松香基环氧固化剂的合成、性能及其在各向同性导电胶中的应用

以可再生资源松香为原料,经与二烯体马来酸酐进行加成反应,合成了马来海松酸酐(MPA)环氧树脂固化剂,在一定条件下,对环氧树脂128/MPA体系固化反应进行探讨,固化产物的力学性能、耐热性能     

三组分“一锅法”合成吡咯烷类衍生物

本文报道了以氧化银为催化剂,以N,N'-二异丙基碳二亚胺(DIC)为脱水剂,以不同系列芳香醛、甘氨酸甲酯和马来酸二乙酯为原料,通过1,3-偶极环加成反应合成高度取代的吡咯烷衍生物的新方法。在最优的条件下,以较好的非对映选择性及中等以上的产率,合成了8个endo类型的吡咯衍生物,并且该环加成反应合成途径简捷,反应条件温和,催化剂廉价易得。     

由月桂烯合成香叶基丙酮的研究

以月桂烯为原料,与氯化氢反应生成香叶基氯及其同分异构体,产物与乙酰乙酸乙酯发生取代反应,经水解脱羧制得香叶基丙酮。月桂烯的加成反应是整个反应过程的关键步骤,对合成香叶基丙酮有决定性影响;重点探讨了催化剂种类及用量、反应温度及原料配比对月桂烯与氯化氢加成反应的影响。得到最适宜反应条件:以CuCl和四丁基溴化铵为催化剂,用量为月桂烯摩尔分数的1%,温度为10 ℃,n(月桂烯):n(氯化氢)=1:1。该条件下,氯化物的产率可达92.86%,且香叶基氯和橙花基氯占氯化物总量的75.71%。氯化物经取代反应,水解脱羧后得到香叶基丙酮,产率为76.62%。     

脱氢枞基缩水甘油醚的合成及其条件优化

以歧化松香中分离出的脱氢枞酸为原料,经甲酯化和金属钠还原得到脱氢枞醇后,再在BF3-乙醚催化下与环氧氯丙烷加成生成3-氯-2-羟丙基脱氢枞基醚,最后在NaOH存在下环化得脱氢枞基缩水甘油醚(DAGE);用FT IR和GC-MS表征了产物的结构,环氧值分析法测定了产物中DAGE含量,正交实验方法优化了DAGE的合成条件。结果表明,以BF3-乙醚为催化剂催化合成DAGE时,其适宜条件为:加成反应的温度和时间分别为65℃和6.0h,环氧氯丙烷对脱氢枞醇的摩尔比为2.5,BF3-乙醚用量为脱氢枞醇质量的5.0%;在此条件下,DAGE的产率为71.67%。     

4．0G—PAMAM（树状聚酰胺-胺）的合成和表征

采用发散合成法,以乙二胺为核与丙烯酸甲酯发生迈克尔加成反应合成4．0代树状聚酰胺胺。采用红外光谱和核磁共振波谱对合成产物的结构进行表征。研究得到了较好的合成条件和较高的合成产率。     

氯代环己烷绿色合成工艺的研究

报道了以苯为原料部分加氢制备环己烯,然后环己烯氯化氢加成反应制备氯代环己烷的绿色合成新工艺。无催化剂情况下,环己烯加成反应合成氯代环己烷的较佳反应条件为:反应温度65℃,反应时间6h,搅拌转速为60r/min时,转化率为26%,收率仅为16%。有催化剂时,以苯部分加氢反应产物与氯化氢进行加成反应,较佳反应条件:反应温度70℃,反应时间2h,搅拌转速为50r/min时,氯代环己烷收率为81.1%,有用产品收率达98%以上,经济,安全,绿色环保。     

无溶剂催化合成有机硅聚醚表面活性剂

通过采用铂催化剂催化低含氢硅油与烯丙基聚醚的硅氢加成反应合成了有机硅聚醚表面活性剂。讨论了铂催化剂活化温度和时间对催化剂活性的影响,研究了在无溶剂条件下低含氢硅油与烯丙基聚醚硅氢加成反应的条件。结果表明:选择60℃~80℃下活化铂催化剂1.5 h为宜;无溶剂加成反应条件为90℃~130℃、3.3 h、催化剂的加入量(以Pt计)为原料总质量的4×10-4%,合成的有机硅聚醚表面活性剂外观透明、黏度为440 mPa.s~460 mPa.s,浊点为26℃~28℃。     

盐酸二甲双胍的合成工艺研究

以双氰胺与盐酸二甲胺为原料,在加热熔融存在下通过加成反应制备盐酸二甲双胍,探讨了合成反应的工艺条件。在最佳工艺条件下,产品的收率为93.2%。     

1,1-二苯基己基锂为引发剂合成星形溶聚丁苯橡胶

用n - BuLi和1,1-二苯基乙烯通过加成反应制备了1,1 -二苯基己基锂(DPHL),以DPHL为引发剂合成出聚丁二烯(PB),并分别以n - BuLi和DPHL为引发剂,SnCl4为偶联剂合成出普通星形溶聚丁苯橡胶(C-SSBR)和含改性基团的星形SSBR(T- SSBR).结果表明,PB的链端引入了苯环,说明...     

环戊二烯基钴配合物的研究进展

综述了环戊二烯基钴化学的研究进展,着重介绍了其配合物的类型、合成方法、反应性及其在炔烃和腈环加成反应中的催化作用.     

以甘油和工业盐酸为原料合成环氧氯丙烷新工艺

介绍了环氧氯丙烷合成新工艺:在催化剂和添加剂存在下,甘油与工业盐酸反应制得二氯丙醇,然后二氯丙醇与碱反应制得环氧氯丙烷产品。研究了主要因素对工艺的影响。优化条件为:在5#催化剂和添加剂存在下,甘油氯代反应温度为115±2℃,回流比为1∶3;环氧化反应温度为90℃,反应时间为15min。在此条件下总收率(以甘油计)为84.6%,产品含量≥99.5%。     

2-羟基-3-氯丙磺酸钠的合成及结构表征

以环氧氟丙烷为原料,以亚硫酸氢钠和亚硫酸钠为混合磺化剂合成2-羟基-3-氯丙磺酸钠,探讨了磺化剂种类及摩尔比、反应温度,反应时间对产率的影响.结果表明,最佳反应条件为:NaHSO_3与环氧氯丙烷的摩尔比为1:15:1,磺化剂Na_2SO_3与NaHSO_3的摩尔比为0.20:0.62,反应2 h,产率70.8%.产物的熔点为253～254℃.并通过红外光谱、核磁、质谱等方法对产物进行了结构表征.     

海因类化合物的研究(Ⅰ)

本文合成了1，3－双（β－环氧丙基）－5，5－二甲基海因化合物。讨论了原料的配比、反应温度、溶剂等因素对海因化合物的影响，并用红外、核磁和端基分析、元素分析等手段对产物进行了分析。当环氧氯丙烷／海因摩尔比为2：1异丙醇作溶剂，反应温度低于100℃并在氮气保护下，可以获得目标产物。     

环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵的合成研究

采用环氧氯丙烷和十二烷基二甲基胺为原料,合成了环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵。考察了反应溶剂的种类、溶剂的用量、反应物配比、反应温度、反应时间等反应条件对反应的影响;选用合适的催化剂,以提高产物的环氧值。并用红外光谱对产物结构进行了表征。结果表明,在环氧氯丙烷和十二烷基二甲基叔胺的物质的量之比为4.29:1,催化剂在反应体系中的质量分数为0.65%,20℃下反应4h,所得产物环氧值达到70.21%。     

新型反应介质中脂肪酶催化多种油脂制备生物柴油

用叔丁醇作为反应介质,利用固定化脂肪酶催化油脂原料甲醇醇解反应制备生物柴油,消除了甲醇和甘油对酶的负面影响,酶的使用寿命显著延长. 用菜籽油作原料,叔丁醇和油脂的体积比为1:1,甲醇与油脂的摩尔比为4:1,3%的Lipozyme TLIM和1%的Novozym 435结合使用,35℃下130 r/min反应12 h,生物柴油得率可达95%. 该工艺在200 kg/d的规模下制得的生物柴油产品完全满足美国和德国生物柴油标准,脂肪酶重复使用200批次,酶活性基本没有下降. 且在叔丁醇介质体系中大豆油、桐籽油、棉籽油、乌桕油、泔水油、地沟油和酸化油都能被有效转化成生物柴油且脂肪酶保持很好的稳定性.     

3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的合成

以环氧氯丙烷和三甲铵盐酸盐为原料,一步法合成了3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵(CHPTMAC)。采用分段升温的反应和环氧氯丙烷向三甲铵盐酸盐水溶液中连续滴加的反应方式。试验结果表明,适宜的合成工艺条件为原料环氧氯丙烷和三甲铵盐酸盐的摩尔比为1.05,溶液初始pH保持8.5,分段升温反应,反应温度在15℃~35℃范围内。利用HPLC和GC对产品组成进行了分析,并且通过醚化试验对产品质量进行了检验。     

一种活性染发剂的制备与应用

以酸性黄73、环氧氯丙烷、硫氢化钠为原料,采用两步法合成活性染料,考察了反应时间、反应温度、原料摩尔比对第1步反应产物收率的影响,得到的较佳反应条件为:n(环氧氯丙烷)∶n(酸性黄73)=20∶1,80℃下反应4 h,在此条件下第1步反应产物的收率为65%。再用硫氢化钠对第1步反应产物进行改性,得到巯基改性的酸性黄73。用红外光谱和液质联用对2步反应产物进行结构表征,并将巯基改性的酸性黄73用于染发剂中考察其染发效果。结果表明,目标产物可以与头发结合,且水洗牢度良好。     

双酚芴环氧树脂的合成研究

以双酚芴(BHPF)和环氧氯丙烷(ECH)为原料制备了双酚芴环氧树脂。研究了ECH与BHPF物质的量比、NaOH用量、催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTBA)用量、反应温度、反应时间等对产品质量的影响,并采用红外、质谱等对产物结构进行了表征。结果表明:较优的工艺条件为:ECH与BHPF物质的量比10∶1,CTBA质量分数3%(基于BHPF质量),NaOH与BHPF物质的量比2.4∶1;醚化反应温度54℃,加碱反应温度65℃,精制反应温度80℃,上述各阶段反应时间分别为60 min,120 min,120 min,产物环氧值可达到0.408。     

Mo-Bi-Co-Fe基复合氧化物催化剂上叔丁醇部分氧化制甲基丙烯醛

在固定床反应器中系统地考察了叔丁醇部分氧化制甲基丙烯醛催化剂的反应性能. 研究表明,反应温度、原料配比、空速等对催化剂反应性能有显著影响,最佳反应条件为反应温度380℃, O2:IB=3和空速1800 h-1. 在最佳反应条件下进行了1500 h连续实验,叔丁醇转化率保持在83%~87%之间,甲基丙烯醛的选择性保持在73%左右,表明该催化剂具有良好的稳定性.     

非对称双子表面活性剂的合成及结构表征

以十二(十四)烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷、36%盐酸为原料合成中间体N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基长链烷基氯化铵,中间体再与吡啶经季铵化反应合成非对称双子表面活性剂。确定合成目标产物的最佳工艺条件,反应温度为85℃,反应时间为22 h,中间体氯化铵和吡啶的物料摩尔比为1∶1.2。目标产物的结构通过IR,1H NMR及元素分析得到证实。