考察了反应时间、反应温度、原料摩尔比对第1步反应产物收率的影响,得到的较佳反应条件为:n(环氧氯丙烷)∶n(酸性黄73)=20∶1,80℃下反应4 h,在此条件下第1步反应产物的收率为65%。再用硫氢化钠对第1步反应产物进行改性,得到巯基改性的酸性黄73。用红外光谱和液质联用对2步反应产物进行结构表征,并将巯基改性的酸性黄73用于染发剂中考察其染发效果。结果表明,目标产物可以与头发结合,且水洗牢度良好。     

相转移催化法一步合成丙烯酸缩水甘油酯

采用相转移催化法合成了丙烯酸缩水甘油酯,研究了反应物摩尔比、反应时间、反应温度及碱的用量和浓度对产物收率的影响.结果表明,在40％的氢氧化钾乙醇溶液中,以十六烷基三甲基氯化铵为相转移催化剂,环氧氯丙烷与丙烯酸钠摩尔比为3.0∶1,反应温度80～90℃,反应时间为2.5h,产率可达88.0％.     

3-氯-2-羟丙基三乙基氯化铵的微波合成及性能

以环氧氯丙烷、三乙胺盐酸盐为原料,采用微波辐照合成3-氯-2-羟丙基三乙基氯化铵(CTA)。利用乙酸乙酯和乙醇混合溶液反复结晶提纯后,采用薄层色谱与化学滴定方法定性、定量分析产物纯度达到99％以上,使用红外吸收光谱、核磁共振对目标产物的结构进行分析鉴定;研究了微波功率、反应温度、反应时间和摩尔比对CTA合成产率的影响,从而得出CTA的最佳微波合成条件为：微波功率300 W, 反应温度50℃,反应时间为20 min,三乙胺盐酸盐和环氧氯丙烷的摩尔比为1.15∶1,比传统加热工艺反应时间缩短340 min,产率提高了16.58%;测定了CTA的表面张力、克拉夫点、临界胶束浓度和熔点等物理化学性能。     

骨胶与表氯醇接枝共聚物的合成及应用性能

研究骨胶与表氯醇的接枝共聚反应。接枝共聚产物在1402cm-1(C—O—C伸缩振动)处的红外光谱验证了接枝共聚反应的发生。探讨了水胶比、碱用量、碱解温度、反应时间等因素对接枝共聚产物的影响。当水胶比为1:1,NaOH用量为胶液量的3%,碱解温度为60℃,表氯醇用量为胶液量的1%,接枝共聚温度为50℃时,合成胶粘剂的初粘力为100%,凝固点为-5℃,与工业骨胶相比,剪切强度大,其应用范围更广,应用性能得到较大的改善。     

缩水甘油基叔基丁基醚的合成

以环氧氯丙烷和叔丁醇为基本原料,经加成反应和环化作用,合成了缩水甘油基叔丁基醚(TBGE);用正交实验方法优化了TBGE的合成条件,气相色谱法分析了产品中TBGE含量,GC-MS和FT-IR等表征了产物结构.结果表明,在以BF3-乙醚为催化剂时,合成TBGE的适宜条件为:加成反应的温度和时间分别为50.0℃和5.0h,...     

油酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯的合成

以亚硫酸氢钠、环氧氯丙烷、磷酸钠和油酸等为原料,合成了油酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯,探索了反应温度、催化剂、反应时间、反应物物质的量比等因素对合成的影响,得到了适宜的反应条件：环氧氯丙烷滴加到亚硫酸氢钠溶液中,反应时间3．5h,反应温度85℃,合成3-氯-2-羟基丙磺酸钠;3-氯-2-羟基丙磺酸钠加入磷酸钠溶液中,反应温度55℃,反应时间4．0h,合成环氧丙磺酸钠;环氧丙磺酸钠溶液滴加到90℃的油酸溶液中,反应时间3．0h,合成油酸-2-羟基-3-丙磺酸钠,产率为85．2％。对产品进行了红外光谱表征,产品显示了较好的表面活性。